国产特殊装备用润滑脂的研制

为满足特殊装备使用中的润滑需求,选取聚α-烯烃和酯类油的混配油作为基础油,锂皂作为稠化剂,以纳米MoS_2作为极压抗磨剂,月桂酰胺丙基氧化胺作为助分散剂,月桂酰胺丙基氧化胺与二硫化钼质量比为1∶5,选用酚胺混合型抗氧剂,加入防锈剂C 1%,通过直接皂化的方法制备了一种新型润滑脂,纳米MoS_2和月桂酰胺丙基氧化胺在皂化反应阶段加入。该润滑脂的各项理化性能与现用商品润滑脂相当,且解决了现用润滑脂固体添加剂的团聚和沉降问题,提高了润滑脂的分散稳定性,综合性能优良,可以满足某特殊装备的润滑使用需求。     

脲基润滑脂中MoS2纳米片的摩擦学性能

将自制MoS2纳米片(30～70 nm)和市售微米MoS2(325目)分别添加到脲基润滑脂中,在MQ-800型四球摩擦磨损试验机上考察了2种添加剂对脲基润滑脂摩擦学性能的影响;采用扫描电子显微镜考察了钢球磨损表面的形貌,并采用X射线能谱仪(EDS)测定磨损后的表面成分.结果表明,MoS2纳米片作为脲基润滑脂添加剂不仅具有良好的减摩抗磨作用,还能使脲基润滑脂在高负载下具有良好的润滑性能;MoS纳米片在摩擦副表面形成MoS2吸附膜,增强了脲基润滑脂的抗磨、减摩和极压性能,从而更好地保护摩擦表面.     

油酸酰胺丙基二甲基氧化胺压裂液稠化剂的性能研究

油酸在170℃、Na OH催化剂条件下与二甲氨基丙胺缩合生成中间体,在55℃条件下与30%过氧化氢氧化生成油酸酰胺丙基二甲基氧化胺,总转化率为97%。使用质量分数为1.5%~3%的油酸酰胺丙基二甲基氧化胺及助剂配制的清洁压裂液,在170 s-1、80℃条件下剪切1 h,黏度在50~150 m Pa·s之间;使用质量分数为3%的清洁压裂液在170 s-1、100℃下剪切1 h,黏度达到30 m Pa·s。由于氮氧键之间为配位共价键,具有较大的偶极矩,极性大,增稠能力强。利用裂缝导流实验装置,分别通10 PV 2%油酸酰胺丙基二甲基氧化胺清洁压裂液及羟丙基瓜胶压裂液破胶液,它们对裂缝导流能力的伤害率分别为13%和90%,清洁压裂液对裂缝导流能力伤害小。清洁压裂液与煤油按质量比为10∶1混合,在40℃破胶0.5 h,破胶液黏度为2.71 m Pa·s,破胶彻底。     

表面活性剂对制备纳米MoS2颗粒的影响

采用沉淀法制定MoS2纳米颗粒,考察了不同类型的表面活性剂对生成MoS2颗粒的影响,用透射电子显微镜（TEM）考察了几种表面活性剂对颗粒形貌形貌的影响,用红外光谱（IR）考察了改性后的纳米颗粒的表面结构,结果表明,阳离子型表面活性剂对MoS2纳米颗粒的改性效果最好,十六烷基三甲基氯化铵改性的MoS2纳米颗粒的粒径在100nm左右,且具有亲油疏水性。     

表面活性剂对制备纳米MoS2颗粒的影响

采用沉淀法制备MoS2纳米颗粒,考察了不同类型的表面活性剂对生成MoS2颗粒的影响.用透射电子显微镜(TEM)考察了几种表面活性剂对颗粒形貌的影响;用红外光谱(IR)考察了改性后的纳米颗粒的表面结构.结果表明,阳离子型表面活性剂对MoS2纳米颗粒的改性效果最好,十六烷基三甲基氯化铵改性的MoS2纳米颗粒的粒径在100nm左右,且具有亲油疏水性.     

盐水中月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱的含量测定及热稳定性

随着注气技术在塔里木油田高温高盐油藏[温度为110~150℃,水中盐含量为（22~27）×10⁴mg/L]的推广与应用,高温高盐条件下封堵气窜用泡沫的研究日益受到关注。月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱在高盐含量水溶液中具有优异的发泡性能,但该表面活性剂的热稳定性尚不明确。利用示差检测器,选择Shim-pack VP-ODS 250L×4.6型色谱柱以及甲醇和水组成的混合溶剂为流动相,通过优选甲醇和水的比例、流动相流速和柱温,建立了测定盐含量为25×10⁴mg/L的水溶液中月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱含量的高效液相色谱法。热稳定性评价表明,月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱经110℃处理90 d后含量保留率高于60%,经130℃处理90 d后含量保留率低于30%,其热解行为符合一级动力学方程。对热处理后的表面活性剂溶液进行液相色谱-质谱分析表明,月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱主要在酰胺处发生水解而失去表面活性。     

