原子荧光光谱法测定化妆品汞和砷的含量研究

随着我国社会发展速度不断加快,化妆品行业正以前所未有的形势壮大,由此也引发了社会各界对于化妆品中所含对人体有害的汞、砷等物质的重视.在众多检测方法中,原子荧光光谱法以操作简便、准确、灵敏等优势,成为当前测量化妆品中汞、砷含量最实用的方法.介绍了原子荧光光谱法的基本工作原理,并就其检测化妆品中汞、砷含量方面的具体操作进行...     

响应面法优化原子荧光光谱法测定农产品中硒含量

采用微波消解-原子荧光光谱技术,通过单因素和响应面试验,对测定硒含量的方法进行了优化研究。并对15种农产品中的硒含量进行了快速准确的测定。结果表明:最优工作参数为硼氢化钾浓度1.5%,盐酸介质浓度10%,载流盐酸浓度5%。该方法的相对误差0.20%,加标回收率在98.50%~104.8%之间。准确检测了15种农产品中的硒含量,为研究农产品硒含量提供理论依据,为人们合理摄入富硒食品提供科学指导。     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定茶叶中的砷、铅和硒

研究了用微波消解处理样品,用氢化物发生原子荧光光谱法同时进行茶叶中有害及有益的微量元素砷、铅和硒的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。该方法简单、精密度好、准确度高、线性范围宽、仪器价格便宜,能满足茶叶测定要求。      

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定茶叶中的砷、铅和硒

研究了用微波消解处理样品,用氢化物发生原子荧光光谱法同时进行茶叶中有害及有益的微量元素砷、铅和硒的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。该方法简单、精密度好、准确度高、线性范围宽、仪器价格便宜,能满足茶叶测定要求。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法测定饲料中的砷、汞、硒的研究

采用微波消解-原子荧光光谱法对饲料中砷、汞、硒的测定条件(仪器条件的选择、不同酸体系的选择、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2对饲料进行微波消解;用体积分数为5%的HCl做载流酸,质量浓度20g/L的硼氢化钾做还原剂测砷、硒,质量浓度5g/L的硼氢化钾测汞;在砷、汞、硒标准溶液质量浓度均为0～10μg/L范围内,砷、汞、硒校准曲线的相关系数均大于0.999 2,且加标回收率均在90%～105%。     

原子荧光光谱法测定皮革中砷和汞的条件优化

用硝酸、过氧化氢微波消解处理皮革样品,获得均匀的样品消解液。用原子荧光光谱法测定皮革中的砷和汞,并优化了测定条件。砷的相对标准偏差≤3．8％,方法检出限为0．0376μg/L,回收率为97．8％～102．8％;汞的相对标准偏差为≤7．2％,方法检出限为0．0046μg／L,回收率为95．0％-103．0％。     

微波消解-原子荧光光谱法测定蘑菇中痕量硒的研究

采用微波消解－氢化物发生－原子荧光光谱法，对蘑菇中痕量硒进行了分析。利用阳离子交换法消除了阳离子的干扰。讨论并确定了实验的最佳测定条件，结果表明，硒的检出限为0.16ng/ml，回收率为96.2%-98.0%，相对标准偏差为1.6%。该法准确、快速、简便，应用于蘑菇中硒的测定，结果满意。     

微波消解-原子荧光光谱法测定脐橙果皮、果肉中的硒

在微波消解仪中以硝酸和过氧化氢为消解液对脐橙果皮、果肉进行消解,在10％硝酸介质条件下,采用原子荧光光谱仪测定脐橙果皮、果肉中的硒.并用此方法对不同地区脐橙果皮、果肉检出含硒量进行分析. 该方法检出限为0.001μg/ml,回收率为97.84％～103.54％,相对标准偏差为1.52％～3.28％.方法试剂简单,污染少,操作简单、快速,是测定脐橙中硒含量的好方法.     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量

目的 建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量的方法。方法 样品加入硝酸和双氧水, 微波消解后加热浓缩, 冷却后加入硫脲与抗环血酸混合溶液, 加水定容, 使用原子荧光光谱仪进行测定。结果 砷和汞分别在0~20.0 μg/L和0~2.0 μg/L浓度范围与荧光强度呈良好的线性关系, 相关系数均大于0.9997。砷和汞的方法检出限分别为0.0026和0.0006 mg/kg; 精密度和重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)小于5%; 加标回收率分别为93.2%和103.0%; 对国家标准物质(GBW 10020柑橘叶)检测结果均在标准认定值范围。结论 该法操作简单、检出限低、准确度高, 适合香辛料中砷、汞含量的检测。     

原子荧光光谱法测定大豆中不同形态的硒

本实验建立了一套快速、准确测定大豆中有机态硒和无机态硒的方法。研究了仪器的工作条件、载流、硼氢化钾浓度对硒荧光信号值的影响,消除了共存离子对硒测定时的干扰,利用本法成功地对大豆中的硒进行形态分析,方法的检出限为3.6ng/L,回收率为86.7%～105.0%,精密度为1.95%～4.52%。     

