一种测定果汁饮料中7种合成色素的HPLC方法

建立了同时测定果汁饮料中7种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红)的固相萃取柱净化高效液相色谱方法。试样经无水乙醇-氨水溶液-水(体积比7∶2∶1)提取,Cleanert PWAX固相萃取SPE柱富集和净化后,采用Nvcleodur C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,多波长检测定量。结果表明:7种合成着色剂在0.5～40.0μg/mL均有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999;方法检出限为0.025～0.097mg/kg;3个不同水平(2.0、5.0、10.0mg/kg)的加标平均回收率为96.51%～104.41%,RSD值为0.95%～2.01%。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等特色,适用于果汁饮料中7种合成着色剂的同时检测。     

不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚含量的测定

通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL～11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL～27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中合成着色剂的含量

建立测定肉制品中合成着色剂苋菜红、胭脂红和诱惑红含量的固相萃取-高效液相色谱法。方法 以氨水-90%乙醇(1+99,V/V)溶液为提取液,超声提取肉制品样品中的着色剂,经PLS固相萃取柱净化,色谱柱为Dikma Spursil C18(4.6mm×150mm,5μm)。以乙腈-0.05mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱色谱分离,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量10μl,检测波长200～700nm。结果 在0.5～25.0μg/ml,苋菜红、胭脂红和诱惑红的峰面积与其相应浓度呈良好相关性,相关系数r分别为0.9996、0.9997和0.9993,方法加标回收率为94.2%～99.1%。结论 本方法准确度高,具有良好的重现性和精密度,能快速对肉制品中3种合成着色剂进行定量检测,满足国家限量标准的要求。     

聚酰胺吸附-HPLC测定饮料和糖果中的20种水溶性色素

建立了聚酰胺吸附-HPLC测定饮料和糖果中的20种水溶性色素的方法。样品用水提取,经聚酰胺粉末吸附-洗脱后,以Eclipse XDB C18柱分析(250 mm×4.6 mm,5μm),采用0.02 mol/L乙酸铵-甲醇-乙腈梯度洗脱,检测波长分别选取450、520和620 nm。该方法线性范围2.00～50.0μg/mL,重现性相对标准偏差(n=6)为0.51%～7.8%,回收率71.4%～109.2%,检出限0.03～0.3 mg/kg。     

HPLC同时测定熟肉制品中8种合成着色剂

目的建立一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定熟肉制品中8种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的方法。方法将熟肉样品搅碎,加水、均质;亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液除蛋白质,石油醚除脂肪;聚酰胺粉吸附纯化,制备供试品溶液。采用AgilentZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙酸铵溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为254nm。结果该方法能同时测定熟肉制品中8种合成着色剂,回归方程相关系数(r)均大于0.99994,加标回收率为83.0%～97.9%之间,检出限为0.008～0.028μg/ml。结论该方法准确可靠、干扰小、灵敏度高、有较好的重复性,适合测定熟肉制品中合成着色剂。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂

文章建立了固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂的检测方法.方法采用90%甲醇提取、沉淀后,滤液经PEP-SPE固相萃取柱净化,采用Plus C18柱:5 μm,250 mm×4.6 mm;流动相:乙腈为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(梯度洗脱).流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm和254 nm;柱温30℃;进样量10μL.该方法的检出限在1.0～2.0 mg/L,线性范围1.0～100.0 mg/L,加标回收率72.8%～100.9%之间.相对标准偏差(RSD)0.42%～6.87%(n=4),该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为酱油中检测这10种防腐剂的有效定量方法.     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶及蛋白类饮料中10种防腐剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶及蛋白类饮料中10种防腐剂的检测方法。方法采用乙腈提取、沉淀后,滤液经PEP-SPE固相萃取柱净化,采用Plus C18柱:5μm,4.6 mm×250 mm;流动相:乙腈:0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(梯度洗脱)。流速:1.0 mL/min;检测波长230 nm和254 nm;柱温30℃;进样量10μL。该方法的检出限在1.0 mg/L～2.0 mg/L,线性范围1.0 mg/L～100.0 mg/L,牛奶加标回收率在93.7%～114.4%,相对标准偏差在0.59%～4.84%(n=4)。乳饮料加标回收率在68.2%～108.1%,相对标准偏差在0.20%～4.92%(n=4)。植物蛋白饮料加标回收率在92.0%～113.3%,相对标准偏差在0.03%～3.18%(n=4)。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为牛奶、蛋白类饮料中检测这10种防腐剂的有效定量方法。     

反相高效液相色谱法测定白酒中乙酸乙酯、乳酸乙酯和β-苯乙醇的含量

建立了反相高效液相色谱法同时测定米香型白酒中乳酸乙酯、乙酸乙酯和β-苯乙醇的方法.酒样无需任何处理,直接入样.色谱分析条件:Shim-pack Vp-ODS C18柱(4.6 mmx150mm);流动相为甲醇-0.1 mol/LKH2PO4缓冲液(50∶50);检测波长:210 nm.检测结果表明,乳酸乙酯、乙酸乙酯和β-苯乙醇分别在0.1081～3.7830 rag/mL、0.1089～2.9027 mg/mL、2.2049～110.2460μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为r=0.99986、r=0.99979和r=0.99996.样品浓度采用外标法测定,经计算,乳酸乙酯、乙酸乙酯和β-苯乙醇的回收率分别为98.5%～101.9%、98.1%～101.7%、98.9%～102.4%.最低检出质量浓度分别为0.34 mg/L、0.44 mg/L、4.3μg/L.该方法具有准确度高、灵敏度高、重现性好等优点.     

高效液相色谱法测定发芽米胚芽中的γ-氨基丁酸

建立一种高灵敏度的邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生荧光检测高效液相色谱法测定发芽米胚芽中γ-氨基丁酸(GA-BA)含量的方法。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L乙酸钠∶甲醇=60∶40,荧光发射波长λex 338nm,激发波长λem430nm。方法的线性范围为0.10～1.0μg/mL,检出限为0.005μg/mL。日间和日内测定的精密度分别为1.36%和2.54%,加标回收率在98.5%～99.8%。该法简便、快速、灵敏度高,可用于发芽米胚芽中GABA的质量控制。     

固相萃取-液相色谱法测定食品中脱氢乙酸

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反向色谱柱,流动相:V(甲醇)∶V(0.02mol/L乙酸铵溶液)=7∶93,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温30℃,进样量5μL。该方法的检出限在1.5～4.8mg/kg,线性范围0.01～0.08mg/mL,相对标准偏差(RSD)0.95%～2.10%(n=6),加标回收率94.5%～100.4%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为食品中检测脱氢乙酸的有效定量方法。