氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中残留量检测

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱快速检测马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01~1 mg/L范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9982。在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的平均回收率为85.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.6%。氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的残留检测。12地试验最终马铃薯样品中氟吡菌胺残留量均低于我国规定的最大残留限量(0.05 mg/kg)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

高效液相色谱法测定葡萄中噻苯隆残留量

[目的]建立葡萄中噻苯隆残留量的液相色谱分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析后上层有机相水浴60℃氮吹至近干,用甲醇定容后过有机滤膜供仪器检测。分析采用Kromasil C18色谱柱,甲醇、水作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长290 nm,外标法定量。[结果]噻苯隆在0.05~1.0 mg/L质量浓度范围呈良好的线性,线性相关系数大于0.9999,方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。添加质量分数0.05、0.5、1.0 mg/kg时,回收率为102.6%~111.2%,批内相对标准偏差为1.58%~4.01%(n=5),批间相对标准偏差为5.64%~6.23%(n=5)。[结论]该方法简单、快速、准确度高,适用于葡萄中噻苯隆的残留量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。     

草莓中5种农药消解动态及检测方法初步研究

[目的]对噻虫嗪、吡虫啉、乙基多杀菌素、十三吗啉、咪鲜胺等5种农药在草莓中的消解动态及检测方法进行初步研究。[方法]乙腈提取,石墨化碳黑和伯仲胺净化,UPLC-MS/MS检测。[结果]5种农药在0.01~0.2 mg/kg范围内线性关系良好,0.02~1.5 mg/kg添加浓度范围内,回收率、精密度均满足分析方法要求。另外初步得到5种农药在草莓中的半衰期。[结论]吡虫啉、噻虫嗪、乙基多杀菌素、咪鲜胺的残留值符合国家和组织已制定的最大残留限量,十三吗啉由于已制定农药残留限量值为临时限量标准,需做进一步研究。     

液-质联用法测定唑菌酯在土壤中的残留

[目的]建立唑菌酯在土壤中的残留分析方法。[方法]用乙腈对土壤样品进行超声提取,提取液经稀释后用液-质联用法进行分析测定。[结果]唑菌酯在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9957,当添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg,唑菌酯在3种土壤中的添加平均回收率为86.8%~102.9%,相对标准偏差为1.6%~5.6%。方法最小检出量为5.0×10~(-13)g,土壤中最低定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,操作简单,准确度及精密度均满足农药残留分析的要求,适用于土壤中唑菌酯残留量的测定。     

气相色谱法同时检测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的残留

[目的]为了监测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆等农产品中的残留及环境安全性评价,采用气相色谱仪建立了同时检测绿豆中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留量的方法。[方法]样品中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留先用二氯甲烷提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,浓缩定容后用PSA和C-GCB净化,采用GC-ECD进行检测,色谱柱为DB-608。[结果]在0.05~5.0 mg/L的质量浓度范围内,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05~2.0 mg/kg时,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的添加回收率分别为90%~105%和80%~94%,相对标准偏差分别为1.1%~3.1%和0.6%~2.6%。该方法的最小检出量(LOD)均为0.05 ng,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。     

苯噻菌胺在水-沉积物系统中的降解特性

[目的]室内模拟条件下研究苯噻菌胺在水-沉积物系统中的降解特性及其生态风险。[方法]液质联用仪(LC/MS/MS)测定苯噻菌胺在水-沉积物系统中的残留含量。[结果]苯噻菌胺在水-沉积物系统中的降解半衰期为6.3~8.0 d。[结论]苯噻菌胺在水-沉积物系统中易降解。     

高效液相色谱-串联质谱检测小麦中噻虫胺残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速检测小麦及其秸秆中噻虫胺残留。样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。当质量浓度为0.01～1 mg/L时,噻虫胺在基质中的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9。在0.02～1 mg/kg添加水平下,噻虫胺在小麦、最终秸秆和青秸秆中的平均回收率为87%～105%,相对标准偏差为2%～18%。噻虫胺在小麦中的定量限为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于小麦中噻虫胺的残留检测。     

