利用粗酚一步法生产2122—A水溶性酚醛树脂

前言以酚类(苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚等)与醛类(甲醛、糠醛等)在催化剂作用下,缩聚得到的树脂,统称为酚醛树脂。其中以苯酚与甲醛缩聚形成的酚醛树脂应用最广。目前酚醛树脂在缩聚类树脂胶中产量最大,广泛应用于木材加工、涂料、塑料、建筑、航空及轻工等部门。     

腰果酚改性酚醛泡沫的制备与性能研究（摘要）

首先利用多聚甲醛与苯酚为原料制备甲阶酚醛树脂,探讨了多聚甲醛／苯酚物质的量之比、缩聚反应温度、催化剂加入量对树脂性能及其可发性的影响,对合成的甲阶酚醛树脂进行物理和化学测定,结果表明：采用多聚甲醛与苯酚为原料制备甲阶酚醛树脂完全可以实现生产过程中的废水零排放;甲阶酚醛树脂的合成最佳条件为：多聚甲醛/苯酚物质的量之比1．8,缩聚反应温度90℃,催化剂加入量5g（以100g苯酚质量为基准）,     

油井堵水用高强度酚醛树脂预聚体封堵剂的合成

以苯酚、甲醛为原料,氢氧化钠为催化剂,采用两步碱催化方法合成了一种高强度酚醛树脂预聚体封堵剂。考察了甲醛与苯酚摩尔比、体系pH值、反应温度和反应时间等对酚醛树脂预聚体性能的影响。结果表明:当甲醛与苯酚摩尔比为3:1、体系pH值为9~10、反应温度为90℃、反应时间为30 min时,得到水溶性好、黏度较低的酚醛树脂预聚体,且该预聚体固化后,形成的固体强度高;封堵剂强度随酚醛树脂预聚体用量的增加而增大,当酚醛树脂预聚体的质量分数为50.0%时,填砂管模拟实验测得的突破压力梯度为40.65 MPa/m,具有很强的封堵能力。     

腰果酚改性酚醛树脂泡沫的制备

在碱性条件下,以腰果酚部分代替苯酚与甲醛反应制得腰果酚改性酚醛树脂,并以该树脂为原料制备腰果酚改性酚醛树脂泡沫。结果表明:当苯酚/腰果酚物质的量比为9/1、缩聚反应温度90℃、催化剂加入量为苯酚和腰果酚总质量4%时,所得树脂黏度为25 Pa·s,符合最佳发泡黏度范围。当苯酚/腰果酚物质的量比为9/1时,改性树脂在400℃时的残炭量(94.6%)要比未改性树脂的残炭量高7.1%,压缩强度由改性前的0.08 MPa提高到改性后的0.14 MPa。扫描电镜结果表明:在相同条件下,改性后的酚醛树脂泡沫泡孔更为均匀。     

凝胶排阻色谱法测定酚醛树脂中的游离苯酚

利用凝胶排阻色谱法进行酚醛树脂中游离苯酚的测定,并与液相色谱法和气相色谱法进行对比。结果表明,凝胶排阻色谱法可以准确地测定酚醛树脂中游离苯酚含量,但不能有效地测定酚醛树脂中游离对叔丁基苯酚、对特辛基苯酚和间苯二酚含量。     

腰果酚、三聚氰胺改性酚醛树脂的制备

以苯酚与甲醛作为原料,采用腰果酚、三聚氰胺对酚醛树脂进行改性,研究了腰果酚含量、三聚氰胺含量、催化剂加入方式以及干燥温度等对其性能的影响,得出改性酚醛树脂的适宜生产工艺条件:n(总酚量):n(醛)=1:0.91,n(苯酚):n(甲醛):n(腰果酚):n(三聚氰胺)=1:1:0.1067:0.0541,催化剂含量3.1%,反应时间约为2.5h,真空干燥温度为100℃。     

环保可发性甲阶酚醛树脂的合成及性能研究

采用多聚甲醛代替37%甲醛溶液与苯酚逐步加成聚合,合成可发性甲阶酚醛树脂。通过粘度、固含量、游离苯酚和甲醛含量及凝胶时间测定以及IR,GPC和TG分析研究了多聚甲醛-苯酚物质的量比为1.8∶1条件下,缩聚反应温度及催化剂加入量对可发性甲阶酚醛树脂性能的影响。结果表明,缩聚反应温度为90℃,催化剂质量分数为5%(以苯酚质量计)时,可得到性能优良的可发性甲阶酚醛树脂,其性能如下:粘度2.6 Pa·s,游离甲醛质量分数1.23%,游离苯酚质量分数5.13%,热失重质量残留率50%以上。     

