阴阳离子多功能离子色谱抑制柱

介绍了一种采用分立电源的阴阳离子多功能离子色谱抑制柱的结构和工作原理，抑制柱采用5室夹层结构，包括阴离子淋洗液抑制室，阳离子淋洗液抑制室，阳极室，阴极室和公用的阴阳极室。抑制柱由两组电源提供工作电流。实验结果表明，抑制柱既可以分别抑制阴离子淋洗液或阳离子淋洗液，也可以同时抑制阴、阳离子淋洗液，柱子具有较高的抑制容量和良好的线性及重现性。     

直接电导检测离子排斥色谱法测定酱油中的有机酸

研究了直接电导检测离子排斥色谱法分离测定酱油中多种有机酸.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,选用对甲苯磺酸和乙腈为淋洗液,考察了淋洗液浓度、色谱柱温度及淋洗液中乙腈含量对分离和测定有机酸的影响.通过实验确定最佳的色谱条件2 mmol/L p-甲苯磺酸乙腈(v/v,91/9)淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温50℃.方法对所测有机酸的检出限在0.06～1.05 mg/L之间,相对标准偏差在3.3%以下(n=5),加标回收率在96.5%～100.6%之间.     

离子色谱法测定废水中的铵根与焦磷酸盐

建立了一种离子色谱测定废水中的焦磷酸盐和氨氮化物的方法。将采集的样品经过RP柱、Na柱以及0.22μm滤膜的处理后进样分析。其中焦磷酸根采用的是IonPac AG11-HC(4×50mm)+IonPac AS11-HC(4×250mm)离子交换柱,以1mL/min的KOH淋洗液等度淋洗。而铵根离子则利用IonPac CG12(4×50mm)+IonPac CS12(4×250mm)离子交换柱,以1mL/min甲磺酸的淋洗液等度淋洗。该方法测得的结果相对标准偏差均小于1.9%,加标回收率在88.5~103.8%之间。     

离子色谱-质谱联用法检测咖啡豆中的典型单糖和小分子寡糖

建立了离子色谱-质谱联用技术测定咖啡豆中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、木糖、甘露糖、果糖、核糖的分析方法。将样品粉碎后加入去离子水超声提取,经Carbopac~(TM)PA20(3*150mm)色谱柱分离,以EGC(自动淋洗液发生器)在线产生KOH为淋洗液,梯度淋洗,流速0.38mL/min,抑制器采用外加水模式,采用柱后补液法(Na~+源),串联质谱进行检测。结果表明,在一定的质量浓度范围内,上述单糖和小分子寡糖的色谱峰面积与质量浓度呈线性相关,线性相关系数(r)均大于0.999,样品的加标回收率均落在88.0~97.7%范围内,相对标准偏差均在2.36~3.70%之间(n=6)。该方法充分解决了含碳量不同的糖之间的假阳性问题,方法简便、快速、准确,可推广应用于咖啡豆中典型单糖和小分子寡糖的同时测定。     

两步梯度法分析酸雨中阴离子

本文使用戴安公司的ICS-1100型离子色谱仪,通过安装选配淋洗液选择阀(三通阀)实现系统在两种淋洗液之间的切换。即离子色谱系统的二元梯度淋洗。选用色谱条件:高容量IonPac AS19氢氧根体系阴离子交换色谱柱,抑制型电导检测。两种淋洗液浓度可根据不同样品类型和检测要求灵活选择。我们对模拟雨水样品中的常规阴离子和含溴酸盐样品分别进行了测试。实验结果证明,本法可实现NaOH淋洗液的二元梯度淋洗。常规离子检测重现性满足要求:峰面积相对标准偏差在0.2%以内。校准曲线线性99.8%以上,标准加入回收率为80%～110%。结合CRD200使用,可大大减轻切换淋洗液造成的基线漂移,并进一步改善系统重现性和精密度。该技术仅在原有流路的基础上增加了一路淋洗液,并未改变核心功能部件,操作简单且可重复性强。大大拓展了原有离子色谱仪的应用范围。     

