三氯乙酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸、乙酸酐为原料,三氯乙酸为催化剂合成乙酰水杨酸,探讨影响乙酰水杨酸的收率因素。实验结果显示:在催化剂用量为0.2 g,原料物质的量比为1∶1.5,反应温度为76～80℃,反应时间为5 min的条件下反应,其收率最高达78.97%。     

SO24-/TiO2固体超强酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料在SO24-/TiO2固体超强酸催化下合成了乙酰水杨酸.考察了催化剂的焙烧温度、反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量等对反应的影响以及催化荆的稳定性.确定最佳反应条件为:催化荆的焙烧温度500℃、反应温度90℃、反应时间40 min、n(乙酸酐):n(水杨酸)=2.0:1、催化剂用量1.0 g,此时乙酰水杨酸的收率可达77.8%.SO24-/TiO2固体超强酸催化荆制备简单、催化活性高、重复使用性好、后处理简便、无三废污染,符合节能环保的绿色催化发展趋势.     

SO4^2-／TiO2固体超强酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料在SO4^2-／TiO2固体超强酸催化下合成了乙酰水杨酸。考察了催化剂的焙烧温度、反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量等对反应的影响以及催化剂的稳定性。确定最佳反应条件为：催化剂的焙烧温度500℃、反应温度90℃、反应时间40min、n（乙酸酐）：n（水杨酸）=2．0：1、催化剂用量1．0g,此时乙酰水杨酸的收率可达77．8％。SO4^2-／TiO2固体超强酸催化荆制备简单、催化活性高、重复使用性好、后处理简便、无三废污染,符合节能环保的绿色催化发展趋势。     

乙酰水杨酸合成工艺研究

研究了以冰乙酸作为催化剂,由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。较系统地研究了催化剂种类、物料比、反应温度、反应时间等因素对乙酰水杨酸收率的影响。结果表明,冰乙酸是一种比较好的反应催化剂。较佳反应条件为:水杨酸用量为2g,V(冰醋酸)=3mL,n(水杨酸)/n(乙酸酐)=1∶3.5,反应温度70℃,反应30min,乙酰水杨酸收率可达91.23%。     

吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究

用吡啶催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸.结果表明,当水杨酸用量为2.0g,乙酸酐用量为5.9 mL,吡啶用量为水杨酸质量的5%时,80℃反应30min,纯化乙酰水杨酸收率可达80.2%,且吡啶是合成乙酰水杨酸的优良催化剂.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2催化合成乙酰水杨酸

以S2O2-8/Zr O2固体超强酸为催化剂,水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度的影响,结果表明:固定水杨酸质量为7.0 g时,在水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶2,催化剂用量为0.75 g,反应时间为45 min,反应温度为75℃的条件下,乙酰水杨酸的产率为86.8%。催化剂重复使用5次产率还能够达到75.2%。     

尿素催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂。探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对合成反应的催化活性,系统地研究了水杨酸和乙酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乙酰水杨酸的良好催化剂,固定水杨酸用量为0.015 mol,在n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,催化剂用量为0.3g,反应时间15min的最佳条件下,乙酰水杨酸的收率可达75.1%。     

磺化硅胶催化水杨酸O-酰化反应的研究

研究了以磺化硅胶为固体酸催化剂,催化水杨酸与乙酸酐合成乙酰水杨酸的O-酰化反应条件。实验结果表明,磺化硅胶对O-酰化反应表现出良好的催化活性,水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶2,磺化硅胶0.4g,水浴温度70°C,反应时间35min,乙酰水杨酸平均收率可达81.8%。     

合成乙酰水杨酸的反应条件的探讨

对乙酰水杨酸"老药新用"的应用现状以及应用前景进行了详细的分析。比较了目前市场上乙酰水杨酸各种合成方法的优劣,设计了适合于工业化的较佳的合成路线,考察了原料物质的量之比、催化剂用量、反应温度、反应时间对反应收率的影响,进一步优化了合成工艺。经过实验数据的处理与分析,采用O-酰基化反应合成乙酰水杨酸的适宜条件为:无水环境下,对甲苯磺酸为催化剂,n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0;反应温度为85℃和反应时间为30 min时,乙酰水杨酸的收率高于97%。所得样品符合《中国药典》和《美国药典》中乙酰水杨酸的质量要求,能够用于合成乙酰水杨酸。     

相转移催化合成2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的研究

以甲醛和丙醛为原料,在相转移催化作用下经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2一二羟甲基丙酸(DMBA)。缩合反应在30℃,n(甲醛)/n(丙醛)=2.2,催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),用Na2CO3和Na0H的混合碱调pH=9,反应2h。反应后立即加盐酸中和调pH=5;氧化反应在70℃、反应时间2.5h。反应产物的结构用红外光谱(IR)表征。     

HPLC-ELSD法测定维生素C酯化过程中的古龙酸和古龙酸甲酯

建立了高效液相色谱法蒸发光散射检测器同时分离并测定维生素C生产过程中两种组分的方法.此方法灵敏、快速、准确,可为维生素C的生产工艺优化和质量控制提供准确有效的技术支持.     