表面修饰纳米二氧化硅润滑脂的性能研究

表面修饰对于纳米二氧化硅润滑脂的成脂能力和使用性能影响较大,以KH570、正辛醇、六甲基二硅胺烷为改性剂对纳米二氧化硅进行了表面修饰,制备了改性纳米二氧化硅润滑脂。结果表明,与未改性的纳米二氧化硅润滑脂相比,改性后抗老化硬化、抗水性及机械安定性等性能更优,每种改性剂有最适宜改性条件,KH570改性的纳米二氧化硅润滑脂综合性能最好。     

含纳米碳酸钙颗粒的锂基润滑脂的噪声特性

利用四球试验机考察了含钛酸酯偶联剂改性的纳米碳酸钙颗粒的锂基润滑脂的摩擦磨损性能,采用BVT-1型轴承振动测量仪评价了改性碳酸钙颗粒的用量对锂基润滑脂的噪声性能的影响。结果表明:加入1%的用3%钛酸酯偶联剂改性后的纳米碳酸钙颗粒可以明显地降低锂基润滑脂的摩擦系数和磨斑直径,改善锂基润滑脂的噪声特性,而未改性碳酸钙对锂基脂噪声特性影响不大。     

高比表面积纳米级SiO2润滑脂的制备与性能

 常用的SiO2密封脂在贮存安定性和剪切安定性上存在一定的缺陷，对其进行改性具有现实意义。选择3种不同比表面积的纳米级SiO2颗粒为稠化剂，采用3种不同的基础油，通过硅醇改性控制SiO2颗粒的表面性质，加强其与基础油的相容性，制得若干不同的SiO2润滑脂。考察这些SiO2润滑脂的贮存安定性和剪切安定性，确定出最佳的稠化剂和基础油的类型以及最佳配方。结果表明，用其中比表面积最大的SiO2样品A-423可制备贮存安定性和剪切安定性最佳的SiO2润滑脂，贮存60d时，该润滑脂的稠度基本无变化，剪切前后的锥入度差值也只有2.3 0.1mm。该纳米级SiO2润滑脂中，改性剂硅醇的用量为稠化剂A-423用量的15%， 而A-423的用量为润滑脂总质量的9%。     

用于海水基压裂液环氧丙基表面活性剂改性胍胶的制备与性能评价

针对海水中存在大量金属离子附着在胍胶表面,抑制胍胶分子的溶胀,不能满足现场连续混配的问题,以环氧氯丙烷、十八烯酸酰胺丙基二甲基丙胺为原料制得阳离子单体(GOA),再将GOA接枝到胍胶分子链上,得到海水基压裂液稠化剂环氧丙基表面活性剂改性胍胶。研究了GOA改性胍胶的溶胀、耐盐、耐温耐剪切、携砂与破胶等性能。结果表明,改性胍胶分子链上的库仑力及静电排斥等作用避免了金属离子附着在胍胶分子链上,保证了胍胶分子的溶胀,提高了胍胶的耐盐性。GOA改性胍胶在海水中的溶解速度明显大于普通胍胶,在海水中的粒径中值约为普通胍胶分子的1/5。在转速800 r/min下,GOA改性胍胶溶胀约5 min的黏度即能达到最终黏度的80%。微观形貌分析结果表明,GOA改性胍胶形成了无规则网状线团结构,胍胶分子链充分展开的同时交联点位增多。GOA改性胍胶压裂液具有较好的抗盐和耐温耐剪切性能,在160℃、170 s^-1下连续剪切120 min后的黏度仍高于50 m Pa·s,且破胶液黏度为1.6 mPa·s,破胶液中的残渣含量为297 mg/L,满足现场压裂施工需求。     

二烷基二硫代氨基甲酸钼在锂基润滑脂中的摩擦学性能

合成了有机钼化合物二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC),并确定主要官能团及元素含量。采用热重分析仪测试了其热稳定性能;采用四球摩擦磨损机评价了其在锂基润滑脂中的摩擦学性能,并与二硫化钼(MoS2)进行对比。结果表明:MoDTC具有优良的热稳定性能;载荷为392N时,MoDTC添加量为3.0%时达到最佳减摩作用,比基础脂试验时平均摩擦因数降低40.2%,添加量为2.0%时到达最佳抗磨作用,比基础脂试验后钢球磨斑直径减小29.8%。     

直流磁场作用下含纳米MoS2润滑油的摩擦磨损特性

通过在四球摩擦磨损试验机接触区设置直流磁场发生装置,研究了磁场作用下添加纳米MoS2润滑油的摩擦磨损性能。采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)及X射线光电子能谱仪(XPS)对钢球磨斑表面形貌和典型元素的含量及化学状态进行了分析,探讨了纳米MoS2的摩擦学机理。试验结果表明：纳米MoS2在有磁场和无磁场条件下均能有效改善润滑油的减摩抗磨性能,且在有磁场条件下效果更为明显,因为不均匀的直流磁场能使纳米MoS2在摩擦表面富集,同时也促进摩擦化学反应进行。     

