钠离子选择性电极测定放射性废水中的钠

本文利用国产6801型Na~ 选择性玻璃膜电极为指示电极,用直接电位法测定Na~ 浓度。作了响应时间、参考电极的选择以及H~ ,UO_2~(2 ),Sr~(2 ),Cs~ ,Fe~(3 ),Al~(3 ),F~-,PO_4~(3-),B_4O_7~(2-)等十五种离子和γ,β射线、光等对测定影响的试验;用直接定位和标准加入测定技术测定了某些放射性废水处理工艺溶液和设备研究流出液中的钠。本法操作简单快速,每个样品测定只需3～5分钟,测定范围较宽,用高纯水配制标准,测定下限接近10~(-6)M,测定结果与火焰光度法较好符合。     

差示荧光法测定微量氟

一、引言在席孟斯(J.H.Simons)及霍尔顿(C.A.Horton)的专著中,对氟的分析作了较详细的论述。对极微量氟的测定,以氟对铝-桑色素荧光的减退法较为成功。为了达到定量测     

Purex工艺流程溶液中微量氟的萃取光度测定

本文拟定了一个对Purex工艺流程溶液中微量氟(1—4微克)的萃取光度测定程序。用三苯锑二氯化物-苯-正戊醇萃取氟,稀NaOH反萃,分光光度法测定氟。样品中存在的铀、铝、锆、铁、镍、铬、钛等杂质用钛铁试剂络合,不影响氟的定量萃取。本工作还用~(18)F核对了一些分光光度法的实验结果。     

用PMBP萃取分离测定水中示踪量~(95)Zr

裂变产物中~(95)Zr的裂变产额高,γ辐射能量高,通常列为核燃料后处理厂外环境水样和辐射卫生防护工作中的重要监测对象。 ~(95)Zr的放化分析有氟锆酸钡法;杏仁酸或其衍生物沉淀法;以及先经共沉淀剂浓集,再经萃取分离~(95)Zr等方法,氟锆酸钡法需要使用氢氟酸,操作不便。杏仁酸锆沉淀     

光电比色法测定天然水中的钙

在水化学实际工作中,经常用效果很好的EDTA容量法来测定钙。在测定低含量钙时,该法需要浓缩水样,所以测定结果并不十分可靠。目前,分析的光度学方法准确度好,灵敏度高,已引起水化学分析工作者的注意。此外,利用某些试剂,合理选择光电比色的绝对方法或者示差分光光度法,就能测定研究对象中低浓度及高浓度物质。     

PET示踪剂~(11)C-氟马西尼的合成及质量控制

为制备满足临床应用需要的~(11)C-氟马西尼,以~(11)C-CH3I为甲基化试剂,使用国产PET-CM-3H-IT-I型模块对~(11)C-氟马西尼的制备及纯化方法进行改进。用液相法合成~(11)C-CH3I,研究反应溶剂、碱性强度、碱量、反应温度对合成效率的影响,优化~(11)C-氟马西尼的合成条件。优化后的条件为:先将~(11)C-CH3I在室温下通入含1mg去甲基氟马西尼前体和1mg氢化钠的200μL DMF溶液中,加热至55℃恒温反应2min。反应物经半制备HPLC分离收集粗产品,再经SEP-PAK C-18柱固相萃取,对产品质量进行分析。结果表明,以捕获~(11)C-CO2计算,~(11)C-氟马西尼合成时间为(26±2)min,经衰减校正后放化产率为(45±4)%(n=10),产品放化纯度大于99%,放射性浓度为370~550 MBq/mL,比活度为4.7TBq/mmol,产品细菌和热源检测结果符合规定。通过优化反应条件,大幅度提高了标记率,用国产合成模块能够制备高质量、高比活度的~(11)C-氟马西尼,满足临床应用需求。     