微波消解—原子荧光光谱法同时测定皮革中的砷和锑

建立了皮革及其制品中砷和锑的微波消解-原子荧光光谱测定方法,方法准确、灵敏,快速.在优化的试验条件下,砷浓度在0.5～150 ng/mL范围内成线性关系,相关系数r=0.9995,检出限为0.22 ng/mL,回收率为99.4％～104.2％:锑浓度在0.5～ 120 ng/mL范围内成线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为0.16 ng/mL,回收率为101.1％～106.7％.相对标准偏差(n=5)均小于5％.方法应用于皮革及其制品中砷和锑的测定,结果满意.     

微波消解-氢化物-原子荧光光谱法测定大米中痕量硒

采用微波消解—氢化物—原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波酸消解的最佳分析条件，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限0．008ng／mL，测定标准物质大米粉(GBW08502)中硒的含量，其结果与证书值相吻合，精密度2．1％，回收率93．8％～104．1％。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量

建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量的方法。对还原剂、载流、预还原条件、铁氰化钾掩蔽效果、乳粉标准物质消解液及还原剂存放时间进行了研究。结果表明,在还原剂为1.0 g/100 mL KBH4-0.5 g/100 mL NaOH溶液,载流为8%盐酸,消解完全后的残留液中加5.0 mL 6 mol/L盐酸溶液后90 ℃加热至溶液体积约1 mL,不添加铁氰化钾做掩蔽剂,硒的线性回归方程为I=38.440 4C＋1.362 7,线性范围为1.0～10 ng/mL,相关系数为1.000,方法检出限为0.084 ng/mL,加标回收率为90.4%～109%,相对标准偏差为2.9%（n=6）。乳粉标物消解液室温保存有效时间为3 d,还原剂避光冷藏保存有效时间至少1 周。本方法与国标法相比具有简便高效、节约试剂、更有利于操作人员身体健康和环境保护等优点,可以用来快速准确检测婴儿配方乳粉中硒含量。     

微波消解-氢化发生原子荧光光谱法测定水产食品中的微量砷

利用微波消解-氢化发生原子荧光光谱法测定水产食品中微量砷的含量,实验考察了对测量影响较大的仪器工作参数(如灯电流、负高压等)和氢化发生条件(如载气流速、酸介质、硼氢化钾浓度、预还原剂等)。在优化实验条件下测定了几种水产食品中微量砷的含量及紫菜中无机砷的测定,平均加标回收率为96.3%,具有较高的测量稳定性(RSD<5.9%),样品空白测定方法的检出限(3σ)为0.021μg/kg。结果表明方法具有较高的测量灵敏度,稳定可靠,可应用于水产食品中微量及痕量砷及砷形态的检测。     

食品添加剂中砷和铅的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定

采用微波消解方法,一次性分解样品,氢化物发生-原子荧光法,分别在硫脲、L-半胱氨酸和草酸、铁氰化钾存在下,实现了食品添加剂中砷、铅的测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨。测定砷、铅回收率分别为97.0%~103.0%、98.7%~105.6%。检出限分别为0.35μg/L和0.12μg/L,用该方法测定食品添加剂中的砷、铅,结果满意。     

微波消解-原子荧光光谱法测海产品中的微量砷

用微波消解-原子荧光光谱法对海产品中微量砷进行了测定,并对该方法进行了评价.确定了该方法的测定条件为:光电倍增管负高压300V,砷空心阴极灯电流60mA,载气流量400mL/min,屏蔽气流量1000mL/min,还原剂为20g/LKBH4-2g/LNaOH溶液,裁流为5%盐酸.砷含量在0～10 ng/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为y=250.82x+58.86,相关系数为0.9999.方法检出限为0.0716 mg/mL,回收率在91.90%～104.6%范围内,平均回收率为97.16%,变异系数为0.68%.实验表明,该方法不仅操作简便,方法简捷,而且灵敏度和精确度高,适用于海产品中微量砷含量的测定.     

微波消解-氢化物原子荧光法在食用油砷测定中的应用

采用微波消解对食用油进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法对食用油中砷进行测定.建立了测定食用油中砷的新方法.通过试验优化了消解务件、仪器工作条件,确定了微波消解体系,载液的介质、酸度,还原剂浓度,预还原剂的浓度以及用量用法,考察了不同浓度的共存离子对测定砷的干扰.在优化条件下,该方法的线性范围为0～10μg/L,相关系数为0.997 8.相对标准偏差最大为2.83%,回收率为96.7～103.6%,检出限为0.013μg/L.此方法具有简便、快速、准确、检出限低、高效、环保等优点,完全能满足食用油中砷含量检测要求.