(2,2-双二茂铁基丙烷)-6,6′-二酰基取代衍生物的合成与表征

以2,2-双二茂铁基丙烷为原料,在BF3催化下进行两步酰化反应,合成了3种6,6′-不同酰基取代双二茂铁基丙烷,在进行戊酰化时分离到了6,6′-二戊酰基双二茂铁基丙烷,利用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对合成的化合物进行了表征。     

（2，2-双二茂铁基丙烷）-6，6’-二甲酸的合成与表征

用2，2-双二茂铁基丙烷与邻氯苯甲酰氯在AlCl3催化下合成了6，6′-二(邻氯苯甲酰基)双二茂铁基丙烷．然后在叔丁醇钾的存在下解离成相应的(2，2-双二茂铁基丙烷)-6，6′-二甲酸。利用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对合成的化合物进行了表征。     

(2,2-双二茂铁基丙烷)-6-甲酰胺的合成与表征

以2,2-双二茂铁基丙烷作为母体,经过邻氯苯甲酰化制得酰化产物,酰化产物在叔丁醇钾的作用下合成相应的甲酸,该甲酸与三氯化磷作用得到酰氯,并以此合成了一系列的甲酰胺,通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对这些化合物的结构进行了表征.     

(2,2-双二茂铁基丙烷)-6,6''''-二酰基取代衍生物的合成与表征

以2，2-双二茂铁基丙烷为原料，在BF3催化下进行两步酰化反应，合成了3种6，6＇-不同酰基取代双二茂铁基丙烷，在进行戊酰化时分离到了6，6＇-二戊酰基双二茂铁基丙烷，利用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对合成的化合物进行了表征。     

一些6,6'-不同取代2,2-双二茂铁基烷衍生物的合成与表征

从2,2-双二茂铁基丙烷出发,与乙酸酐、丙酸酐、正丁酸酐等进行两次Friedel-Crafts酰化反应合成了两种2,2-双二茂铁基丙烷异核不同酰基取代的衍生物,由这些酰基化合物经LiAlH4还原得到相应的α-羟烷基衍生物,经Zn-Hg齐还原得到相应的双烷基衍生物.通过实验总结出了适宜的反应物料配比及较佳的反应条件,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对化合物的结构进行了表征.     

2,2-双-(乙基二茂铁)-丙烷(GFP)的合成工艺改进

以乙酰氯为酰化剂,无水三氯化铝为催化剂,二氯甲烷为溶剂,对二茂铁进行酰化反应,得到乙酰基二茂铁,经锌锡齐还原剂还原制得乙基二茂铁。在浓硫酸与甲醇混合溶剂中,由乙基二茂铁与丙酮缩合得到了2,2-双(乙基二茂铁)丙烷(GFP)。目标产物为目前正在广泛应用的高氯酸铵(AP)热分解催化剂。研究结果表明,这种2,2-双(乙基二茂铁)丙烷新合成工艺具有较高的产率。为2,2-双(乙基二茂铁)丙烷(GFP)的广泛应用奠定了基础。     

新化合物1-氯-4-双二茂铁丙烷基-1-丁烯-3-炔的合成与表征

以双二茂铁丙烷基乙炔和顺-1,2-二氯乙烯为原料,合成了新的双二茂铁丙烷基乙炔基化合物1-氯-4-双二茂铁丙烷基-1-丁烯-3-炔[FcC(CH3)2Fc’C≡C—CH=CHCl(Fc=C5H5FeC5H4,Fc’=C5H5FeC5H3)]。利用红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析等分析测试手段,对化合物的组成和结构进行了分析,确定了标题化合物的分子结构。     

(二茂铁基、乙基二茂铁基)甲基丁胺的合成与表征

（二茂铁基、乙基二茂铁基）甲醇与BF3在二氯甲烷中作用，形成相应的双二茂铁甲基碳正离子，无需从反应混合物中分离出来，该离子便可与正丁胺作用得到标题化合物，由元素分析、红外光谱确认了该化合物的结构。     

噻吩甲酰基二茂铁的合成及表征

噻吩甲酸作为起始原料与亚硫酰氯反应生成噻吩甲酰氯;在无水氯化铝催化下,二茂铁与噻吩甲酰氯的傅-科反应合成了新化合物噻吩甲酰基二茂铁,测定了熔点,通过红外和核磁对其结构进行了表征。     