高效液相色谱法测定氟唑菌酰羟胺在西瓜中的残留

[目的]建立固相萃取(SPE)与高效液相色谱法(HPLC)联用检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取净化后,采用高效液相色谱进行分析。对影响回收率和净化效果的固相萃取操作条件进行研究。[结果]在0.01~5 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9999。加标质量分数为0.02、0.2、2 mg/kg时,氟唑菌酰羟胺的平均回收率为79%~84%,相对标准偏差(n=5)为2.4%~3.5%。方法的定量限为0.02 mg/kg。[结论]该方法准确度和灵敏度高、重现性好,适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺的残留检测。     

气相色谱-负化学源-质谱联用检测棉花中氟节胺的残留

[目的]建立氟节胺在棉花中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中平均添加回收率分别为93.5%~95.8%、84.5%~93.6%和77.5%~99.1%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%、4.1%~8.4%和5.0%~6.3%。氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。     

UPLC测定油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的残留量

[目的]建立了油菜、油菜籽及土壤中氯啶菌酯的超高效液相色谱检测方法。[方法]样品经乙腈振荡提取、中性氧化铝层析柱净化,采用超高效液相色谱(UPLC)检测,BEH C18色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速0.3 m L/min;检测波长234 nm;进样量4μL。[结果]油菜植株在0.05、0.5 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为90.0%~111.2%(RSD为2.5%~4.4%),油菜籽及土壤在0.02、0.2 mg/kg 2个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率分别为108.4%~112.3%(RSD为3.7%~6.9%)、96.0%~102.6%(RSD为8.7%~9.1%)。[结论]该方法满足农药残留检测的要求。     

吡虫啉和噻虫嗪防治瓜蚜的最终残留及膳食风险评估

[目的]建立吡虫啉和噻虫嗪在西瓜上瓜蚜防治中的残留检测方法,并验证它们在西瓜果实的最终残留量、分析膳食风险性。[方法]采用乙腈、甲醇超声提取,二氯甲烷萃取,高效液相色谱测定的方法检测2种农药在西瓜中的最终残留量,利用风险商法对其进行膳食风险评估。[结果]该方法在西瓜中的吡虫啉平均添加回收率为88.23%~91.28%,变异系数为2.65%~9.01%,最低检测质量分数为0.03 mg/kg;噻虫嗪的添加回收率为93.56%~95.27%,变异系数为3.72%~6.54%,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。吡虫啉和噻虫嗪在西瓜果实中最终残留的风险商值小于1。[结论]建立的残留检测方法准确度高,可行性好。在合理用药的前提下,这2种农药对人类的膳食风险小。     

环丙酰草胺及其代谢产物在土壤和沉积物中的残留分析

[目的]建立土壤和沉积物中环丙酰草胺及其代谢产物2,4-二氯苯胺的残留分析方法,为环丙酰草胺的环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]利用丙酮振荡提取待测物,二氯甲烷液液萃取富集并去除干扰物,并利用高效液相色谱分离,PDA检测器进行检测,外标法定量。[结果]环丙酰草胺和2,4-二氯苯胺在0.1~10.0 mg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系(相关系数0.999);在0.1~1.0 mg/kg添加水平范围内环丙酰草胺回收率为81.6%~87.0%;相对标准偏差为1.0%~5.5%;2,4-二氯苯胺回收率为83.4%~89.7%;相对标准偏差为1.9%~5.8%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于土壤和沉积物中环丙酰草胺及其代谢物2,4-二氯苯胺的检测和验证。     

