异戊橡胶门尼黏度标准物质复制的定值

异戊橡胶门尼黏度国家标准物质的复制,按照JJF 1059.1-2012技术规范的要求,评定其不确定度,其定值方式采用多家实验室联合定值。定值结果的数据处理技术采用偏态系数和峰态系数检验正态分布;拉依达准则检验定值结果是否存在可疑值;科克伦法检验定值结果是否为等精度。统计的定值结果表明,在a=0.01的显著水平时,复制异戊橡胶门尼黏度标准物质所有的定值结果呈正态分布、结果中不存在可疑值、各实验室之间的定值结果等精度。异戊橡胶门尼黏度标准物质在ML(1+4)100℃条件下不确定度为1.1,标准值为73.9±1.1。     

丁基橡胶门尼粘度数据比对结果分析评价

国家合成橡胶质量监督检验中心对丁基橡胶门尼粘度数据进行比对,49家合成橡胶行业不同领域的实验室参加了比对。采用稳健统计技术对该次数据比对结果进行了分析评价,分别在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃条件下,其稳健统计的Z值绝对值的平均值分别为0.9、1.0、0.5、0.9,均小于2,满意结果均大于90%。     

乙丙橡胶门尼粘度样品复制均匀性与稳定性评价

采用一级标准物质技术规范要求复制乙丙橡胶门尼粘度标准物质,按照极差法和拟合直线法检验和评价标准物质均匀性和稳定性。经过检验,复制的乙丙橡胶门尼粘度标准物质其均匀性极差法检验的统计量值A分别为1.800、1.875,在0.01的置信水平时,复制的乙丙橡胶标准物质均匀;复制的乙丙橡胶门尼粘度标准物质稳定性检验采用拟合直线法,60个月内乙丙橡胶门尼粘度标准物质稳定。     

聚乙烯树脂质量熔体流动速率标准物质的定值

标准物质的研制要经过均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度评定等重要环节。标准物质的定值关系到标准物质标称值是否准确可靠,因此标准物质的定值显得尤为重要。聚乙烯树脂质量熔体流动速率标准物质的定值采用8家行业权威实验室联合定值,用狄克逊（Dixon）、夏皮罗—威尔克（Shapiro-Wilk）、柯克伦（Cochran）分别检验定值数据组间和组内可疑值、正态分布、等精度。通过定值数据的统计和分析,在置信概率99%时,定值的数据满足正态分布、数据间不存在可疑值且处于等精度。所有数据的平均值8.93 g/（10 min）为聚乙烯树脂质量熔体流动速率标准物质的标称值。     

乙丙橡胶门尼粘度标准物质均匀性和稳定性评价

对吉林石化公司生产的乙丙橡胶EPDM4050进行了ML(1+4)100℃和ML(1+8)100℃2种条件下的门尼粘度均匀性检验和稳定性考察。结果表明,2种条件下乙丙橡胶EPDM4050的门尼粘度均匀性检验的统计量F值分别为1.58和0.64,均小于临界值2.31。样品经过1 a的稳定性考察,t统计值小于ta(n-1)临界值4.30,乙丙橡胶EPDM4050样品的门尼粘度在1 a内没有明显的变化,样品性能稳定。     

聚乙烯树脂熔体质量流动速率标准物质的研制

对经过筛选、通过均匀性、稳定性检验后符合标准物质定值的聚乙烯树脂样品,采用多家实验室联合定值。并对各家实验室定值的结果按照标准物质定值数据处理的相关程序,进行了异常数据判断、数据正态分布检验、等精度检验、不确定度评估。聚乙烯树脂熔体质量流动速率标准物质在置信概率99%时,定值的数据为正态分布、无异常数据、数据间等精度,（8.93±0.10）g/（10 min）为该标准物质的标称值。该标准物质用于校准熔融指数仪,将会在树脂行业得到普遍使用,同时为生产质量控制、检验检测、人员考核等方面提供技术支持。     

高矿化度下影响弱凝胶调驱剂性能因素的研究

分别用AM/AMPS三元共聚物PAMS、两种HPAM和有机铬、酚醛交联剂,在矿化度1.1×105mg/L、含Ca2+、Mg2+各1.5×103mg/L的高矿化度水中配制成胶液,在75℃测定成胶时间和粘度在75℃下的变化,考察弱凝胶在高盐环境中的稳定性。酚醛弱凝胶的粘度高于有机铬弱凝胶;共聚物PAMS弱凝胶的粘度高于两种HPAM弱凝胶;PAMS/酚醛弱凝胶的粘度高而稳定性好。当PAMS浓度为1200mg/L、硫脲浓度为200mg/L时,随交联剂浓度增大,成胶时间缩短,弱凝胶粘度(20天测定值)增大,但在浓度超过一定值(Cr3+浓度30mg/L,酚醛有效浓度1000mg/L)后弱凝胶发生脱水。制备交联剂时配位体与Cr3+、醛与酚质量比增大时,成胶时间延长,弱凝胶粘度下降。在PAMS弱凝胶中,硫脲作为除氧剂的效能好于亚硫酸氢钠。图3表1参9。     