离子色谱法测定食品中的吊白块

本文建立了离子色谱抑制电导检测法测定食品中吊白块残留的方法.样品经固相革取柱处理后,在下述色谱条件下测定:CIC-100标准型离子色谱仪,SH-Anion 3型阴离子色谱柱,0.010mol/L NaOH淋洗液等度淋洗.实验结果表明:在0.10-10.0mg/L浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.64X+0.06,R2＞0.9996,检测限为4.53μg/L,日间精密度RSD%小于3.51%,加标回收率在95.0%-102.2%之间.此方法用于面粉、腐竹、牛肚等食品中吊白块的测定,简便易行,灵敏度高,结果准确.     

离子色谱法测定制药废水中挥发性有机酸及无机阴离子

建立了以NaOH为淋洗液、离子交换色谱柱为分析柱、用电导检测器进行检测的制药废水中有机酸和无机阴离子的离子色谱分析方法。结果表明,在28.0min内可以分离出废水中8种主要挥发性有机酸与无机阴离子。方法回收率为85.9%～109.5%,相对标准偏差为2.9%～10.9%。该法可用于青霉素生产废水、VC生产废水等制药废水中有机酸和无机阴离子的快速、准确分析,结果令人满意。     

离子色谱测定油田钻探用增稠剂中的阴离子和有机酸

建立了一种分析油田钻探用增稠剂的阴离子和有机酸的离子色谱分析方法。以8mmol KOH为淋洗液，IonPac AS18色谱柱直接进样建立了油田钻探用增稠剂的阴离子和有机酸的离子色谱测定方法，该法具有快速、简便．灵敏的特点。应用于样品测定，结果令人满意。     

离子色谱法对液体食物产品中的安息香酸盐的检测

介绍了一种简单的离子色谱方法,用来直接检测液态食品中的安息香酸盐.采用全新的ICS-3000型多功能离子色谱仪,淋洗液自动发生装置在线产生氢氧化钾淋洗液,配合高容量的IonPac AS18色谱柱使用,对标准溶液和多种基体的实际样品进行了检测.样品只需要进行稀释和超声脱气即可直接进样,具有操作方便、重现性好、灵敏度高等特点,用于实际样品的检测,加标回收率结果也较为理想.经合作实验室、美国FDA和美国戴安公司多方验证,该方法可作为标准方法进行推广.     

离子色谱法测定葡萄酒中葡萄糖和果糖

建立离子色谱定量测定葡萄酒中葡萄糖和果糖的方法 ,应用CarboPac PA10（4 mm×250 mm）阴离子交换柱,淋洗液为20 mmol/LNaOH,等浓度淋洗,流速为0.8mL/min,脉冲安培检测器检测,方法检出限为0.1 mg/L。6次测定平行样,相对标准偏差3.2%～5.6%,葡萄糖和果糖加标回收率93.2%～104.5%,该方法具有准确、操作简便等特点,可用于葡萄酒中葡萄糖和果糖的检测。     

载体辅助液液萃取(SLE)-GC/MS法快速测定酒饮料中氨基甲酸乙酯

A method for simple and rapid determination of ethyl carbamate in alcoholic beverages was developed by GC/MS coupling with modified supported liquid-liquid extraction. Dehydrated with sodium chloride-anhydrated sodium sulfate, then static extraction was done with the support of diatomaceous earth and extraction solvent of ether,after changing solvent with methanol. Cleaning up was performed with dispersed PSA, quantification was done with isotope internal standard dilution method. LOD is 10 ng g^－1. Range of yield and RSD in two spiked samples are 88%-109.9%, 4.9%-13.4%, respectively. The method is easy, rugged and provided technical base for monitoring batch of EC sample .     

