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本文建立了膨化食品中BHT(二叔丁基羟基甲苯)、BHA(丁基羟基茴香醚)含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱FFAP(强极性25m×0.53mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:230℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:150℃保持3min,以30℃,min升至200℃,保持1min,再以10℃/min升至230℃,保持10min.检测器温度:250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90%,RSD小于3.0%,线性范围为10μg/mL-200μg/mL。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定方便面中丙烯酰胺的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了方便面中丙烯酰胺含量的毛细管气相色谱测定方法.该法采用WBI进样口,大口径毛细管色谱柱FFAP(强极性,25m×0.53 mm×1μm),氢火焰检测器进行检测.进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:180°C保持10min.检测器温度:200℃.方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为1μ g/mL-10.0μg/mL. 相似文献
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本文建立了白酒中甲醇含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用SPL进样口,大口径毛细管色谱柱AC20(强极性,30m×0.53 mm×1μm),氢火焰检测器进行检测。进样口温度:220℃,分流比5:1,载气流速:8mL/min,柱室温度:35℃保持4min,以4℃/min升至200℃,保持10min。检测器温度:220℃,尾吹气流量30 mL/min,氢气流量40 mL/min,空气流量400 mL/min。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为0.02g/100mL-0.4g/100mL。 相似文献
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18(250min×4.6mm,5m),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(体积比82.5:17.5);淋洗速度1mL/min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2.2L/min。齐墩果酸在0.317~1.585μg范围内(r=0.9997),熊果酸在0.585~2.925g范围内(r=0.9999)线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率(n=6)分别为100.4%和97.6%,标准偏差分别为1.84%和2.34%。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。 相似文献
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考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为:Venusil MP—C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇和水为流动相(70:30),流速1mL/min,检测波长248nm。该法的线性范围为0.2~100p.g/mL,线性回归方程为:Y=983421X,相关系数r=0.9998,最低检测浓度为0.1μg/mL,回收率为98%~102%,相对标准偏差均小于2%。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。 相似文献
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建立了反相液相色谱法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶(COMT)活性的方法。以3,4-二羟基苯甲酸为底物,测定产物4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的生成量计算酶活。色谱柱AgilentZORBAXEclipseXDB—C18(150×4.6mm,5iμmd),流动相为甲醇/0.7%乙酸水溶液(23/77,v/v),流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温25%。4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的线性范围0.5~20μg/mL,回收率94—98%,RSD小于5%,检测限0.1μg/mL(S/N=3)。结果表明,该方法简便、快速、重复性好,可应用于鼠肝组织中COMT活性的测定。 相似文献
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建立了超高效液相色谱测定天然β-胡萝卜素软胶囊中β-胡萝卜素的方法。样品用石油醚溶解提取,通过中性氧化铝柱,用丙酮+石油醚(5+95)洗脱、净化,用ACQUITYUPLCBEHC18(2.1×50mm,1.7um)色谱柱分离,以甲醇为流动相,流速为0.3mL/min,柱温为55℃,用二极管阵列检测器在450nm检测β-胡萝卜素,用外标法定量。结果表明,β-胡萝卜素在0.0—10.0μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9995,回收率在90%-95%之间。本方法简便快速,结果准确可靠。 相似文献
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目的:建立7-ADCA原料药中3种有机残留溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB- 624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,火焰离子化检测器(FID);程序升温,60℃保持9min,然后以10℃/min的速率升温至200℃,保持5min;进样口温度180℃,检测器温度270℃.结果:3种有机残留溶剂能够完全分离,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,平均回收率为99.4%,符合规定.结论:该方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可作为7-ADCA原料药中有机残留溶剂含量测定的质量控制方法. 相似文献
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目的:建立米格列醇中4种有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙腈)残留量的分离定量方法。方法:采用内标法顶空进样毛细管气相色谱法,测定米格列醇原料中有机溶剂残留量。色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm),载气为氮气,FID检测器;程序升温,在40℃下保留3min,然后以15℃/min的速率升温至150℃,保持2min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10︰1。结果:4种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰4种有机溶剂测定,线性关系良好,加样回收率结果理想。结论:本法灵敏、准确、快捷,适用于米格列醇中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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将高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和化学计量学方法结合起来,建立了一种新的测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A含量的方法。考察了流动相的种类、比例以及检测器的条件等对测定的影响。实验确定的色谱条件为:C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水(50:50);蒸发光散射检测器;漂移管温度50℃;增益50。实验结果表明,该方法的RSD为6.5%。根据经化学计量学方法处理后的图谱计算样品中卡那霉素A的含量为0.08g/mL。 相似文献
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催泪喷射剂是常用控暴装备,尤其是警用催泪喷射器的主装药剂。当前催泪喷射剂中的刺激剂组分一般为西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC),本文研究了催泪喷射剂中的刺激组分西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC)的分析方法,建立了采用毛细管气相色谱柱分离,FID检测器进行检测的技术途径。对色谱条件进行了优化,色谱柱:HP—5;载气:高纯氮气(1.5mL/min);进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;程序升温:初始温度80℃,保持0.5min后以20℃/min的速率升至250℃保持5min。方法的相对标准偏差为0.35%(CS)和0.47%(OC),最低检出浓度为0.05μg./mL(CS)和0.1μg/mL(OC),方法的平均回收率98%(CS)和101%(OC),两者分别在1.0~100.0μg/mL(CS)和5~1000μg/mL(OC)范围内有良好的线形关系。 相似文献
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建立了非发酵豆制品中合成着色剂测得的高效液相色谱法。用无水乙醇-氨水(2ml浓氨水稀释至100m1)-水(70:20:10)提取合成着色剂,采用AgilentEclipseXDB—C18(4.6ram×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.02m0儿乙酸铵,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温:35℃,检测波长:254nm。在此色谱条件下进行检测,结果表明,两种合成着色剂,方法回收率均为90%以上,方法最低检出限均为0.02mg/kg。该方法可有效检测非发酵豆制品中合成着色剂含量。 相似文献