印度喜马偕尔邦一些天然水系中可溶性铀和氡浓度的测定

印度已运用裂变径迹法来测定从喜马偕尔邦的赫米尔布尔、乌纳、比拉斯布尔及冈格拉区采集的水样中的铀浓度。其水样来源包括井、泉、城市供水(自来水)及排水。铀的最小浓度为0.06±0.01×10~(-9),见于巴伦布尔市的泉水中,其最大浓度为20.94±0.14×10~(-9),发现于Samurkalan村的排放水中。对近源铀浓度的对比及特殊源的时间变化进行了评价。一些源中的可溶性~(222)Rn含量也通过氡测量法进行了现场测定。因可溶性氡的摄入而引发的健康危害性已作了评价。为达到试验目的获得可计数径迹密度,对热中子最佳通量问题进行了探讨。     

半自动化合成N-琥珀酰亚胺-4-18F-氟苯甲酸酯

通过对现有半自动化学合成模块（CPCU）的改造，以乙基-4-三甲胺苯甲酸酯-三氟磺酸盐为反应前体合成用于标记蛋白质、抗体及多肽等牛物分子的辅助基团N-琥珀酰亚胺-4-18F-氟苯甲酸酯（18F-SFB），产物用高效液市H色谱（HPLC）进行检测。合成过程在80min内完成，校正后得到中间产物18F-FBA，产率为80％±5％（n=8），而终产品18F-SFB总衰变校正后的放化收率为40％±5％（n=20），放化纯度≥99％。利用CPCU半自动化合成18F-SFB，方法简便，产率稳定。该法为将来多肽等生物分子的，SF标记提供了依据。     

双指示电极电位滴定-流动注射分析法测定铀矿石中铀

将双指示电极电位滴定与流动注射分析方法相结合,建立了准确测定铀矿石中铀的新方法。在该方法中,用钒酸铵和氟化钠的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入铂电极和氟离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的铀电位E_U和滴定进度f可由两个电极的电位测定值同时获得。该方法消除了体积读数产生的误差,又减少了试剂和样品的消耗量,且可自动批量进样,大大提高了检测速度,分析过程中,辐射强度小。应用该方法对铀矿中的铀进行了测定,其相对标准偏差小于0.5%(n=3),回收率为99.3%~100.3%。     

燃料棒包壳管内表面残留氟含量测定方法研究

锆合金管材内表面残留氟可能会加速锆合金表面微裂纹的应力腐蚀,为准确测定锆合金管材内表面残留氟含量,本文通过试验研究,研制了专用的内表面残留氟提取装置并进行了高温水解条件试验;采用离子色谱法对提取出的氟离子进行测定,建立的分析方法可以实现快速连续测定,分析范围为0.05~1.0 μg/mL,最后采用该方法对锆合金管材内表面残留氟含量进行了测定。结果表明,研制的装置可以完全提取内表面残留氟;本文提出的测定方法的加标回收率为98%~104%,最大相对标准偏差为3.9%,精密度和准确度高,测量结果满足生产需求。      

铀矿冶外排废水中微量镉的分光光度法测定

在强碱性溶液及酒石酸盐存在下,用氰化钾作掩蔽剂,以双硫腙萃取光度法测定环境废水中微量镉是国内外常用的标准方法之一。但该法不适应大量镁离子干扰,且要使用较多的氰化钾。铀矿冶外排废水中镁离子含量高达1500mg/L,重金属离子含量较低。我们采用氟化钾沉淀除去镁,并作了减低氰化钾用量的试验。实验发现,将其用量降低到1/20后,对模拟水样及现场水样的测定结果令人满意。 本法灵敏度高,测定下限为0.02ppm。方法准确且重现性好,回收率为100±5％。     

微量络合滴定法测定镎

本工作研究了EDTA络合反滴定法测定Np(Ⅳ),用铀试剂Ⅰ作指示剂,以50%试剂发色度作空白比较。测定0.5毫克以上的镎时,相对误差在1%以下。铀及少量氟离子对测定影响不大。     

相分离法在核电厂一回路溶解氢测定中的应用

文章建立了用相分离测定反应堆冷却水中溶解氢的方法,该方法以氮气作为载气,通过水样减压、氮气鼓泡,将反应堆冷却水中溶解氢转化到气相中,再用气相色谱测定,间接得出反应堆冷却水中溶解氢的浓度,适用于反应堆水样的分析。     