2-氨基烟酸的合成

2-氨基烟酸(2-aminonicotinic acid),化学名2-氨基吡啶-3-羧酸,作为中间体在药物合成中有着广泛的应用[1-5].如Alexandros等[5]以2-氨基烟酸为原料合成抗菌、抗炎药物萘啶酮.因此,开发其简便、高效、操作安全的合成工艺,具有极其重要的意义.     

2,2—二羟甲基丁酸工艺技术的改进

2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)重结晶是目前面临的一大挑战.本文以多聚甲醛(PFA),正丁醛(BA)为起始原料,三乙胺(TEA)为催化剂,经过氧化,碱化成盐,酸化工艺处理,克服了重结晶难的问题,以高收率获得了高纯度的DMBA.对关键步骤的温度控制、投料比、投料方式等反应参数进行了筛选.产物及中间体结构经1 HNMR、元...     

固体超强酸SO2-4/ZrO2-CeO2催化油酸酯化反应的研究

以固体超强酸SO4^2-/ZrO2-CeO2为催化剂,以油酸和甲醇为原料,在高温高压反应釜中进行酯化反应。对反应条件的研究表明,当甲醇与油酸的体积比为2：1（摩尔比为15：1）,反应温度为160℃,反应时间4h,催化剂用量8％（与油酸的质量百分比）时,反应的酯化率达到97．34％。动力学计算表明,该酯化反应的反应级数为1．42,反应活化能为25．25kJ／mol。     

2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸的研究开发

介绍了２－丙烯酰胺－２－甲基丙横酸（ＡＭＰＳ）的制备、应用以及在我国的开发前景。     

含荧光基团的AA-AMPS共聚物的合成及性能

以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和N -甲基哌嗪为原料,合成得到一种新的荧光单体4-(N′-甲基-1-哌嗪基)- N-丁基-1,8-萘二甲酰亚胺烯丙基氯季铵盐(FC)。通过红外光谱、核磁共振及元素分析对FC进行了表征。将FC与丙烯酸(AA),2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),次亚磷酸钠共聚制备了含荧光基团的AA-AMPS共聚物(FC-POCA)。对该共聚物的荧光性质和阻垢性能进行了研究,结果表明：共聚物的荧光强度与其质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9578,检测下限为0.65 mg·L^-1;采用静态法,当药剂量为20 mg·L^-1时对碳酸钙阻垢率可达77.2%,当药剂量为25 mg·L^-1时对硫酸钙阻垢率已经达到100%,与市售的POCA相当,达到了阻垢剂的阻垢分散性能要求。通过扫描电镜观察发现FC-POCA对CaCO₃垢既有较强的分散作用又具有明显的晶格畸变能力。     

成环法合成2-氯烟酸

以氰基乙酸乙酯、丙烯醛为原料,经过氯化、重排、迈克尔加成、成环得到2-氯烟酸乙酯,水解得2-氯烟酸,产品经红外光谱、液相色谱和熔点验证。     

Synthesis of high-purity 2-hydroxyterephthalic acid

系统地研究了以间羟基苯甲酸（HBA）为原料、经改进的Koble-Schmitt法常压合成2-羟基对苯二甲酸（HTA）的新工艺及其精制方法,并与2-溴对苯二甲酸（BTA）催化水解法制备HTA技术进行了比较。结果表明：以HBA为原料,甲酸钾为溶剂,在碳酸钾存在下,反应温度为230～240 ℃时,CO₂常压羧化反应6 h制得纯度约90%的HTA粗品,采用二次酸碱精制法可使HTA质量达聚合级单体的水平（纯度>99.5%,金属离子<50 mg/kg）,总收率56%以上。产品经FT-IR和MS表征确认。该技术具有常压反应、操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化等优点,能为进一步合成羟基改性的新型高性能材料及新单体提供原料。