牛乳中氨苄青霉素残留的受体分析法测定

建立基于受体识别技术检测牛乳青霉素类抗生素残留的新方法。通过生物技术制备与青霉素类抗生素具有高度亲和力的受体蛋白质,进而以其为识别元件开发间接竞争氨苄青霉素残留检测方法。青霉素受体包被质量浓度5μg/mL,生物素化氨苄青霉素质量浓度500ng/mL 条件下,对其残留量进行测定,检出限为2μg/kg,有较好的精密度及回收率。在样品中残留的青霉素种类已知的前题下(以氨苄青霉素为例),本方法可以作为定量筛选方法。     

量子点荧光免疫检测牛奶中己烯雌酚、雌二醇

研究牛奶中己烯雌酚、雌二醇的荧光免疫检测技术并对实际样品进行检测.辅助量子点标记技术,结合间接竞争酶联免疫吸附法原理建立检测标准曲线,评价特异性,对实际样品进行检测.己烯雌酚的荧光免疫检测在0.472 ng/mL～66.597 ng/mL内呈线性关系,最低检测限为0.236 ng/mL.雌二醇在0.418 ng/mL～...     

利用基于表面等离子体共振的生物光学传感器检测牛奶中氨苄青霉素残留的方法

采用表面等离子体共振的生物光学传感器的方法,利用生物分子相互作用分析原理及传感器对折射率的高度敏感性,结合传感器金膜表面绑定抗氨苄青霉素单克隆抗体的技术,实现了牛奶中氨苄青霉素含量的定量检测.实验中利用微型表面等离子体共振传感器构建了测量系统,介绍了传感器表面的处理方法,并对氨苄青霉素浓度为0、10、50、100ng/ml的牛奶样品进行了测量,通过对测量结果进行分析,得到了不同氨苄青霉素浓度的传感器响应图,对牛奶中氨苄青霉素含量的最低检测限达到了50ne/ml.结果表明,基于表面等离子体共振的光学生物传感器在牛奶抗生素药物残留检测方面具有很好的应用前景.     

UPLC-MS/MS测定牛奶中9种青霉素

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱多反应离子监测模式同时测定牛奶中9种青霉素类抗生素(包括羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧柰胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、甲氧苯基青霉素)残留量的检测方法。样品采用乙腈沉淀蛋白、脱脂后,过HLB小柱净化、富集。以0.01 mol/L乙酸铵水(甲酸调节p H 4.5)-乙腈梯度洗脱,经Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.8μm)分离后,采用MRM模式进行定量定性分析。结果:结果表明9种抗生素在0.1μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,高中低浓度回收率在67.7%~92.8%,相对标准偏差(n=6)小于15%,各组分定量限为0.1μg/kg~4μg/kg。     

基于碳量子点的荧光分析法在食品安全检测中的应用

碳量子点(Carbon quantum dots,CQDs)是一种光学性质优秀的纳米材料.近年来基于CQDs的荧光检测逐渐发展成为一种快速、简便、准确、成本低廉的检测技术.文章结合国内外相关研究,总结了基于CQDs的荧光分析法在食品安全检测中的研究与应用现状,以检测对象为分类,阐述了基于CQDs荧光探针在食品安全领域的...     

基于量子点的传感技术在农药残留检测中的应用

食品中农药的残留日益威胁人类健康,而基于量子点发展起来的传感技术在农药残留的检测中有着不可比拟的优势。文中阐述了近几年来几种主要的传感技术在农药残留中的应用,并探讨了这些传感技术在农药残留检测中面临的挑战。     

利用UPLC-MS/MS测定牛奶中2种青霉素类药物的残留量

建立了一种应用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱的方法、快速准确检测牛奶中氨苄青霉素及青霉素G残留量.试样经乙腈除去蛋白,离心取上清液,经氮气吹干后,用pH值为4.5的磷酸盐缓冲溶液溶解定容后,HLB固相提取小柱净化和富集,在优化选择的色谱及质谱条件下,采用多反应监测进行定量.结果表明:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以含有体积分数为0.1%甲酸的水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,仪器检出限为1.0～2.0μg/kg,在1～100 μg/kg的线性范围内,相关系数Υ为0.999以上,回收率为81.7%-102.8%.该方法可准确快速测定牛奶中氨苄青霉素及青霉素G类药物的质量分数,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高.     