中高温VES压裂液用表面活性剂NTX-100

由长链脂肪酸合成了多头季铵盐型表面活性剂NTX 100(有效物≥50%)。由4.0%NTX 100、0.3%pH调节剂、3.0%KCl和清水组成的压裂液体系,20℃、40℃、60℃下的粘度(170s-1)分别为146、134、97mPa·s,在室温放置1个月后粘度基本不变。粘温曲线表明,NTX 100体系压裂液的最佳pH值为6.0～6.5,在100℃下4.5%NTX 100、0.2%pH调节剂、2.1%KCl体系的粘度保持在50mPa·s。在振荡频率0.1HZ、温度20～90℃范围,随温度升高,上述4.5%NTX 100体系的G′值先略下降,高于45℃后大幅上升,高于约68℃后又持续下降;G″值则先基本稳定,高于60℃后上升;在90℃时G′和G″均大于20℃时的值。上述4.5%NTX 100体系与20%(以体积计)柴油混合后破胶,破胶液30℃粘度为14mPa·s,静置后分为三层,由上层油相体积计算,破乳率>70%,静置后的破胶液与等体积水混合后,粘度为4.2mPa·s。NTX 100耐温性良好,可用于110℃左右的中高温井压裂。图3表1参7。     

可用油田污水配液的MTS和TS系列驱油用聚合物

以大庆北四联采油污水为例,指出造成污水配制的驱油聚合物溶液粘度低下的主要因素为污水中金属离子特别是高价金属离子Fe3+、Ca2+、Mg2+和各种还原性化学、生物物质。介绍了所研制的可用油田污水配液的两个系列驱油聚合物:丙烯酰胺与支型含—SO3H基单体的二元共聚物MTS,分子量1.8×107左右;丙烯酰胺、支型含—SO3H基单体及少量疏水性单体的三元共聚物TS,分子量8.0×106左右。两个系列聚合物的组成可作适当调节以满足不同油田的需要。粘度曲线表明:用大庆采油二厂污水配制的1000mg/LMTS 45和TS 45溶液的粘度达到或超过大庆油田的要求(>50mPa·s,45℃,7.34s-1);用胜利孤东采油厂污水配制的1500mg/LMTS 85和TS 85溶液的粘度高于胜利油田的要求(>12mPa·s,85℃,36.7s-1);M=2.8×107的HPAM的相应溶液的粘度均达不到油田要求。用大庆采油九厂污水配制的1000mg/LMTS 45、TS 45和HPAM(M=2.8×107)溶液粘度(45℃,7.34s-1)分别为76.0、56.6和42.3mPa·s,高速剪切1min后粘度保留率分别为83.4%、58.0%和52.7%,在45℃隔氧密闭老化90d后保留的粘度分别为>70、45.7和25.7mPa·s。图3表3参3。     

根据润滑油的物化特性预测润滑油的使用性能

一般发动机润滑油要用标准发动机试验进行评价,既花钱又费时间。本文试图采用成品油的物化性质与发动机试验的结果关联起来。选用的润滑油均预先在 Petter AV-1发动机上试验其清净性。把润滑油的下列物化性质作为应变量:密度、闪点(FP)、100℃粘度(ν_(100))、40℃粘度、粘度指数(VI)、倾点(PP)、总酸值(TAN)、总碱值(TBN)、残炭(CR)、硫酸盐灰分(S_a)、添加剂中元素(S,P,Zn,Ca)。其相应的发动机试验结果即:活塞裙部漆膜评分、环槽沉积物评分和活塞环区沉积物评分也作为应变量。根据十二个油样的试验结果列出了线性与非线性模型,求出了回归系数。环槽沉积物(GDM)和活塞环区沉积物(LDM)的评分用下式表示:     

一种耐温抗盐堵剂的组成及性能研究

将聚合物/酚醛冻胶和聚合物/铬冻胶结合在一起,用共聚原料苯酚+乌洛托品代替酚醛树脂,制成了耐温抗盐的冻胶堵剂。选用非水解聚丙烯酰胺(PAM)为主剂,分别确定两种交联剂的最佳加量,确定堵剂的基本配方(g/L)为:PAM8～10+乌洛托品1～4+苯酚1～3+有机铬1～10(折合Cr3+0.05～0.5)。用不同矿化度的水配制、加入增强剂的该体系,在110℃下密闭放置90天,室温粘度分别为>8Pa·s(清水),～6Pa·s(TSD=1×105mg/L),～9.5Pa·s(2×105mg/L),～7Pa·s(3×105mg/L),分别为初始值(5天测定值)的70%,68%,62%,60%。图3参2。     

