酸浸法从钨渣中回收铌、钽、钨

研究了钨渣的酸浸法优化处理工艺,在40℃条件下,分别用HCl和H2SO4处理50 g钨渣10m in:15%HCl溶液中Ta2O5、Nb2O5与WO3的回收率分别为86.1%、75.3%和73.9%,Ta、Nb、W分别富集了8~10倍;而在30%H2SO4中的回收率分别为95.2%、68.5%和79.8%,Ta、Nb、W仅富集了4倍左右。这是由于Ta、Nb盐类在HCl、H2SO4中的溶解度有差异,导致了Ta、Nb不同的回收率。     

苏打焙烧钛渣酸浸除杂实验研究

钛精矿采用电炉熔炼产出的钛渣TiO_2质量分数不高,远远达不到氯化法钛白和海绵钛生产对原料的要求。由于钛渣中的黑钛石(Me_3O_5,Me=Ti、Fe、Mg、Mn等)组分无法直接被稀酸溶解,经苏打焙烧处理后,黑钛石固溶体结构被破坏,稀盐酸在一定条件下便可溶解其中的Ca、Fe、Mg、Mn、Al、Si等杂质。采用苏打焙烧—酸浸除杂—煅烧工艺处理电炉钛渣,重点考察了盐酸浓度、酸浸温度、酸浸时间、搅拌强度对苏打焙烧钛渣酸浸除杂效果的影响。通过实验,得到了最佳工艺参数:盐酸质量浓度20%、酸浸温度110℃、酸浸时间1.5h,搅拌强度350 r/min。在最佳工艺条件下,除杂效果最好,获得的酸浸产物煅烧后TiO_2质量分数可达95.33%。     

渣油废催化剂回收制备拟薄水铝石

采用渣油废催化剂为原料,考察了焙烧温度,液固比及pH等因素对金属回收率的影响;通过正交实验考察了原料配比、焙烧温度、焙烧时间、液固比及水浸时间对氧化铝转化率的影响,并采用N2物理吸附⁃脱附、XRD和SEM进行表征。结果表明,在焙烧温度800 ℃和液固比为5∶1时,钼和钒的浸出率可以达到94.0%以上;控制pH为1时,钼酸回收率可以达到97.6%;通过正交实验,确定了氧化铝回收条件：原料配比1.5,焙烧温度900 ℃,焙烧时间3 h,液固比5∶1,水浸时间15 min。     

回转窑磁化焙烧黄铁矿烧渣的研究

黄铁矿烧渣与还原煤按一定比例混合,经回转窑磁化焙烧,在温度700℃、焙烧10min、填充率11%时,能有效地将烧渣中弱磁性Fe2O3还原成强磁性Fe3O4,磁化率(TFe/FeO)达2.38,接近理论值.通过球磨、磁选工艺,可以大幅度地提高铁的回收率.同时,烧渣在回转窑内脱硫效果明显,回转窑倾角0.8°,转速12 r/min时,脱硫率达85%以上.     

氢氧化钠焙烧-盐酸浸出回收熔盐电解渣中稀土元素

氟化稀土熔盐电解渣是回收二次稀土资源的主要来源,本文借助反应热力学计算和动力学分析,研究了氢氧化钠焙烧氟化稀土熔盐电解渣的转型机理和不同焙烧条件下稀土浸出的调控机制.热力学和同步热分析(TG-DSC)表明：焙烧过程动力学受界面化学反应控制,提高焙烧温度、延长反应时间和增加氢氧化钠用量均有利于稀土元素的回收;浸出试验结果表明：提高温度、时间、盐酸浓度、液固比能有效促进稀土回收.最优试验条件为：焙烧温度600℃、焙烧时间1.5 h、氢氧化钠与熔盐电解渣质量比为0.8,随后在50℃下按10∶1的液固比加入3 mol/L的盐酸搅拌浸出1 h.在上述条件下,熔盐电解渣中的含稀土物可在较低温度下发生物相转化,稀土浸出率超过96%,实现了熔盐电解渣中稀土元素的高效回收.     

