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以丁酮和1,3-丙二硫醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新型香料化合物2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷,并用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征。采用正交试验研究了影响目标化合物产率的主要因素,得到了优化反应条件:n(丁酮)∶n(1,3-丙二硫醇)=1.1∶1.0,m(催化剂)∶m(1,3-丙二硫醇)=0.04∶1,不需要带水剂,反应3 h,目标产物的收率为87.6%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。 相似文献
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以三氟乙酰乙酸乙酯和异戊醛为起始原料,通过闭环,脱水,脱氟化氢反应制备得到氟硫草啶的中间体:2-二氟甲基4-异丁基-6-三氟甲基吡啶-3,5-二甲酸乙酯.总收率74.9%.其结构通过核磁共振与元素分析得到确认. 相似文献
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2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷阻燃及固化环氧树脂研究 总被引:1,自引:0,他引:1
蔡少君;范敦贵;刘学清;刘继延 《中国塑料》2011,25(11):86-89
基于2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷(OP)既含有磷原子又有酸酐基团的特殊结构,分别研究了OP对环氧树脂/4,4'-二氨基二苯基甲烷(DDM)固化体系的阻燃性能及其对环氧树脂的固化作用。结果表明,OP对环氧树脂/DDM体系的固化有一定的促进作用,得到的含磷环氧树脂的极限氧指数为24.2 %,垂直燃烧测试达到UL94 V-0级别;OP对单纯环氧树脂也具有一定的固化作用,环氧基团和酸酐基团摩尔比为1:1,160 ℃条件下反应6 h已完全固化。 相似文献
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以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了 2 -甲基 - 2 - (4-甲基 - 3 -戊烯基 ) - 1 ,3 -二氧六环。考察了影响收率的因素。其最优条件为 :6 -甲基 - 5 -庚烯 - 2 -酮∶ 1 ,3 -丙二醇∶催化剂∶带水剂为 1mol∶ 1 .5 mol∶ 1 2 g∶ 2 0 0 m L,反应在回流温度下进行 ,反应时间 3 .0 h。收率可达 89.6 %,催化剂可重复使用。 相似文献
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以廉价的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,经迈耶-舒斯特重排反应得到3-甲基-2-丁烯醛,再经空气氧化制得标题化合物。对重排反应条件和氧化反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以液体石蜡为溶剂,115~125℃催化重排反应3 h,处理后可得含量为98%的3-甲基-2-丁烯醛,收率85%以上;3-甲基-2-丁烯醛以微量氯化亚铜为催化剂,35℃以下通空气氧化,得到含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯酸,收率90%以上。该方法原料廉价易得,工艺路线短,收率较高,对环境友好,是一种有前途的方法。 相似文献
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2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25%,酯化和皂化反应的产率可达84.53%.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法. 相似文献
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以间二氟苯为原料,经傅克酰化、水解、环合等反应制得三唑丁醇类抗真菌药物的重要中间体赤式-2-(2,4-二氟苯基)-3-甲基-2-[(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基]环氧乙烷,总收率44.6%,纯度98%以上(HPLC),工艺稳定,利于工业生产。 相似文献
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合成苹果酯-B的催化剂研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
综述了硫酸铝,无水AlCl3、FeCl3、CuCl2、ZnCl2,固体超强酸SO2-4/ZrO2、SO2-4/TiO2、SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 MoO3、SO2-4/TiO2 WO3,固载杂多酸,H3PW12O40/PAn,TiSiW12O40/TiO2,HY型分子筛以及高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR等十余种不同催化剂催化合成苹果酯 B的实验结果。结果表明:硫酸铝,固体超强酸SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 WO3,活性炭固载的杂多酸(HPA/C)和高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR五种催化剂对苹果酯 B的收率较高,具有实际应用价值。 相似文献
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抗菌药伦氨苄西林盐酸盐合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以3 羟基丁酮作为起始原料,经过酰氯化、成环、脱氯化氢、溴化合成4 溴甲基 5 甲基 1,3 二氧戊环 2 酮,再和氨苄青霉素反应合成伦氨苄西林盐酸盐。其含量99%,总收率(以3 羟基丁酮计)37.3%。 相似文献