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定饮料中的抗坏血酸

建立了表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS)测定饮料中抗坏血酸的方法。采用进样针取样,每次取样不多于5 nL,无需任何样品预处理,单个样品测定时间少于0.5 min。该方法对抗坏血酸的检出限可达1.9×10-9g.mL-1,线性范围为10-8~10-3g.mL-1,回收率为89.9%~109.6%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.8%。     

气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的改进

目的建立食品中山梨酸、苯甲酸检测方法并对其前处理进行合理的改良。方法样品经盐酸酸化,用乙醚提取,接着用氯化钠酸性溶液洗涤2次后将提取液转入无水硫酸钠溶液中蒸发近干,残渣用丙酮溶解;用色谱柱分离,具氢火焰离子化检测器进行检测。结果本法山梨酸和苯甲酸相对偏差分别为3.71%和2.11%;加标回收率分别为87.0%-95.2%和97.0%-103.1%,远远高于国标法中的回收率。结论本方法样品前处理操作简单方便,准确度和灵敏度高,适用于食品中山梨酸、苯甲酸的测定。     

原料乳中硫氰酸钠的检测研究

建立了原料乳中硫氰酸钠的检测方法。硫氰酸钠经三氯乙酸提取,与三价铁反应生成红色络合物,用分光光度计测定其吸光度,根据吸光度曲线确定硫氰酸钠含量。方法处理简单,易操作,回收率高,试验成本低,分析周期短,因此该方法可作为原料奶中硫氰酸钠的快速检测方法。     

荧光光谱检测技术在茶饮料成分分析中的应用

荧光光谱检测技术已广泛用于有机物的定性和定量分析,取得了良好的效果.本文介绍了荧光光谱法的检测原理和检测系统的组成.采用该荧光检测系统在激发波长300～550nm、发射波长310～710nm处检测了茶饮料的荧光光谱,通过对荧光光谱的分析,建立了主要成分的荧光光谱特征数据库.该方法有助于解决市场上真假茶饮料的质量鉴别问题.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂

本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。样品以甲醇 二氯甲烷（1∶1,V/V）为洗脱溶剂,经C18固相萃取柱净化浓缩处理。结果表明,10种苯并三唑类紫外吸收剂在1~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数（R²）均大于0.996,方法定量限为0.1 μg/kg,阴性样品在2.5、5.0和25.0 μg/kg添加水平下的回收率介于79.8%~101.5%之间,相对标准偏差在1.0%~5.5%（n=6）之间。该方法准确、简便,可用于塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的检测。     

离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定奶粉中氟乙酸钠

采用离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定奶粉中氟乙酸钠。奶粉样品经3%高氯酸超声提取,除去蛋白和脂肪等杂质,在pH 0.5~1.0条件下提取液中氟乙酸钠被叔丁基甲醚萃取,萃取液氮吹浓缩后溶于0.1%(V/V)氨水,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱（2 mm×250 mm×7.5 μm）作为分离柱,以自动在线产生的氢氧化钾为淋洗液进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,电喷雾电离负离子多反应监测模式（MRM）检测,稳定同位素内标法定量分析。结果表明：奶粉中氟乙酸钠的平均加标回收率为89.7%~104%,相对标准偏差在0.50%~11%之间(n=6),方法的检出限（S/N≥3）为0.2 μg/kg,定量限（S/N≥10）为0.6 μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、准确性好,可用于奶粉中氟乙酸钠的检测。     

花卉土壤中钾和钠的原子吸收测定方法研究

土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化,然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物,硅与氟形成四氟化硅逸去,继续加热至剩余的酸被赶尽,使矿物质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣,使钾、钠分别转变为钾离子和钠离子,经适当稀释后用火焰原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子和钠离子的浓度,再换算为土壤中钾、钠的含量。     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

解吸附-电喷雾离子化质谱方法快速检测啤酒中的甲基乙二醛

A desorption electrospray ionization mass spectrometry(DESI-MS) method was developed to determine methylglyoxal(MG) present in beers. This method utilized 1,2-diamino-4,5-dimethoxybenzene to convert MG to 6,7-dimethoxy-2-methylquinoxaline, and then determined the derivative by DESI-MS. 1×10^－5 mol•L^－1 MG in water and 5×10－5 mol•L^－1 MG in Yan Jing beer can be determined using this method. This time-saving method may provide a way for high-throughput analysis of MG in beverages.