黄铜矿硫化焙烧及氧压酸浸研究

黄铜矿因其特殊的晶体结构在硫酸体系中较难溶解,采用硫化焙烧法使黄铜矿(CuFeS2)由复杂矿物组成及结构转变为易酸溶的简单硫化物(CuS,FeS2),并对黄铜矿及其硫化焙烧产物进行氧压酸浸对比实验研究.研究结果表明:350℃下黄铜矿与硫磺硫化焙烧60 min后,硫化焙烧反应进行的比较完全,焙烧产物中只有铜蓝CuS和黄铁矿FeS2;当浸出温度为150℃、时间为120 min、氧分压为0.5 MPa、搅拌转速为700 r/min、木质磺酸钠为5 g/kg,液固比为7∶1,硫酸浓度为0.1 mol/L时,黄铜矿及硫化焙烧产物中铜的浸出率分别为45%和98%,经硫化焙烧后可显著改善黄铜矿在氧压酸浸过程中的溶解性能,为黄铜矿湿法冶炼工艺的工业化生产提供理论指导和技术支撑.     

酸浸法处理湿法炼锌高钴锌渣回收锌和钴

提出了一种适合锌湿法冶金高钴锌渣浸出的工艺流程:酸料比为0.3,液固比为4,浸出温度70~80℃,浸出时间1~2 h,终点pH为4。通过此工艺可以从高品位的高钴锌渣中提取钴和锌,钴、锌的最大浸出率分别可达97.7%和89.7%,能实现较好的综合经济效益,有利于环境保护。     

氧化焙烧法回收废钒触媒中的钒

提出了回收废钒触媒的新工艺一氧化焙烧法，过程为：原料经磨细至40目，加盐在800－850℃氧化焙烧，水浸出，弱碱性铵盐沉钒，NH4VO3重结晶，NH4VO3煅烧分解，粉状V2O5产品（纯度＞98％）。工业试验表明，该工艺具有流程短，设备简单，操作方便，产品质量高等优点，克服了酸法收率低，二次污染严重，碱法工艺不顺行的缺点。     

硫铁矿烧渣制备高铁酸钾及高铁酸钾溶液稳定性

以硫铁矿烧渣为原料,采用酸解-水浸法制备硫酸铁,并用次氯酸钠氧化法制备高铁酸钾.实验结果表明,硫铁矿烧渣制备硫酸铁溶液的最佳工艺条件为:水跟硫铁矿烧渣的质量比为0.65,质量分数为98％的浓硫酸酸解,在280℃下酸解反应1h,铁的回收率可达78.6％合成高铁酸钾最佳工艺条件为:在25℃时,次氯酸钠质量分数20％,硫酸铁跟氢氧化钠的质量比为0.65,反应时间1.5h,高铁酸钾的产率可达到73.4％；高铁酸钾溶液最佳的储存方法为:聚乙烯塑料瓶避光保存,并添加稳定剂NaIO4,NaIO4在高铁酸钾溶液中的适宜质量分数为0.10％.     

12—钨磷酸催化合成草莓酯

以乙酰乙酸乙酯和1，2－丙二醇为原料，12－钨磷酸催化合成草莓酯，最佳合成条件：反应温度79－85℃，乙酰乙酸乙酯和1，2－丙二醇的物质量的比为1：1.2，催化剂用量为乙酰乙酸乙酯重量的1.5%，收率81.8%,并以IR，HNMR证实了产物的结构。     

新疆石煤料团流化床焙烧提钒试验研究

在一台小型流化床燃烧试验台上对新疆石煤料团进行了焙烧特性的试验,着重考察了焙烧温度、焙烧时间、流化风速、添加剂种类对焙烧成球率的影响,并对飞灰、底渣、床料进行收集采样,利用水浸、质量分数为2%的Na2CO3溶液、6%的H2SO4溶液、10%的H2SO4溶液对各种样品浸取提钒,研究了焙烧温度、焙烧时间、浸取方式对转浸率的影响.结果表明:采用水泥为添加剂,温度为930℃,焙烧时间为90min,采用质量分数为10%的H2SO4溶液酸浸,可得较高焙烧成球率和转浸率,钒总回收率约为55.1%,同时可有效回收石煤热能,用于产汽发电.     