多聚甲醛合成高强度覆膜砂酚醛树脂

以多聚甲醛、苯酚为原料,草酸为催化剂合成了覆膜砂酚醛树脂。采用软化点和固化时间测试以及气相色谱、凝胶渗透色谱和红外光谱对草酸用量和酚与醛物质的量比对树脂性能的影响进行了研究,并将其覆膜砂制品的性能与市售的高强度酚醛树脂覆膜砂进行了对比。结果表明:草酸用量为苯酚质量的1%,苯酚和甲醛的物质的量比为1∶0.7时,合成的树脂与市售高强度覆膜砂酚醛树脂的分子质量和分子质量分布,以及树脂的软化点、聚合速度、流动度等性能较为接近,制作的覆膜砂的冷弯强度和冷拉强度分别达到6.9 MPa和3.4 MPa,与市售品指标相当。     

有机硼改性酚醛树脂的合成

以硼酸,苯酚,甲醛为原料,碳酸钠作催化剂合成具有耐高温性能的硼酚醛树脂。通过IR,对这种热固性有机硼改性酚醛树脂的结构进行了表征。树脂的热失重分析结果表明此树脂耐热性优于普通酚醛树脂,所得产物在900℃残留物为76．38％。确定了最佳反应条件为:苯酚:甲醛:硼酸=1:2:0．3(摩尔比),缩合反应温度70-75℃,硼酯化反应温度100-104℃,在控制反血时间下脱水一次。     

酚醛树脂的循环水洗和缩合回收——一项减少酚水污染、增产树脂的有效措施

苯酚甲醛树脂是当前化工企业防腐施工中的常用原料。沈阳化工厂防腐车间生产的防腐通用型酚醛树脂是以碳酸钠为催化剂,用量为苯酚的百分之一。苯酚与甲醛的克分子比为1:1.4。反应釜每次投料量:苯酚约74公斤,38～42％的甲醛为90公斤左右。树脂的合成步骤顺次为计量投料、回流反应、盐     

毛细管气相色谱法测定酚醛树脂中残留苯酚的含量

采用毛细管气相色谱内标法对酚醛树脂中的残留苯酚含量进行了定量测定。结果表明,该方法能准确测定酚醛树脂中的残留苯酚含量,方法的回收率为98.0%~99.6%,平均相对标准偏差为0.48%,具有较好的精密度与准确度,适合于酚醛树脂中残留苯酚含量的测定。     

影响高性能酚醛树脂相对分子质量的因素

本文采用两步法制备酚醛树脂，以苯酚，对叔丁基苯酚及多聚甲醛为主要原料，无水醋酸锌和草酸为催化剂，通过改变苯酚与对叔丁基苯酚物质的量比、多聚甲醛分次添加量、催化剂量以及两步法中前后的反应温度，探究影响酚醛树脂相对分子质量的因素，进而优化工业生产酚醛树脂工艺。     

木质素改性酚醛树脂微球的制备与工艺研究

利用木质素部分替代苯酚与甲醛反应制备木质素改性酚醛树脂微球,研究木质素的替代量、酚醛物质的量之比、分散剂用量和催化剂用量对产物的影响.结果表明:木质素的加入显著降低了改性酚醛树脂(LPR)微球的粒径,当木质素替代量为40％(质量分数)时,苯酚和甲醛物质的量之比为1:1.3、分散剂的用量为2.5％(质量分数)、催化剂用量...     

低游离甲醛可发性液态酚醛树脂的制备

以苯酚和多聚甲醛为原料合成可发性液态酚醛树脂,考察了催化剂、甲醛与苯酚摩尔比、反应温度、反应时间和甲醛捕捉剂对酚醛树脂中游离甲醛含量及酚醛树脂黏度的影响。结果表明:以复合催化剂作为催化剂,用量为苯酚质量的5%,采用逐步升温工艺,在60~70℃条件下反应3.0 h,80℃条件下反应2.5 h,添加盐酸羟胺与尿素组成的复合甲醛捕捉剂于80℃继续反应0.5 h,得到的可发性液态酚醛树脂的游离甲醛质量分数为0.12%,黏度为3.97 Pa·s。     