估算加氢处理润滑油基础油芳香烃含量的神经网络模型

建立了用加氢处理润滑油基础油的密度(20℃)、粘度(100℃)、折光指数(20℃)和粘度指数估算其芳烃含量的神经网络模型,并将预测结果与主成分回归模型所得结果进行了比较.结果表明,神经网络模型预测数据的最大误差为1.6%,绝对值平均误差为0.79%;而主成分回归模型预测值的最大误差为6.0%,绝对值平均误差为2.17%.可见,神经网络模型对润滑油基础油芳烃含量的估算精度优于主成分回归模型,是一种估算加氢处理润滑油基础油芳烃含量的可行方法.     

多级孔La_(1-x)Sr_xCoO_3制备及其催化氧化甲烷性能

采用溶胶凝胶+水热法制备多级孔La_(1-x)Sr_xCoO_3(x=0,0.1,0.2,0.3)催化剂,通过XRD、BET和SEM手段表征催化剂结构,采用固定床测试其催化氧化甲烷的活性。结果表明,溶胶凝胶+水热法制备的La_(0.9)Sr_(0.1)CoO_3大介孔含量明显增加,N_2吸附量显著提高,出现清楚的多级孔结构,催化甲烷氧化活性最好,与未水热LaCoO_3和水热LaCoO_3和未水热La_(0.9)Sr_(0.1)CoO_3催化剂相比,T_(50)分别降低115.4℃、18.6℃和35.3℃。     

高温高盐油藏用疏水缔合聚合物凝胶调剖剂研制与应用

针对中原油田高温高盐油藏研制了疏水缔合聚合物(AP P4)凝胶调剖剂。通过组分用量筛选得到成胶溶液配方(以g/L计):AP P42 5～3 5 交联剂组分MZ YL0 4～0 5 MZ BE0 6～0 7 MZ XS0 12 酸度调整剂CS 21 2,用矿化度116g/L的油田污水配液,90℃成胶时间为10～12小时,室温凝胶粘度为35～61Pa·s,在90℃热处理100小时后粘度>40Pa·s。成胶溶液在3000r/m剪切15分钟后粘度下降87%～89%,但在90℃形成的凝胶粘度达到未剪切情况下粘度值的70%～85%。在渗透率Kg=0 9～1 0μm2的储层含油岩心中注入10PV调剖剂,成胶后堵塞率为88%～96%,残余阻力系数16 2～28 6。采用Vk=0 72、平均Kg=1 0μm2的三层非均质人造岩心,以矿化度160g/L的油田污水驱替后注入AP P4调剖剂并使之成胶,后续水驱采收率增值随注入深度增加而增大,注入深度为5%～10%时增加采收率0 403%～0 925%(OOIP)。在文明寨油田(T=80℃)、马寨油田(T=90℃)实施AP P4凝胶调剖24井次,平均单井注入量942m3,处理半径8 9m,效果良好,有效期217天;成胶液平均粘度在泵前、泵后和井口分别为12 28、11 07、9 99Pa·s,成胶时间32小时,凝胶粘度>100Pa·s。图4表7参3。     

胜利油田常温输送调查

一、滨南油田滨三区掺水流程滨三区是七六年下半年的新开发区。全区规划油水井56口,计量站5座,联合站1座。因油品粘度较高,原设计就是双管掺水流程。目前全区已完钻井46口,建成投产油井28口,2、3、4号计量站已建成投产。1、5号站还未建成,全区日产油量200T/日。原油物性:比重:0.9 粘度(50℃):25～1900厘泊凝固点:20～32℃     

胜利油田陈371区块高钙镁油藏稠油降粘剂研究

陈 371块稠油油藏温度约 6 5℃ ,所产原油粘度高 (6 5℃下 8.6Pa·s,5 0℃下 44Pa·s) ,胶质和沥青质含量高 ,地层水矿化度高 (～ 1.5× 10 4 mg/L) ,Ca2 + 、Mg2 + 含量高 (376 ,173mg/L) ,6 0℃时实验原油在含水率 36 .7%时发生乳状液转相。在 6 0℃、油水体积比 7∶3条件下考察了影响降粘剂ONS 1(一种阴离子表面活性剂 )乳化降粘效果的因素 :水相中NaCl浓度 ,ONS 1浓度 ,Ca2 + 浓度 (固定Mg2 + 浓度 )及增效剂三乙胺浓度 ,在水相中NaCl浓度为1.5× 10 4 ,Ca2 + 浓度为 6 0 0 ,Mg2 + 浓度为 2 0 0mg/L条件下 ,得到ONS 1与三乙胺的适宜质量比约为 10 0∶3。在上述条件下加入ONS 1+三乙胺 (2 .0× 10 4 +6 0 0mg/L)得到的实验原油乳状液 ,1s-1和 5 0s-1下的粘度 ,5 0℃时分别为 111和 41mPa·s,30℃时分别为 311和 12 0mPa·s,在 30～ 6 0℃范围内稠油乳化降粘率大于 99%。在矿化度和Ca2 + 、Mg2 + 含量较低的油田污水中加入ONS 1+三乙胺 (2 .0× 10 4 ～ 3.0× 10 4 +75 0mg/L)使实验原油乳化 ,可得到更好的降粘效果     