铌改性SBA-15催化氧化FCC汽油脱硫

以介孔分子筛SBA-15为载体,铌酸为铌源,采用浸渍法制备Nb-SBA-15催化剂。以质量分数为30%的H2O2为氧化剂,Nb-SBA-15为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为萃取剂对催化裂化汽油进行了脱硫实验。结果表明:在温度60℃、反应时间60min、催化剂用量为FCC汽油质量的5%、氧化剂与含硫化合物物质的量比为3∶1、萃取剂与FCC汽油的体积比为1.0时,催化裂化汽油的脱硫率可达到95.4%,收率为83.8%。     

煤灰酸浸渣烧结反应试验

为了实现煤炭资源化分级利用,以东北某热电厂循环流化床锅炉灰渣硫酸酸浸提铝后的酸浸渣为原料,研究以碳酸钠为助剂烧结过程中可能发生的化学反应.基于热力学计算结果,研究酸浸渣-碳酸钠体系的焙烧配比、焙烧时间和焙烧温度对二氧化硅溶出率的影响.实验结果表明:当焙烧温度为1 153 K、焙烧时间为1.5h、酸浸渣∶碳酸钠质量比为2∶3时,酸浸渣中二氧化硅的溶出率达到86%.对酸浸渣热分解过程的动力学研究结果表明,该过程符合Crank-Ginstling-Braunshtein方程,由实验结果计算可得,表观活化能为156.46kJ/mol.     

新铌酸盐A5LaSn3Nb7O30(A=Ba,Sr)的结构与介电特性

通过固相反应法,在AO-La2O3-SnO2-Nb2O5(A=Ba,Sr)体系合成了填满型钨青铜结构新铌酸盐Ba5LaSn3Nb7O30与Sr5LaSn3Nb7O30。采用X射线衍射分析和扫描电镜进行了结构分析,并测试了其介电性能。结果表明:Ba5LaSn3Nb7O30与Sr5LaSn3Nb7O30室温时均为四方钨青铜结构顺电相,其陶瓷体都具有高的介电常数、低的介电损耗与较小的介电常数温度系数。频率为1 MHz时,Ba5LaSn3Nb7O30陶瓷体的室温相对介电常数为171,介电损耗约为1.2×10-3;Sr5LaSn3Nb7O30陶瓷体的室温相对介电常数为164,介电损耗约为5.4×10-4。     

压力场下纯异极矿高温酸转化研究

压力场下异极矿中的硅可有效转化为易于过滤沉降的二氧化硅沉淀物,可避免常规酸浸工艺中硅胶带来的矿浆过滤性能差的问题.本研究用纯异极矿结晶形态较好且纯度高,高温酸性环境下纯异极矿的溶解反应非常迅速,在釜内压力为0.8 MPa,液固比为10,温度为120℃,硫酸浓度为0.83 mol/L,矿样平均粒径为55μm,搅拌转速为600 r/min下浸出30 min后,矿物中锌的浸出率达95%以上,同时二氧化硅沉淀的转化率达到90%以上,浸出渣的XRD、XPS以及SEM-EDS检测结果表明,渣中的硅以Si Ox·n H2O(x2)的形式存在.压力场下高温酸转化是处理高硅氧化锌矿的有效手段,能够实现矿物中有价金属的选择性浸出并使硅以沉淀形式截留于浸出渣中.     