荧光碳量子点在食品安全快速检测中的应用

碳量子点作为新兴的荧光碳纳米材料,因优良的荧光特性和生物相容性、且制备简单、廉价无毒的特点,受到了人们的广泛关注。本文介绍了碳量子点的合成方法、荧光检测机制,并综述了其在食品安全快速检测领域中的应用现状,以促进碳量子点的利用与发展,为进一步保护食品安全提供新思路。     

基于纳米金电化学免疫传感器测定牛奶中的青霉素G

利用吸附法将青霉素G抗体固定于纳米金修饰的玻碳电极表面,制备用于检测青霉素G的电化学免疫传感 器,建立高度灵敏的一步直接电化学免疫法。纳米金的强吸附和导电作用,提高了青霉素G抗体的固定量和电化学 灵敏度。在优化条件下,该传感器的响应电流与青霉素质量浓度的对数在0.04～40.00 ng/mL范围内呈良好的线性关 系,相关系数为0.988 4,检测限为2.49 ng/mL,该法成功的实现了对牛奶中青霉素G的检测。     

荧光免疫层析法快速测定牛奶中头孢氨苄残留量

采用荧光免疫层析法结合现场检测仪建立牛奶中头孢氨苄残留的快速定量检测方法。方法 利用反向微乳技术合成稀土铕荧光纳米颗粒,与头孢氨苄单克隆抗体结合制备荧光检测探针,以头孢氨苄卵清蛋白全抗原和羊抗小鼠抗体分别作为检测线和质控线制备免疫层析试纸条,结合现场检测仪建立牛奶中头孢氨苄残留的快速定量检测方法。结果 试验结果表明,该方法对头孢氨苄的检测限为0.16 ng/ml,半数抑制浓度(IC₅₀)为0.6 ng/ml,线性范围为0.16～5 ng/ml,标准添加回收率为100%～115%之间,与头孢菌素类及青霉素等其他12种抗生素的交叉反应率均＜0.01%,与ELISA方法比较,测定结果相关性良好。结论 本试验所建立的荧光免疫层析法快速检测牛奶中头孢氨苄残留,具有简便、快速、灵敏、直观的优点,可用于抗生素残留的筛查,极具推广和应用价值。     

硅量子点荧光传感器快速检测鲜奶中的四环素

建立以硅量子点(silicon quantum dot,SiQDs)为荧光传感器快速检测四环素的新方法,以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为硅源,柠檬酸为还原剂,采用水热法合成SiQDs;通过透射电镜(transmission electron microscope,TEM)和光谱分析法研究其形貌结构和光学特性;利用四环素能有效地猝灭SiQDs荧光,构建荧光传感器用于四环素检测。结果显示,所制备的SiQDs呈球形、稳定性高,水溶性好。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.05~90μmol/L,检出限为18 nmol/L,用于生鲜牛奶样品测定,加标回收率为92.36%~104.07%。该方法简便、快速、灵敏,适于鲜奶中四环素的准确测定。     

基于氮掺杂石墨烯量子点金属有机框架分子印迹聚合物荧光传感器检测食品中的强力霉素

目的 建立适用于强力霉素的快速、灵敏、专一性强的新型分子印迹荧光传感器,实现对食品中痕量强力霉素的高选择识别和灵敏检测。方法 以强力霉素为模版分子,基于氮掺杂石墨烯量子点的光学特性和金属有机框架的高比表面积,结合分子印迹策略,采用“一锅法”制备了对强力霉素具有专一性强、灵敏度高的新型分子印迹荧光探针(ZIF-67@N-GQDs@MIP)。结果 该探针合成最佳条件为：选用甲醇作为合成溶剂,ZIF-67添加量为20 mg,模版分子与功能单体交联剂的比例为1:8:20。在最优化条件下该探针在0.15~5 mg/L范围内对强力霉素具有良好的线性响应,检出限低至0.029 mg/L (S/N=3),该方法用于牛奶中强力霉素检测,回收率为90.11%~92.81%。结论 该方法构建的分子印迹荧光传感探针具有选择性强、重复性好、灵敏度高、分析时间短、操作简单等优势,适用于复杂样品中痕量强力霉素的快速检测。     