高压毛管流变仪研制

本文研制的LBY—80型高压毛管流变仪，可用于测定在地层条件下具有低粘度和低切速原油或其他液体的流变特性曲线。其特点是全部液体系统都置于同一气体恒温箱中，控温精度在±0.1℃以内。对粘度为0.08泊的油测得剪切率为0.03秒~(-1)。研制中采用了特制的排量为0.01毫升/小时的微量泵和精度为0.05％的测压仪表。     

聚合物在注聚管道中降解的模拟研究

实验聚合物溶液浓度 15 0 0mg/L ,用胜利标准盐水 (矿化度 5 72 5mg/L ,钙镁离子含量 10 8mg/L)配制 ,聚合物为分子量 9.5 6× 10 6,水解度 2 3%的工业品HPAM。聚合物溶液盛于内径 6cm、长 30cm、由不同材料制成的管子内 ,在不同条件下处理 1h和 3h ,测定溶液在实验温度下的粘度 (7s-1)和溶液中Fe3 + 浓度 ,根据测试结果讨论了造成注聚管道中聚合物溶液粘度损失的因素。按聚合物溶液粘度下降程度和溶液中Fe3 + 浓度 ,各测试条件的影响大小排序如下 :普通钢管 >渗氮钢管 >玻璃管 ;70℃ >室温 ;有氧环境 >充氮氛围 ;滚动条件 >静态条件。另外 ,在室温、有氧、、静态条件下 ,聚合物溶液粘度随Fe2 + 加入量增大和时间延长 (1h和 3h)而下降 ,Fe2 + 浓度为 10mg/L时 3h后粘度下降 5 0 %。得出结论 :在注聚管道中聚合物主要发生机械剪切降解和化学降解 ;前者受管壁材料和粗糙度影响 ;壁面钢材受溶解氧腐蚀而产生Fe2 + ,Fe2 + 被氧化成Fe3 + 并引起溶液中聚合物化学降解 ;温度升高时化学降解加剧。表 2参 2。     

HPAM／有机钛弱凝胶调驱剂研制

在室内研制了一种可供较高温度、高矿化度油藏深部调剖用的HPAM/有机钛弱凝胶调驱剂.考察了组成变量和环境条件对弱凝胶形成及粘度的影响,得到了弱凝胶的典型配方如下(单位 mg/L);聚合物HPAM(M=1.8×107,HD=21%)1 000;有机钛交联剂J(以Ti4+计)300;交联延缓剂Y 150;稳定剂WD 50.用矿化度6.0×104 mg/L,含Ca2+ +Mg2+ 1 200 mg/L的水配成成胶溶液,适用pH值范围5.0-8.0,最佳pH值6.0,适用温度范围60-80℃,70℃成胶时间为3天,10天时粘度达到最高值(1 220 mPa·s),180天后保留粘度920 mPa·     

定量环法制备气体标准物质

高精度气体标准物质是保证化学计量准确性的一项重要前提,目前的天然气气体标准物质制备步骤繁琐、费时,不确定度水平低,难以满足天然气成分量的高精度测定。为此,研发了定量环(Loop)法制备气体标准物质的方法,对其加入微量原料的不确定度、制备过程的不确定度进行了评定,与传统稀释法制备过程进行了对比分析,并采用气相色谱法对其重量法定值进行了验证。研究结果表明:(1)传统制备方法称量气瓶必须使用量程大、精度低的天平,多级稀释会重复地引入称量过程中的不确定度;(2)定量环法制备混合气体标准物质,制备步骤可以一步完成,制备过程中引入的不确定度降低了一个数量级;(3)定量环法减少了制备的步骤以及原料的使用量,提高了混合气体标准物质的制备效率;(4)定量环法已成功用于天然气及硫化物混合气体标准物质的制备中,有望得到更加广泛的应用,使得气体标准物质的制备更加高效、定值更加准确;(5)采用气相色谱法对该方法制备得到的混合气体标准物质的标称值进行方法验证,结论认为:该方法具有很好的可行性及准确性。