氧化预处理联合微波焙烧技术回收锌冶炼酸泥中的硒汞工艺

针对锌冶炼过程产生的含汞酸泥现有湿法工艺中汞硒浸出率低,常规焙烧工艺能耗高和造渣量大的现状,提出一种酸泥氧化预处理回收硒-微波焙烧回收汞的新工艺,以实现酸泥中汞硒的高效分离回收.对高锰酸钾氧化浸出硒汞的原理和工艺条件进行了研究,向浸硒液中加入氢氧化钠能得到氧化汞沉淀,将其与含汞浸出渣混合干燥后,进行微波焙烧处理回收汞单质.向含硒滤液中通入二氧化硫还原得到硒单质,最终实现了硒和汞高效分离回收的目的 .结果 表明:当浸出温度为80℃,浸出时间为5h,液固比为10∶1,转速为550 r/min,高锰酸钾加入量为理论值的1.2倍(以硒化汞和硫化汞含量计),溶液中的硫酸浓度为100 g/L时,硒的浸出率达到96％.当微波焙烧温度为500℃,焙烧时间为30 min时,汞回收率达到了98.5％.本工艺的硒浸出率和汞回收率高、能耗低,是一种具有应用前景和绿色高效的酸泥处理技术.     

低配碳含碳球团组分对低温熔分性能的影响

根据低配碳直接还原—低温熔分工艺制备粒铁的技术思想,考察了渣相成分对熔分开始时间及熔分后铁收得率的影响.试验结果表明,随着CaO添加量的增加,球团熔分开始时间先减小后增加.当CaO添加量为2.0%时,熔分开始时间最短.n（C）/n（O）为0.8时,渣相熔点较低,流动性较好,有利于渣铁分离.综合考虑熔分时间、铁收得率及能耗等,实验室条件下的最佳工艺参数为n（C）/n（O）=0.8,CaO添加量为2.0%,反应时间40 min（熔分开始时间30 min＋熔分时间10 min）.该条件下铁收得率约为85%,铁粒中铁含量约为94%,金属化率达95%以上,可作为优质的电炉炼钢原料.     

高岭土制备聚合氯化铝净水剂工艺参数的优化

以高岭土为原料,经活化预处理-酸溶-过滤-浓缩-聚合-pH调整等工序,制备液体聚合氯化铝（PAC）净水剂;通过正交设计对这一新的制备方法进行工艺优化试验.结果表明：用高岭土制备PAC的工艺参数中,对于产品质量的影响程度依次为：酸溶酸料比〉预处理物料比〉焙烧温度〉酸溶温度〉酸溶时间〉焙烧时间;用高岭土制备PAC的理想工艺参数为：预处理物料比为2.6g/m l（土/处理液）,焙烧温度为700℃,焙烧时间为1.5h,酸溶时间为2h,酸溶酸料比为4.0m l/g（酸/土）,酸溶温度为85℃.     

浸锌渣综合利用新工艺及镓的富集行为

研究了浸锌渣还原焙烧分选综合回收有价元素新工艺，并采用电子显微镜，能谱仪和扫描电镜等分析了还原焙烧渣中金属的性质。研究结果表明；当还原温度为1100℃,还原时间为150min时，还原焙烧渣中铁的金属化率，镓的回收率，锌的挥发率分别为95．10％，89．10％，98．42%, 原焙烧渣经破碎，磨矿，磁选分离获得的磁性产物中含Fe90.16%,Ga的质量浓度为2164g/t;Fe,Ga的回收率分别为87．78％，92．42％；还原焙烧渣中金属铁是镓的主要载体矿物相，镓具有明显的亲铁特性；镓在的中的富集是实现浸锌渣在还原焙煤分选过程中高效分离的基础。     

SO42-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化合成苯甲酸乙酯

采用沉淀-浸渍法制备了SO4^2-/ZrO2-Al2O3,固体超强酸,研究了SO4^2-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化苯甲酸与乙醇的酯化反应,结果表明最适宜的反应条件为：锆铝摩尔比为1：2,醇酸摩尔比为5,焙烧温度500～600℃,焙烧、反应各4 h,催化剂的用量为总量的6.64%。此外,还测定了含氯的固体酸的性能,比较了优化后的固体酸与浓硫酸催化性能。