固体真密度标准物质的研制

国内首创的用于评价固体材料真密度值检测准确度和校正仪器的真密度标准物质的研制方法，包括材料的选择，制备及材料分装前后均匀性的检验，由国内具有一定经验的八家实验室，用不同类型的仪器方法进行协作定值，数据经严密处理，得出了标准值及不确定度范围。     

检验检测实验室方法验证性能指标总结

实验室在引入检测检测方法前，要对实验室能否实施这些标准方法的能力进行验证，方法验证需要通过六大步骤来验证方法的有效性，特别是检验结果性能指标的验证，例如准曲线、检测检出限、浓度测定上限、浓度方法测定下限、结果精密度、结果准确度、加标回收率、不确定度等的验证，根据方法的要求对实验室检验检测结果的性能指标展开总结。     

离子色谱法测定水库饮用水中阴离子的应用研究

采用离子色谱法则水库饮用水中的F~-、Cl~-、SO_4~(2-)及NO_3~-等4种阴离子,研究分析了测定方法的准确性及精密度。实验结果表明,该方法操作简单,效率高,线性关系良好,相对标准偏差范围为0.48%~1.18%,均小于3%,加标回收率范围为95%~102%,具有较好的精密度及准确度,该方法可作为饮用水中同时测定多种阴离子的首选检测方法,同时也能够满足饮用水安全保障预警体系中对预警性检测的要求。根据,实验结果,水库饮用水的阴离子浓度均满足《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)Ⅱ类标准要求。     

絮状试验用白喉和破伤风类毒素标准的国际协作试验

按照国际协作试验计划,本试验用 Ramon 絮状试验方法标化了絮状试验用白喉类毒素和破伤风类毒素国际标准各一批,推荐品即 DIFT 和 TEFT。本试验室标定结果与由13个实验室参加的国际协作标定结果几乎相同。以 DIFT 和 TEFT 为标准,用 Levine-Wyman 的试管絮状试验法和火箭电泳测定了几批白喉类毒素和破伤风类毒素的 Lf,其结果可与 Ramon 方法测定结果相比,证明火箭电泳可用于定量测定类毒素(或毒素)的絮状单位。     

活性炭碘吸附值测试标准的特点与适用性

对比分析了GB/T 12496.8—2015《木质活性炭试验方法碘吸附值的测定》、GB/T 7702.7—87《煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定》、GB/T 7702.7—2008《煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定》、ASTM D 4607—2014《测定活性炭中碘值的标准试验方法》、JIS K1474—2014《活性炭的试验方法》5种国内外活性炭碘吸附值检测标准的特点,分别采用这些标准测试了3种典型活性炭样品的碘吸附值,在此基础上讨论4个活性炭碘吸附值测试标准间的等效关系及适用性。结果表明:除去JIS K1474—2014之外的4种测试方法碘吸附值结果具有可比性;GB/T 12496.8—2015具有试剂消耗少、操作流程简捷、测试时间短、结果偏差小、能够弥补GB/T 7702.7—2008检测方法不足等特点,可以有效把控活性炭质量;GB/T 7702.7—2008与ASTM D 4607—2014标准试验精密度要求高,社会承认度高,适用于科学研究、产品仲裁。但此测试方法操作步骤繁琐以及当碘吸附值小于600 mg/g时测试值偏差大,不适用于周期短、检测量大以及精密度要求高的样品检测。     