2,2’-双(4-氰氧苯)基丙烷的制备

主要研究了通过溴化氰途径合成 2 ,2’ 双 ( 4 氰氧苯 )基丙烷 ,指出了优化化工艺条件 ,产品质量分数达 99%以上 ,产率达 85 %以上。     

对称的双二茂铁基甲酰胺的合成、表征及电化学性质

以二茂铁甲酸为主要原料,经卤代和酰胺化两步反应合成了一种标题衍生物——N-4-二茂铁苯基二茂铁甲酰胺。通过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征,并用循环伏安法研究了其电化学性质。结果表明,该化合物中两个二茂铁基团之间通过酰胺键迁移电子,从而使两个二茂铁基团可以分别被氧化还原,并且该化合物分子具有良好的氧化还原可逆性。     

双二茂铁二亚胺、双二茂铁二胺及过渡金属(Ⅱ)配合物的合成与表征

用乙酰基二茂铁和乙二胺缩合制得2，7-二（二茂铁基）-3，6-二氮杂辛-2，6-二烯，经过还原制得2，7-二（二茂铁基）-3，6-二氮杂辛烷，以这两种化合物为配体分别和Co(Ⅱ）、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ）等金属氯化物反应合成了两个系列10个配合物，对配体及配合物进行了元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱表征，并对配体和配合物进行了荧光光谱的测定，用循环伏安法测定了配体和配合物的电化学性质，同时给出了配合物可能的配位方式。     

N-(二茂铁基,乙基二茂铁基)甲基-β-羟乙胺的合成与表征

(二茂铁基、乙基二茂铁基)甲醇与BF3在二氯甲烷中作用，形成相应的双二茂铁甲基碳正离子，无需从反应混合物中分离出来，该离子便可与乙醇胺作用得到标题化合物，由元素分析、红外光谱确认了该化合物的结构。     

2,2-二甲基环丙烷甲酸的合成与拆分

2,2-二甲基环丙烷甲酸是合成医药和农药的一种重要中间体,目前有多种合成方法。总结了国内外不同的合成路线,包括利用手性催化剂直接合成旋光性产物,并对合成的消旋产物拆分方法也进行了综述。     

3,3—双二茂铁基戊烷的合成

本文以浓硫酸——甲醇为催化剂 ,甲苯为溶剂 ,在氮气保护下进行二茂铁与 3-戊酮的缩合反应 ,真空升华除去未反应的二茂铁 ,经中性氧化铝层析分离得到了 3,3-双二茂铁基戊烷 ,该化合物为首次合成 ,对该化合物进行了元素分析 ,红外光谱和 H1 NMR谱的表征     

2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)的合成与表征

用乳液缩合的方法合成2,2＇-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚),用正交实验考察反应时间、反应物配比、乳化剂用量和硫酸用量对产物收率的影响,并用红外、核磁共振、元素分析等方法对产物进行表征测试。结果表明,乳化剂对产物的收率影响最大。     

2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的合成研究

以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。     

对二茂铁基苯甲醛双缩乙二胺席夫碱及其过渡金属配合物的合成与表征

在无水乙醇中合成了乙二胺双缩对二茂铁基苯甲醛席夫碱FC CH=NCH2CH2N=cH FC(L)及其与二价过渡金属(M)锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、汞的配合物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及摩尔电导率的测定对配体和配合物进行了表征,配合物的组成为MLCl2。     

6-乙酰基-1,1-双二茂铁基丁烷与格氏试剂的反应及其产物的研究

通过6-乙酰基-1,1-双二茂铁基丁烷与甲基格氏试剂和苯基格氏试剂反应,得到4种新的反应产物,并利用元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱等测试手段对各反应产物进行了表征.通过实验确定了最佳反应原料比例,并对两种格氏试剂的反应及其产物进行了讨论.     

二茂铁基丁二烯的合成

参照文献上改进的瑞氏反应法,以石墨为载体,以由钾还原氯化锌得到的活性锌作为瑞氏反应的催化剂,一步合成了二茂铁基丁二烯。产率85%。