液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺

建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。化妆品样品用0．1％甲酸溶液振摇提取,用石油醚除去基质,取下层清液高速离心后过滤,用液相色谱分离,采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测,以标准曲线法定量分析。方法检出限为0．031ug／g,定量限为0．1ug／g,在10-500ng／mL范围内呈良好的线性关系,3个添加水平范围的平均回收率为92．6％～109．1％,精密度RSD=1．24%,重复性RSD=1．7％。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

原子荧光光谱法测定化妆品中的痕量铅

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量铅的分析方法。方法优化了硼氢化钾浓度,载流酸度,干扰元素等实验条件,测定了常用化妆品中铅的含量。方法线性范围0～100ug／L,相对标准偏差RSD为1．9％,检出限为1．32ug／L,样品回收率在88．88％～98．45％之间,结果令人满意。     

离子对高效液相色谱法分析化妆品中的曲酸

建立了化妆品中曲酸(KA)的离子对高效液相色谱法。采用0．01mol／L磷酸氢二钠-甲醇(95：5,V／V)为流动相,添加1．0mmol／L四丁基溴化胺(TBA),检测波长226nm,样品用40％甲醇超声提取,曲酸在Nova-Pak C18柱上获得了良好分离。该方法的检出限为0．024mg／L,回收率为93．9％～101．2％,相对标准偏差为0．97％～1．81％。     

快速液相分析法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物

利用快速分析色谱柱(表面多孔层填料,Poroshell),对化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法加以改进,建立了快速液相分析检测方法.10种邻苯二甲酸酯类物质在1～800 mg/L范围内线性关系良好,检出限在0.5～1 mg/L之间,相对标准偏差在0.36％～2.35％之间.相对于常规分析方法,分析时间和有机溶剂用量均减少了2/3.该方法可在常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性和可操作性.     

化妆品中氮芥测定方法的探讨

采用三氯甲烷作溶剂经气相色谱测定化妆品中氮芥。对化妆品中氮芥用萃取法进行富集,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱测定。结果发现该方法RSD均小于10％,加标回收率为88．8％～102．2％,最低检出限为0．3μg／g。该方法具有操作简单、快速准确的特点。     

气相色谱／质谱联用检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺的残留

建立了气相色谱/质谱联用（GC/MS）检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的方法。样品经甲醇超声提取后,滤液直接检测。采用外杯法,选择离子定量。N,N-二甲基乙酰胺在（1．1～10mg／L浓度范围内线性关系良好．相关系数（r^2）为0．999。在0．2、1．0、2．0mg／kg添加水平下的平均回收率为89．6％～96．1％．相对标准偏差（RSD）为2．4％～3．9％,表明方法适用于化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的检测。     

气相色谱法测定油墨中的邻苯二甲酸酯类

文章采用索氏萃取-气相色谱法建立了测定油墨产品中邻苯二甲酸酯的方法：以无水乙醚为索氏萃取溶剂,然后采用气相色谱法-氢火焰离子检测器,进行检测分析。该方法的回收率为70．9％～85．6％,相对标准偏差为4％～5％。该方法用于实际油墨及其涂装样品中6种邻苯二甲酸酯的测定,具有较好的准确性。     

胶束电动毛细管电色谱分离测定水中邻苯二甲酸酯

运用胶束电动毛细管色谱法同时分离测定了水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯五种邻苯二甲酸酯的标准混合物。结果表明,30min内五种邻苯二甲酸酯得到了较好的分离。以峰面积定量。在质量浓度为4～50mg／L的范围内,邻苯二甲酸酯的标准曲线具有良好的线性相关性。相关系数均大于0．999。相对标准偏差在0．98％-6．16％。运用该法对塑料工业废水中邻苯二甲酸丁苄酯的含量进行测定．加标试验回收率在104．8％-108．9％之间。     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。     

气相色谱／质谱联用检测唇用产品中二甘醇的残留

建立了气相色谱／质谱联用（GC／MS）检测唇膏中二甘醇残留量的方法。样品经海砂研磨均匀、无水硫酸钠除水后,以甲醇超声提取,滤液直接检测。采用外标法,选择离子定量。二甘醇在10．0～1000．0mg／kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0．9994。在10～1000mg／kg添加水平的平均回收率为92．5％～106．9％,相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．6％。实验表明,该方法适用于唇膏等化妆品中二甘醇残留量的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中邻苯基苯酚的含量