PF1—1^#胶化树脂的回收利用

1 概述酚醛树脂的用途日趋广泛,它的合成较为复杂,往往会由于原料比、催化剂用量或反应时间和温度控制失当而产生胶化,失去使用价值,造成经济损失和污染环境。近年来,酚醛树脂的需求与生产量日趋增多,解决胶化树脂的回收利用问题迫在眉睫。本文以苯酚为溶胀降解剂,经过适当加热,使其进行断链降解反应,使胶化树脂转化成可熔性小分子树脂,然后以盐酸为催化剂,加入计量的甲醛,从而制得合格的酚醛树脂。     

酚醛/PXDM的结构改性及其耐热性能

对苯酚进行分子设计,使对苯二甲基二甲醚(PXDM)与苯酚在碱性催化剂的作用下发生醚交换反应,生成一种对苯二苯基二甲醚结构,再将其与多聚甲醛在碱性条件下反应制备改性酚醛树脂。采用核磁共振波谱仪,红外光谱仪对改性酚醛树脂的结构进行了表征,并研究了改性剂PXDM的引入对改性酚醛树脂耐热性能的影响。结果表明:成功合成了改性酚醛树脂,且其质量损失5%时的温度及负荷变形温度较普通酚醛树脂分别提高了97.8,46.4℃;经过热老化后,改性酚醛树脂的力学性能损失明显小于普通酚醛树脂,说明改性酚醛树脂具有更优异的耐热性能和良好的热稳定性。     

可发性生物油-酚醛树脂制备工艺研究

以生物油、苯酚及多聚甲醛为原料制备出可发性生物油-酚醛树脂,通过正交实验法优选出最佳合成工艺,采用FTIR表征了其产物结构,并测定了由此树脂制备出的生物油-酚醛泡沫材料的性能。结果表明,适宜制作泡沫材料的生物油-酚醛树脂的最佳合成反应条件如下:多聚甲醛与苯酚物质的量比为2.2∶1,生物油添加质量分数20%,NaOH与苯酚物质的量比为0.35∶1,反应时间20 min。该树脂具有较高活性和更多醚键。以其制备的生物油-酚醛泡沫综合性能良好,可用于建筑保温材料。     

正交试验优化热塑性酚醛树脂合成工艺

以甲醛、苯酚为原料,草酸为催化剂合成热塑性酚醛树脂.通过正交试验进行优化,确定了其合成的最佳工艺方案:催化剂草酸用量2.0%(基于苯酚质量),n(甲醛):n(苯酚)=0.82:1,反应时间3.5 h.试验的方差结果表明:甲醛和苯酚的量比是反应的主要影响因素.     

苯酚-亚联苯型酚醛树脂的合成与表征

以苯酚及4,4′-二（氯甲基）联苯为单体,盐酸作催化剂经Friedel-Crafts烷基化反应,合成了苯酚-亚联苯型酚醛树脂。利用傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振（1H NMR、13C NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）与热失重分析（TGA）对产物的结构、分子量、分子量分布及耐热性进行了表征与测定。结果表明：经Friedel-Crafts烷基化反应所得到的苯酚-亚联苯型酚醛树脂系邻、对位取代的混合物。随着苯酚用量的增大,苯酚-亚联苯型酚醛树脂的相对分子量逐渐减小,分子量分布逐渐变窄。产物耐热性能优异,起始分解温度能达到340℃。     

预聚-固化高强度酚醛树脂封堵剂的合成与影响因素研究

为保证酚醛树脂封堵剂材料的注入性和封堵效果,采用预聚-固化两步法合成酚醛树脂封堵剂,第一步合成酚醛树脂预聚体,第二步酚醛树脂预聚体的固化.首先确定了合成水溶性酚醛树脂预聚体的反应条件:苯酚与甲醛最优摩尔配比为1:3,以NaOH作催化剂,控制氢氧化钠的量为苯酚加量的10％,确定水溶性树脂预聚体最后阶段最佳的反应温度为90℃.然后,研究了酚醛树脂预聚体封堵剂材料的固化规律.确定了选用氯化铵为固化剂,树脂预聚体质量分数为50％,固化温度为70℃.测试结果表明,合成的酚醛树脂封堵剂材料具有较好的稳定性,在填砂模拟实验中,当树脂预聚体质量分数为50％时,合成的封堵材料在固化后具有较高的强度,可达到32 MPa·m-1.