比浊法检测疫苗中TritonX-100残留量的方法学验证

目的建立检测疫苗中Triton X-100残留量的比浊法,并进行方法学验证。方法将TritonX-100与5%苯酚溶液充分混匀后,室温静置15 min,采用比浊法测定340 nm处吸光度值,与经同样处理的标准品绘制的标准曲线比较,计算样品中残留TritonX-100的浓度。由4名试验人员连续3 d测定12次,评价不同试验人员建立标准曲线的成功率;由同一试验人员在同一试验内和不同时间内及由4名试验人员在不同时间内分别测定低(15μg/ml)、中(25μg/ml)、高(45μg/ml)3个不同浓度的TritonX-100的浓度,验证该方法的精密度和准确度;并检测BSA对试验准确度和精密度的影响。结果 4名试验人员连续3 d的12次检测结果均满足标准曲线的成立条件,成功率为100%;同一试验人员在同一试验内对低、中、高3个不同浓度的TritonX-100溶液重复测定10次,变异系数分别为分别为5.33%、1.19%和1.39%,回收率分别为99.33%、105.60%和110.67%;同一试验人员在不同时间内连续测定3次,变异系数分别为4.94%、7.49%和3.46%,回收率分别为87.75%、93.85%和95.51%,4名试验人员在不同时间内连续测定3次,变异系数在1.73%~12.17%之间,回收率在89.55%~99.26%之间,灵敏度为10μg/ml,具有良好的精密度和准确度;BSA对试验准确度和精密度无显著影响。结论该方法快捷、简便,可灵敏、准确地定量检测TritonX-100的含量,可用于疫苗样品中残留TritonX-100的质量控制。     

用修正法准确计算加标回收率

用修正法准确计算加标回收率许秀娥（石家庄市环境监理站石家庄市０５００２１）环境水质检测中，在样品测定的同时，于样品中加入标准物质测定加标回收率是目前实验室中常用且方便的确定准确度的方法。我国环境水质监测系统多年来一直延用如下加标回收率计算式：在进行加...     

电极法与酶法测定血清总二氧化碳的结果比较

目的评价电极法与酶法测定血清二氧化碳(CO2)的可比性。方法用电极法与酶法分别检测不同水平的质控物各20例和100例不同浓度的新鲜血清CO2,并对数据进行相关统计学分析。结果分别用2种方法测定的结果相比较无显著性差异。结论电极法与酶法测定血清中的CO2精密度均很好,测定结果具有可比性,适用于同一实验室检测。     

实验室常用藻类检测方法的最优化研究

近年来,藻华暴发对环境与经济的冲击有增加的趋势。藻华暴发通常会对人体健康和渔业资源造成重大危害,因此掌握藻生物量情况,合理预测藻华越来越重要。这同时对藻类检测方法提出了更高的要求。目前,实验室藻类检测方法繁多,但是没能找到一种或几种普适性强,精确度高,在不同藻生物量浓度下选用何种方法的方案。为找到一种快速有效地实验室藻类检测方法,本实验通过对细胞计数法、分光光度法、叶绿素α法这三种实验室常用方法的研究探讨,根据各种方法在藻生物量浓度变化范围内的精密度不同,从而确定不同藻生物量范围内的最优检测方法。     

油色谱离线检测和在线监测系统的对比与研究

传统的油色谱离线检测系统在测定变压器绝缘油中溶解气体组分浓度方面,有精确度高,可靠性强等优点,但要求变压器停运以便取油分析。然而根据电网实际运行情况,关键位置的变压器不可停运。油色谱在线监测系统能够在变压器运行状态下实时监测油中溶解气体状态并及时发现如绝缘劣化等不利于电网安全的因素,但其数据的准确度与可靠性,还需与离线测量数据做比对验证。该文基于实验室的气相色谱离线检测系统和某厂家油色谱在线监测系统,阐述了气相色谱法原理,并着重进行了两个系统对三种组分浓度标准油样的比对试验,研究其试验数据和色谱图,根据标准对在线监测系统作出误差评级,分析其性能、优势和局限性,提出改进建议,同时分析了离线检测系统各组分测量的不确定度,确保比对试验及研究的有效性。     

饲料中铝检测方法的建立与评价

旨在建立高效的测定饲料中铝含量的测定方法。样品预处理采用微波消解法，主要从试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、精密度的测定、回收率的测定这几方面进行研究，确定最适合测定饲料中的铝含量的分析方法为电感耦合等离子体发射光谱法。按照电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝，结果在0～5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 9),检出限为0.057 mg/L,定量限为0.171 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.6%,小于5%;回收率在96.4%～104.4%,测定结果准确。结果表明，研究建立的电感耦合等离子体发射光谱法准确度高，精密度好，方法可靠，可作为准确、快速检测饲料中铝含量的方法。     