表面接枝改性炭黑的制备与表征

针对炭黑粒径小、表面能高、易团聚导致其分散性差的问题,选用表面接枝方法对炭黑进行了改性。考察了氧化剂种类、氧化时间与温度、接枝改性方法等条件对改性效果的影响。利用XRD、XPS、FTIR、TG等方法对接枝改性炭黑的过程进行了分析。考察了改性炭黑在水和甲苯中的分散稳定性。结果表明:浓硝酸的氧化效果比双氧水的好,含氧官能团以羧基和羟基为主。氧化不会对炭黑内部的微晶结构产生破坏。经表面异氰酸酯化后再接枝炭黑的热稳定性更好,在水中和甲苯中均表现出优异的分散稳定性。     

载体焙烧温度对催化剂加氢脱残炭活性的影响

考察了载体焙烧温度对催化剂物性结构及加氢降残炭活性的影响。采用BET,H2-TPR,HRTEM等手段对载体和催化剂进行了表征。结果表明,随着载体焙烧温度的增加,载体的比表面积逐渐减小,平均孔径增大,表面羟基数量减少。将通过不同焙烧温度得到的氧化铝载体制成催化剂后,发现随着载体焙烧温度的增加,载体表面羟基数量减少,金属与载体间的相互作用逐渐减弱,从而使硫化后的催化剂活性相结构发生改变,即随着焙烧温度的升高,活性相逐渐变“大”,积聚程度逐渐增加。使用高压釜进行催化剂的实际油品降残炭与脱硫性能评价,发现600 ℃焙烧的载体所制成的催化剂降残炭活性最高。     

(Si、Al)型混合物作为锂基脂润滑添加剂的摩擦学性能研究

利用四球摩擦磨损试验机考察了(Si、Al)型混合物作为锂基润滑脂添加剂的摩擦学性能;采用光学显微镜、扫描电子显微镜和能量色散谱仪对钢球磨损表面进行表征。结果表明： (Si、Al)型混合物作为锂基润滑脂添加剂能够显著提高基础脂的抗磨能力,但对减摩性能没有明显改善,当载荷为392 N和588 N、(Si、Al)型混合物添加量（w）为0.5%时,与基础脂相比,(Si、Al)型混合物润滑脂使钢球磨斑直径分别降低22.37%和48.97%,抗磨效果达到最佳;经过表面修饰, (Si、Al)型混合物粉体的油溶性有了一定程度的提高,但表面修饰并未使粉体的摩擦学性能明显改变;在长磨过程中,磨损表面形成了一层由SiO2,Fe2O3,Al2O3组成的具有良好摩擦学性能的润滑膜层。     

氨基三乙酸对Ni-Mo/Al2O3催化裂化柴油加氢脱硫脱氮活性的影响

以等体积浸渍法制备Ni-Mo/Al2O3催化裂化柴油加氢处理催化剂,在金属浸渍液配置过程中引入一定比例的络合剂氨基三乙酸（NTA）制备改性催化剂Ni-Mo-NTA/Al2O3,通过改性前后催化剂的对比分析研究氨基三乙酸对催化剂加氢脱硫和脱氮活性的影响。采用100 mL高压加氢反应装置对催化剂进行加氢脱硫、脱氮反应活性评价,并以NH3-TPD,H2-TPR,BET,HRTEM 等手段对催化剂进行表征。结果表明,引入氨基三乙酸后催化剂在不同反应温度等级下加氢脱硫和脱氮活性均有提高,这是由于氨基三乙酸改性后催化剂表面酸量提高,载体与金属作用力削弱,金属还原度提高,孔结构得到改善,MoS2金属堆垛层数集中在2~3层,片晶长度集中在2~4 nm,金属分散度提高。     

以硫化态前驱物制备的NiMoS/ -Al2O3催化剂表面活性相HRTEM研究

 摘要: 采用硫化态前驱物四硫代钼酸铵溶液浸渍载体 -Al2O3制备了硫化态NiMoS/ -Al2O3加氢精制催化剂，对催化剂进行了XRD和HRTEM表征，并以FCC柴油为原料，考察了催化剂的加氢精制性能。结果表明，该加氢催化剂的活性组分与载体 -Al2O3的相互作用较弱，不存在难以还原硫化的Mo-O-Al桥键，催化剂表面MoS2分散度较好，MoS2的晶粒较大，堆积层数较高，大部分MoS2以II型的NiMoS相存在；硫化态NiMoS/ -Al2O3加氢精制催化剂具有优于工业催化剂CK-2的HDS、HDN和HDAr性能。     

改性石墨烯对液压油摩檫学性能的影响

采用3种改性方法对5种不同厚度和不同氧化程度的石墨烯进行活性官能团改性,改善其在液压油中的分散稳定性,通过久置试验和离心试验考察改性石墨烯的分散稳定性,采用四球机摩擦试验、氧化安定性试验等考察改性石墨烯对液压油摩擦磨损性能和抗氧化性能的影响。结果表明：低氧化度的少层或多层石墨烯通过KH570和MMA、油胺、油酸3种方法改性后,添加到液压油中的分散稳定性较差;通过油胺和油酸改性的高氧化度石墨烯,在液压油中添加量（w）为0.01%时,可以获得能稳定分散1年以上的油溶性好的改性石墨烯液压油,而且抗磨减摩性能和抗极压性能均明显提高.