间氯三氟甲苯的合成

催化剂FeCl3／I2与催化剂FeCl3／Fe催化氯化三氟甲苯合成了间氯三氟甲苯，比较了两种催化剂的活性，并研究了反应温度、转化率对间氯三氟甲苯选择性的影响。     

六氟丙烯气相氧化合成六氟丙酮的催化剂

综述了六氟丙烯气相氧化合成六氟丙酮催化荆的研究进展,主要讨论了催化剂的制备方法、种类、结构和性质等对六氟丙烯氧化反应的影响,并对活性组分的形成过程和催化机理进行了论述.指出六氟丙烯气相氧化反应存在的问题是六氟丙烯转化率和六氟丙酮选择性均较低,且催化剂稳定性差.提出开发能够降低气相氧化反应活化能的新型催化剂及能够保持活性组分稳定性的助剂是今后六氟丙烯氧化催化剂的研究重点.     

相转移催化合成六氟-2-丁炔

在相转移催化剂作用下,2-氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯(HCFO-1326mxz)在碱液中脱氯化氢合成六氟-2-丁炔。研究表明,以四丁基氯化铵(摩尔分数2%)为相转移催化剂,反应温度为40℃、HCFO-1326mxz与氢氧化钠摩尔比为1∶4、反应时间为6 h, HCFO-1326mxz转化率为96.3%,六氟-2-丁炔选择性为91.4%。     

六氟丙酮制备技术进展

全面综述了六氟丙酮的制备方法及其催化剂的研究进展，主要对各方法所用催化剂的制备方法、种类及其催化过程进行了详细的论述。通过对各制备方法优缺点的比较，认为六氟丙烯氧化法是较为理想的六氟丙酮制备的方法。     

气固相催化制备七氟丙烷的研究

以六氟丙烯为原料,经连续气固相氢氟化反应制备了七氟丙烷,并对工艺参数进行了系统的研究。在较佳的催化中,当六氟丙烯通过每ｋｇ催化剂的流量为０．３３～０．３５ｋｇ／ｈ、酸烯比为１．３～１．５、反应温度为２１０℃时,粗品气中的七氟丙烷含量≥９８．５％。     

六氟-2-丁炔的制备与应用研究进展

介绍了以六氯丁二烯、含氟烯烃、氟氯烯烃和含氟烷烃为原料制备六氟-2-丁炔的方法;并讨论了六氟-2-丁炔制备顺-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯和1,1,1,4,4,4-六氟丁烷,及在环保型绝缘气体、含双三氟甲基堆块化合物、耐腐蚀性新型材料、聚合催化剂、医药及农药等含氟精细化学品的应用研究进展。     

Pd-Fe/TiO2常压催化加氢合成2,4-二氟苯胺

以自制的Pd-Fe／TiO2为催化剂，对2，4-二氟硝基苯常压催化氢化得到2，4-二氟苯胺，用沸点、元素分析、IR和1^H NMR对它们的结构进行了表征，证明为目标产物；确定优化工艺条件为0．1mol硝基物，催化剂2．6g／mol硝基物，无水乙醇作溶剂，用量为80mL，反应温度为50℃，0．1MPa下加氢反应2h，产率为98．1％，产物的纯度达99．5％。     

1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法

研究了三步气相反应制备1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法,以六氯丁二烯和氟化氢为原料,第一反应器得到1,1,1,4,4,4-六氟-2-氯-2-丁烯,进入第二反应器,得到六氟-2-丁炔,与氢气一起进入第三反应器,得到1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。分别考察三步反应催化剂的性能,找到了最佳的反应条件。此工艺原料易得,成本低、工艺简单、能耗低,收率高。     

新型含氟固化剂的合成及环氧胶粘剂的制备

利用2，2-双（3-硝基-4-羟基苯基）六氟丙烷，在钯／碳、水合肼和有机溶剂的作用下，合成得到了新型含氟环氧固化剂2，2-双（3-氨基-4-羟基苯基）六氟丙炕，并对其本身的熔点、红外吸收特征、与TGDDM环氧树脂的反应性等性能进行了研究；此外，以其为固化剂，制得了综合性能良好的新型环氧胶粘剂。     

七氟醚合成工艺的改进

以六氟异丙醇、多聚甲醛和三氯化铝为原料在催化剂的作用下反应得到氯甲基2,2,2-三氟-1-(三氟甲基)乙基醚,再与氟化钾反应合成七氟醚。最佳原料配比为:六氟异丙醇∶多聚甲醛∶三氯化铝∶氟化钾=1∶1∶1.1∶2(摩尔比)。合成氯甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙基醚的最佳反应温度为30℃。七氟醚的最佳反应时间为12 h,最佳反应温度为80℃。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量等对反应的影响,七氟醚的纯度达到99.3%(GC),收率达到70.4%。     

六氟丙酮的制备

本发明介绍了六氟丙酮的制备方法,即用六氟丙烯和分子氧在50-300℃的温度下,在催化剂作用下可得到六氟丙酮,该催化剂是附着在活性炭上的NaF、KF、CsF等碱金属氟化物.反应最终的六氟丙烯转化率可达80-90%,而六氟丙酮的收率(按转化的六氟丙烯来计算)为54-62%.     