肿瘤显像剂O-(18F-氟代正烷基)-L-酪氨酸的合成

O-(2-18F-氟代乙基)-L-酪氨酸(FET)和O-(3-18F-氟代丙基)-L-酪氨酸(FPT)由两步法制备。18F-分别与二对甲苯磺酸乙二酯(TsOCH2CH2OTs)和二对甲苯磺酸丙二酯(TsOCH2CH2CH2OTs)发生亲核取代反应,生成对甲苯磺酸-2-18F-氟代乙酯(18F CH2CH2OTs)和对甲苯磺酸-3-18F-氟代丙酯(18FCH2CH2CH2OTs),后两者再分别与L-酪氨酸二钠反应生成FET和FPT,总反应时间小于90 min。终产物FET和FPT用乙腈沉淀法分离纯化,未校正总放化产率分别为4.7%和8%。用HPLC法分离纯化,未校正总放化产率分别为20%和30%。FET和FPT注射液放化纯度大于95%,各质量控制指标符合放射性药物质量要求。     

铀矿冶外排废水中微量镉的分光光度法测定

在强碱性溶液及酒石酸盐存在下,用氰化钾作掩蔽剂,以双硫腙萃取光度法测定环境废水中微量镉是国内外常用的标准方法之一。但该法不适应大量镁离子干扰,且要使用较多的氰化钾。铀矿冶外排废水中镁离子含量高达1500mg/L,重金属离子含量较低。我们采用氟化钾沉淀除去镁,并作了减低氰化钾用量的试验。实验发现,将其用量降低到1/20后,对模拟水样及现场水样的测定结果令人满意。本法灵敏度高,测定下限为0.02ppm。方法准确且重现性好,回收率为100±5%。     

用三脂肪胺萃取测定水样中示踪量的~(95)Zr-~(95)Nb

本文建立了一个用三脂肪胺(TAA)从加有重要的长寿命裂变产物的地下水样中同时萃取和测定示踪量~(95)Zr-~(95)Nb的方法,该法简便、快速、重现性好、并比较了用TAA萃取剂与TOA(三辛胺)萃取~(95)Zr-~(95)Nb的试验,两者对~(95)Zr-~(95)Nb的回收率相似,但TAA对干扰核素的去污因素优于TOA,因此,TAA在放化分析的研究和应用中是一种值得注意的新试剂。     

ICP-MS测定低放废水中的~(99)Tc

针对中国原子能科学研究院的低放废水处理过程中99Tc的分析 ,研究建立了甲乙酮萃取 /ICP MS测量99Tc的方法。应用建立的方法首次测量了低放废水处理过程中原水、絮凝水、排放水中99Tc的含量 ,并计算出絮凝工段、蒸发工段对99Tc的净化系数。作为比较 ,还用反康普顿Ge(Li)γ谱仪测量了其它放射性核素和用切连科夫液闪直接计数法测量了90 Sr 90 Y的含量     

氟离子对HDEHP分离Am、Eu的影响

我们用HDEHP萃淋树脂分离Am和Eu时,发现Am的淋洗峰不够集中。为了改善淋洗条件,本文研究了氟离子对HDEHP分离Am和Eu的影响。对HDEHP萃取、色层和萃淋树脂都进行了试验,发现Am和Eu的分配系数都是随F~-浓度的增加而降低,     

用3-硫茚酚基三氟丙酮分光光度法测定铀(Ⅵ)

本文所叙述的工作是应用3-硫茚酚基三氟丙酮作痕量金属分析系统研究的组成部份。此试剂的合成及其在分析痕量铁(Ⅲ)和铈(Ⅳ)方面的应用,以前已经报告过。类似的化合物2-噻吩甲酰三氟丙酮已用于铀的分光光度法测定。在测定铀(Ⅵ)方而,3-硫茚酚基三氟丙酮和2-噻吩甲酰三氟丙酮相比,有如下优点: 1.灵敏度较大:408nm处为0.014微     

用核反应法测定茶叶中的氟含量

用核反应分析测定氟,不仅可靠、简单、灵敏,而且是非破坏性的,测量结果也与氟的组成及样品的基体无关,同时还可以测量氟的深度剖面分布。 长期以来,人们知道茶叶中含有一定量的氟,但缺少定量的数据,茶叶中含氟量的多少与人体健康有密切关系,因此,在制订茶叶的卫生标准时也需要含氟量的数据。