流动注射法与传统分光法检测饮用水中挥发酚的比较及其不确定度评定

本研究分别采用FIA法和传统分光光度法测定水中不同浓度含量挥发酚并进行了多组基体加标实验，结果表明对于不同浓度水平及不同基体加标样品的测定，2种方法的精密度和准确度均符合标准相关要求，对检测结果进行配对t检验，两种方法测定结果无显著差异，但流动注射法相比传统分光光度法有更高的精密度和更宽的线性范围，且检测方法更简便、快捷，安全性和自动化程度更高，更利于第三方检测机构大批量高效测定样品。为更科学、合理的表示FIA法检测水中挥发酚含量的测定结果，对FIA法检测挥发酚过程中的不确定度来源进行了分析，得出测量结果的扩展不确定度，结果表明除去标准溶液，样品重复性测定引入的不确定度最大；当水中挥发酚含量为9.1 ug/L时，其扩展不确定度为0.3 ug/L(k=2)。     

保健食品酸价测定方法的探讨

保健食品酸价的检测,国内尚未建立标准方法,而测定时影响因素较多。为了提高保健食品酸价测定数据的准确度和精密度,探讨了浸提方法、浸提溶剂、浸提时间、脱溶方法、滴定液溶剂和滴定液浓度对保健食品酸价测定的影响。结果表明,以石油醚为浸提溶剂,采用超声浸提法浸提12 h,再用旋转蒸发仪脱溶,最后用浓度较低的氢氧化钾热乙醇溶液滴定,测定结果较准确,精密度较高。     

KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量

建立了一种KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量。样品经过乙酰化、液液萃取后利用GC-MS法测定苯酚含量。并从精密度、准确度、线性相关性、方法检出限和定量限入手评价该检测方法。结果表明当标准样品的浓度在1.0～20.0 mg/L时,线性相关系数R²=0.999 1,方法的检出限为0.05 mg/kg,织物的加标回收率范围在83%～105%之间。     

锡铸态光谱单点标准样品的研制

锡铸态光谱单点标准样品的研制,根据新的国家标准,增加硫、银、镍、钴四个杂质元素。结果表明:标准样品均匀性、稳定性良好。经国内多家权威实验室和专门从事锡产品检测的实验室协作定值及统计处理,确定了标准值及不确定度,研制技术水平已达到国际先进水平。     

ICP-AES法测定轻稀土分离生产线中的常量和微量稀土

考察不同种类稀土元素谱线之间干扰情况及各种稀土基体对分析测定的影响。选择不受干扰或干扰量可以忽略不计的谱线作为分析线,进行酸度、基体浓度等条件试验,确定试样分析检测条件。做加料回收、标准样品数据对照、检出限及精密度统计实验,与不同分析方法及实验室间进行数据比对。通过这些实验,常量稀土元素配分量的测定准确度在-0.20~1.01,精密度在0.71%~9.28%之间。微量稀土元素的检出限为5.24~12.16μg/g,加标回收率97%~112%之间。该法现应用于生产实际,满足了稀土分离生产线过程控制检测的需求。     

水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

可溶有机试剂对ICP-AES测定水质铅的影响

通过三种有机试剂对铅浓度变化结果的对比,得到含2%丙酮的溶液试剂用量及仪器检测性能条件最佳。并对相关参数验证,确证方法标准曲线线性良好,灵敏度增加;计算得到的检出限0.007 mg/L低于现行标准;精密度1%～12%;准确度90%～105%,符合检测要求。为准确、有效检测微量含铅水质提供新方法。     

水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

如何正确选择中空玻璃惰性气体分析仪

对充气中空玻璃的惰性气体浓度的检测主要分为初始浓度和老化试验后的浓度保持能力两个方面。此外，又可以从应用角度看，可分为生产现场检测和实验室检测。前者主要是指实验室检测，后者，除了实验室检测之外，还包括生产过程控制。用于生产过程控制的检测仪器，必须能适应生产现场的复杂性和产品配置的多样性，用于实验室的仪器更侧重于产品的精度。但无论如何，在基本的检测标准方面，二者都是相同的，包括测量精度、重复偏差，等等；