建立了一种快速简便地测定化妆品中邻苯基苯酚的高效液相色谱法。实验以乙腈-水（v/v,65∶35）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长245nm,进样体积5μL,检测化妆品中的邻苯基苯酚,结果显示邻苯基苯酚的保留时间为6min左右,线性范围5～100mg/L,化妆品样品中的最低检出限为0.01%,平均回收率为86.7%～99.9%,精密度（RSD）为0.9%～1.39%。该方法样品处理快速简便,分析方法准确可靠,适用于对各类化妆水、护肤膏和护肤霜中的邻苯基苯酚含量进行监控。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种防晒剂

建立了化妆品中4种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含φ(氨水)=0.05%)-甲醇(含φ(氨水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。4种防晒剂在10~500μg·L-1范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中4种防晒剂的确证与定量测定。     

HPLC法测定化妆品中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物

本论文研究的目的是建立高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的分析方法。方法中样品以甲醇为溶剂,经超声提取,以甲醇-水（体积比为25：75）为流动相进行分离,流速为1．00mL／min,二极管阵列检测器在276nm波长处检测。实验结果表明该方法简便、快速、准确,可用于化妆品中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的分析测定。     

气相色谱法测定防晒化妆品中14种防晒剂的含量

采用甲醇超声萃取防晒化妆品中防晒剂,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法同时测定防晒化妆品中14种防晒剂的检测方法。结果表明:14种防晒剂在0.5~100.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.9993;检出限为0.05~0.15mg/kg,定量限为0.17~0.50mg/kg;加标回收率为91.7%~100.1%,相对标准偏差为1.1%~3.1%。该法操作简便、加标回收率高、精密度好、检出限低,可为防晒化妆品中防晒剂的种类和含量测定提供参考。     

原位采样离子化-离子迁移谱法测定化妆品中5种禁用香豆素类化合物

采用原位采样离子化及离子迁移谱技术,建立了化妆品中5种禁用香豆素类化合物的现场快速筛查方法。化妆品样品无需前处理,水剂类、唇膏类及散粉类化妆品样品直接滴加或涂抹于Grade 3MM型色谱纸上,滴加萃取溶剂,采用纸喷雾方式进行分析检测;乳液类、膏霜类及香波类化妆品样品经金属微电极直接蘸取,插入已充注萃取溶剂的玻璃毛细管内,采用萃取纳升喷雾方式进行分析检测。结果表明,5种香豆素类化合物的检出限为1~2.25 mg/kg,离子迁移分析时间均小于13 ms,单个样品的检测时间不超过30 s。对于疑似阳性样品,进一步采用超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析。     

皮肤致敏测试动物替代方法DPRA的建立和应用

皮肤致敏是化妆品原料安全性评估中的一项重要内容。按照ECVAM(European Centre for the Validation of Alternative Methods)的标准,通过对16个标准品进行检测,成功建立了DPRA(Direct Peptide Reaction Assay,直接肽链反应分析)实验方法。其检测结果的敏感性,特异性,准确性,S/NS的判定以及4 Class分别为81.82%,100%,77.8%,100%和94.7%。目前该方法已成功运用在实际工作中,并检测出多款具有引起皮肤致敏潜在能力的化妆品原料。     

化妆品中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的顶空气相色谱-质谱测定法

建立了快速检测化妆品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的顶空气相色谱-质谱联用分析方法.选用安捷伦DB-1701(14％-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱色谱柱,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,流速为1.5 mL/min,分流比为5:1.结果表明:N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺分别在0.1～...     

微波消解-MPT-AES法测定化妆品中铅、镉和铬含量

建立了微波消解与微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）相结合来同时测定化妆品中铅、镉和铬含量的方法,详细考察了分析波长、微波前向功率、载气流量、工作气流量等参数对元素测定的影响。在最佳试验条件下测得铅、镉和铬的检出限分别为4.7、1.7和4.4ng／mL;线性范围分别为0.0420、0.02～10和0.04～10／μg／mL;样品加标回收率为92.0％～102.4％,精密度为052％～421％,可满足化妆品行业的日常检测需要,同时节约成本并提高工作效率。     

国内外化妆品皮肤病流行病学情况比较

通过对国内外化妆品皮肤病的发病和临床研究情况的比较来探讨进一步完善我国化妆吕皮肤病监测工作的方法。经对国内外献共３１篇进行统计分析,在致病化妆品种类上、在发病类型上、在诊断方法方面,我国目前尚无统一的诊断标准试验方法和结果评判标并建议根据我国的具体情况,对化妆品皮肤病进行深入研究,建立规范化的标准诊断体系。