基于碳量子点/羧基化石墨相氮化碳复合材料的电化学发光适体传感器检测牛奶中林可霉素

目的 构建一种高灵敏的核酸电化学发光(electrochemiluminescence,ECL)适体传感器检测牛奶中的林可霉素(lincomycin, LIN)残留。方法 以壳聚糖为交联剂,在玻碳电极(glassy carbon electrode, GCE)表面固定羧基化石墨相氮化碳(carboxylated functionalized graphite-like carbon nitride,C-g-C₃N₄)和碳量子点(carbon quantum dots,CQDs),制得CQDs/C-g-C₃N₄/GCE。电极活化后,将LIN的适配体(Apt-DNA)和二茂铁标记的DNA (Fc-DNA)修饰至电极表面,构建新型的电化学发光适体传感界面。采用循环伏安和交流阻抗对传感器的构建过程及电化学性能进行考察,同时对传感器的电化学发光行为进行分析,并应用于牛奶中LIN的检测。结果 CQDs和C-g-C₃N₄之间能产生强烈的协同效应,复合材料不仅能提供大量的...     

量子点核酸适配体传感器在食品安全检测中的应用

食品作为维持人类生命活动的基本物质, 对人们的健康有重大影响, 开发简单、快捷的检测技术在保障食品安全方面具有重大意义。量子点(quantum dots, QDs)拥有独特的发光性能, 核酸适配体作为新型生物识别分子, 具有亲和力高、稳定性强以及特异性强等优势。将量子点和核酸适配体结合起来构建的传感器, 可实现高灵敏、高效率及特异性检测, 是一种新兴的食品安全快速检测技术。本文简述了量子点核酸适配体传感器的检测机制, 重点综述了近几年来该技术在食品安全检测方面, 如抗生素、真菌霉素、致病菌、农药残留等中的应用, 并分析了该技术在食品安全检测领域的挑战和前景, 以期为今后研发更灵敏的快速检测食品安全的核酸适配体传感器提供新的思路。     

量子点荧光微球免疫法定量检测小麦中黄曲霉毒素B1

摘 要: 目的 建立量子点荧光微球免疫法快速检测小麦中黄曲霉毒素B1的方法。方法 采用量子点荧光微球作为荧光标记物,与黄曲霉毒素B1的单克隆抗体偶联,构建量子点荧光微球探针。优化缓冲液pH、抗体最小标记量、荧光探针用量和包被抗原浓度等实验条件,建立检测卡上T线和C线信号峰值面积的比值与样本中黄曲霉毒素B1浓度的关系,构建定量标准曲线。针对小麦样品,将该检测方法与时间分辨荧光定量检测方法进行比较。结果 本研究建立的荧光定量免疫层析检测方法最佳反应条件为：pH 7.5磷酸钠缓冲液,抗体标记量为20 μg,荧光探针用量为4.0 μL,抗原质量浓度使用0.40 mg/mL。小麦中黄曲霉毒素B1的定量检测线性范围为0.05 μg/kg-25 μg/kg,其线性拟合方程为Y= -0.6058X + 12.523（r2=0.9994）,检出限为0.02 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg。加标回收率在91.50%~115.00%之间,变异系数在1.88%~4.35%之间。结论 本研究建立的荧光定量免疫层析方法快速、准确、稳定性好、可靠性高,适用于小麦中黄曲霉毒素B1的现场快速检测。     

CdTe量子点同步荧光法测定番茄中链霉素残留

采用水热法制备巯基乙酸修饰的CdTe量子点,基于链霉素对CdTe量子点同步荧光强度的增强效应,建立一种测定链霉素含量的同步荧光法,并对测定条件如缓冲溶液pH值、量子点浓度和反应时间进行优化。样品经甲醇超声提取后,加入含1.0mL CdTe量子点溶液(3.5×10~(-5) mol/L)和1.0mL Tris—HCl缓冲溶液(pH=6.0)的溶液中,室温反应10min后,测定反应体系在345nm处的同步荧光强度(Δλ=230nm)。结果表明,链霉素浓度在5.0×10-7~1.0×10~(-5) mol/L时与体系相对同步荧光强度存在良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为1.0×10~(-8) mol/L。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于番茄样品中链霉素残留的测定。     

Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in Italian milk by HPLC with fluorescence detection

The presence of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in Italian commercial milk samples is reported. The study was carried out on lactating (cow and goat) and plant (rice, soya, oat) milk. The quantitative determination involved liquid–liquid extraction of PAHs, a pre-concentration and determination by HPLC using a fluorescence detector. The recovery of analytes was in the range of 70–115%. The precision of the method was found to be between 6% and 24%. The detection limit ranged from 0.66 to 33.3 µg l^–1 corresponding to 0.03–1.66 µg kg^–1 milk (wet weight), at a signal-to-noise ratio of 3, depending on the compound. By this procedure, the levels of more volatile PAHs (two to three aromatic rings) were confirmed in 34 commercial milk and three plant milk samples, whereas benzo[a]pyrene was found only in five pasteurised milk samples at a mean concentration of 0.17 µg kg^–1 milk. These results provide evidence that PAH levels are influenced by heat treatments and skimming processes of milk production.     

甲壳类水产品主要过敏原荧光免疫层析检测中的基质干扰探究

目的探究甲壳类水产品过敏原的荧光免疫层析检测方法中面临的基质影响问题。方法以原肌球蛋白作为检测目标,选取3种水产品加工场景中的常见基质:鱼肉、肉制品(肠)、酱类作为研究对象,从量子点荧光探针、免疫识别反应和层析性能3个方面分析基质干扰的影响途径,提出改进措施。结果基质条件对T线荧光强度有消减,尤其在鱼肉和肠基质下对检测结果的判读影响较大;荧光探针在基质条件下信号稳定。结论基质对于检测的影响主要来自于对抗原抗体的结合反应产生的干扰。本研究进一步探讨了基质效应的研究思路,为食物过敏原快速检测形式在实际应用情景下的发展提供理论支持。     

时间分辨荧光免疫层析快速检测牛奶中地塞米松

目的 建立基于时间分辨荧光微球对牛奶中的地塞米松残留进行快速检测的方法,并对该方法性能进行评估。方法 使用地塞米松抗体标记时间分辨荧光微球,分别采用湿法和干法制备检测试纸条,比较两种方法的灵敏度,同时确定微球的最佳抗体标记量,并对试纸条的重复性、检测灵敏度进行评估。结果 以20μg抗体/mg微球的标记量,湿法制备的试纸条检测灵敏度更佳。该方法重复性检测中变异系数(coefficientof variation, CV)为8.2%,地塞米松溶液的检出限为0.07 ng/mL,检测牛奶中地塞米松的半抑制浓度(half maximal inhibitory concentration, IC50)为0.24 ng/mL。结论 该方法具有测试简单、灵敏度高等特点,制备的试纸条可满足牛奶中地塞米松残留的检测要求。     

Simultaneous determination of chlortetracycline,ampicillin and sarafloxacin in milk using capillary electrophoresis with electrochemiluminescence detection

ABSTRACT

A fast, inexpensive and sensitive approach for the simultaneous determination of chlortetracycline, ampicilline and sarafloxacin in milk was developed using capillary electrophoresis coupled with an electrochemiluminescence detector. Under the optimal detection conditions, the linear ranges for chlortetracyline, ampicilline and sarafloxacin were 0.030–5.0, 0.050–5.0 and 0.0040–2.0 μg ml^–1, respectively. The correlation coefficients of chlortetracycline, ampicilline and sarafloxacin were determined as 0.9997, 0.9952 and 0.9978, respectively. Detection limits (S/N = 3) of chlortetracycline, ampicilline and sarafloxacin were found as 0.017, 0.018 and 0.0013 μg ml^–1, respectively. This method was successfully applied for the determination of chlortetracycline, ampicilline and sarafloxacin in milk. The recoveries were between 95.3% and 100%. The relative standard deviations of the detection limit and recovery were less than 2.6% and 3.2%, respectively.