肟菌酯和戊唑醇在马铃薯种植体系中的沉积和降解行为

[目的]系统评价戊唑醇和肟菌酯及其代谢产物肟菌酸在马铃薯种植体系中的沉积、降解、累积等残留行为。[方法]建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法,通过残留田间试验,对不同剂量条件下马铃薯植株和块茎中肟菌酯、肟菌酸和戊唑醇的残留量进行了测定。[结果]在0.02-20.0 mg/kg的添加水平下,戊唑醇、肟菌酯和肟菌酸平均添加回收率为78%~103%,相对标准偏差(RSD)为0,6%~7.4%,方法定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。肟菌酯和戊唑醇在马铃薯植株中的沉积量随施药剂量增大而增大,消解符合一级动力学方程,半衰期为1.6-3.0d,施药后部分肟菌酯快速代谢为肟菌酸。[结论]选择的施药剂量下马铃薯块茎中肟菌酯和戊唑醇的残留量均小于最低定量限,低于我国和日本规定的最大残留限量,膳食风险处于可接受的安全水平。     

高效液相色谱法测定玉米中丁虫腈残留

[目的]采用液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)建立测定玉米中丁虫腈残留的分析方法。[方法]玉米籽粒样品用乙腈提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,HPLC-UV法检测。[结果]丁虫腈在0.02~10 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数≥0.999 1;丁虫腈的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。在0.02、0.1、0.5 mg/kg三个添加水平下,平均添加回收率为81.3%~104.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~5.4%。[结论]在玉米乳熟期和成熟期时,采用该方法检测玉米籽粒中丁虫腈的残留量均低于定量限。     

高效液相色谱检测水果蔬菜中噻苯隆的残留量

[目的]构建一种固相萃取-高效液相色谱仪测定水果蔬菜样品中噻苯隆残留量的方法。[方法]以梨、苹果、猕猴桃、圣女果、葡萄为基质,样品经过乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,再用高效液相色谱仪检测。[结果]噻苯隆在0.005~1.0 mg/L之间呈良好的线性关系,线性相关系数0.999 7。添加质量浓度在0.02、0.05、0.10 mg/L时,平均回收率在84.3%~104.7%之间,相对标准偏差为0.53%~4.01%。[结论]方法操作简单可靠,具有较高的准确度和灵敏度,可用于水果蔬菜中噻苯隆含量的测定。     

黄瓜与西葫芦中环酰菌胺的残留分析

[目的]建立环酰菌胺在黄瓜与西葫芦中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈匀浆提取,全自动固相萃取仪硅胶柱净化,液相色谱-串联质谱检测。[结果]黄瓜和西葫芦中的添加回收率分别为86.6%~87.2%、89.4%~90.3%,变异系数分别为3.5%~4.3%、5.2%~6.6%,仪器最小检出量为1.0×10-11g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于黄瓜和西葫芦中环酰菌胺的残留检测。     

三氟苯嘧啶在水稻、土壤和田水中的残留分析方法

[目的]建立高效液相色谱法检测水稻(糙米、谷壳和植株)、土壤和田水中三氟苯嘧啶残留的方法。[方法]待测样品中的三氟苯嘧啶用乙腈提取,糙米、植株和谷壳用PSA及Carbon-GCB吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.1~20 mg/L,相关系数为0.9999;在0.05、0.2、1 mg/kg 3个添加水平下,糙米和土壤中的平均回收率分别为84.3%~98.4%和80.1%~96.2%,相对标准偏差分别为2.52%~8.9%和3.33%~7.41%。在0.1、1、5 mg/kg 3个添加水平下,植株和稻壳的平均回收率分别为90.1%~99.8%和93.5%~96.1%,相对标准偏差分别为1.56%~8.31%和4.29%~6.77%。在0.02、0.2、1 mg/kg 3个添加水平下,田水的平均回收率为81.5%~95.2%,相对标准偏差为3.39%~7.78%。在上述检测条件下,三氟苯嘧啶的最小检出量为2 ng。[结论]该方法简单可靠,灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析要求,可用于水稻、土壤和田水中三氟苯嘧啶的残留检测。