六氟环氧丙烷齐聚反应研究

六氟环氧丙烷(HFPO)齐聚反应可以制备其二聚体、三聚体以及多聚体。研究了反应温度、溶剂催化剂体系的选择以及配比对六氟环氧丙烷齐聚反应的影响,分析了六氟环氧丙烷的齐聚反应机理、选择性原则,优化了制备六氟环氧丙烷二聚体和三聚体的工艺条件。     

2,6—二氯—5—氟—3—氰基吡啶的合成研究

经过系统的研究，得到了2，6-二氯-5-氟-3-氰基吡啶的优惠合成工艺。在2，6-二羟基-5-氟-3-氰基吡啶／五氯化磷／催化剂／三氯氧磷为1．0mol／4～4．5mol／8～15ml／800～1000ml投料比下，回流反应3～4小时，脱去三氯氧磷后，直接水解，其产物收率为70～80％。同时，本文提供了产物的红外、质谱、1HNMR港及13CN－MR谱的有关参数。     

六氟环氧丙烷的合成及主副反应机理研究

以六氟丙烯(HFP)为原料,次氯酸钠饱和水溶液为氧化剂,1,1,2-三氟三氯乙烷(F-113)为溶剂,甲基三辛基氯化铵(TOMAC)为相转移催化剂进行两相法合成六氟环氧丙烷(HFPO)的工艺研究。考察了次氯酸钠水溶液加入方式、反应温度、催化剂用量、次氯酸钠溶液与F-113体积比和反应时间对反应的影响。结果表明:当次氯酸钠水溶液采用缓慢加入法,反应温度为-12℃,催化剂用量为2.5 g,水油相体积比为1,反应时间为2 h时,原料转化率91.3%,六氟环氧丙烷收率84.5%,选择性92.5%。运用量子化学理论在DFT/u B3LYP/6-31+G(d,p)水平计算得到了主反应六氟环氧丙烷生成过程的中间体和过渡态。通过19F-NMR和1H-NMR分析反应水相中生成物,验证了副反应产物Na F、CF3COONa、CF3CF2COONa和CF3CFHCOONa的生成机理。     

2—氯—2—氢六氟丙烷的制备及其与HF的共沸物

介绍了一种2,2－二氯六氟丙烷一元氢解生成2－氯－2－氢六氟丙烷的方法,其过程为：在有效量的负载于三价氧化铬上的钯催化剂及HZ型酸（Z为Cl或F）存在下,于150℃以下的高温下,将2,2－二氯六氟丙烷与氢气反应,生成2－氯－2－氢六氟丙烷,以转化掉的2,2－二氯六氟丙烷计,反应的选择性可达70％以上,还介绍了2－氯－2－氢六氟丙烷与HF形成的共沸物及生成该共沸物的工艺。     

六氟环氧丙烷二聚体合成的选择性研究

在乙腈或苯甲腈等极性非质子溶剂体系中,以四乙基溴化铵为引发剂,引发六氟环氧丙烷(HFPO)阴离子开环聚合制备六氟环氧丙烷二聚体。研究了反应温度、溶剂品种、进料速率和催化剂浓度等因素对反应产物选择性的影响。优化了制备六氟环氧丙烷二聚体的工艺条件,使该聚合反应尽可能减少多聚物的产生。     

Cr-Mg-Zn催化剂气相氟化合成1,1,1,2-四氟乙烷的研究

采用共混法制得Cr—Mg—Zn催化剂，以HCFC-133a（1，1，1-三氟-2-氯乙烷）与无水HF合成HFC-134a（1，1，1，2-四氟乙烷）为目标反应，考察了不同条件下该催化剂的性能。用BET法表征了催化剂的比表面积、孔容、孔径，并对催化剂进行XRD、TG—DSC表征。结果表明，在AHF／HCFC-133a摩尔比为7和300℃条件下转化率为25．4％。选择性为95．7％。连续反应90天后活性下降到原来的80％；在O2中再生，发现转化率比再生前提高，可能是由于再生过程中氟化物产生水解生成了氟氧化物．而该类物质为本反应的活性物质。     

采用催化氢氟化工艺制备1，1，1-三氟-2，2-二氯乙烷的方法

全氯乙烯在气相状态下，采用γ-和／或β-AlF3为载体的氧化铬催化剂，以氢氟化工艺方法制备1，1，1-三氟-2，2-二氯乙烷，它可用作一种液体气雾剂或推进剂。     

价值分析辅助催化剂筛选

本文提出了价值分析法辅助催化剂筛选的思路及价值函数的建立方法,并应用于由六氟丙烯制备七氟丙烷的气固相氯氟化催化剂研究中,得到了性能良好的催化剂。同时,证实了此法的可行性。     

Cr-Mg-Zn催化剂气相氟化合成 1，1，1，2-四氟乙烷的研究

采用共混法制得Cr-Mg-zn催化剂，以HCFC-133a（1，1，1-三氟-2-氯乙烷）与无水HF合成HFC-134a（1，1，1，2-四氟乙烷）为目标反应，考察了不同条件下该催化剂的性能。用BET法表征了催化剂的比表面积、孔容、孔径，并对催化剂进行XRD、TG—DSC表征。结果表明，在AHF／HCFC-133a摩尔比为7和300℃条件下转化率为25．4％，选择性为95．7％，连续反应90天后活性下降到原来的80％；在O2中再生，发现转化率比再生前提高，可能是由于再生过程中氟化物产生水解生成了氟氧化物，而该类物质为本反应的活性物质。