共沉淀富集分离矿石中微量金、铂、钯

研究了硒、铜、银、砷作为共沉淀剂。富集分离地质样品中金、铂、钯的最佳条件。在3mol/L HCl介质中，以4mg硒和5mg铜、银、砷对金、铂、钯进行共沉淀富集，采用孔雀绿分光光度法测定金．DDO分光光度法测定铂、钯，回收率均在95％-102％之间。通过对含金矿样加入铂、钯标准样品的回收实验，结果令人满意。     

玫瑰红银试剂吸附原子吸收光谱法测定矿石中微量银

本文研究了用玫瑰红银试剂吸附共沉淀富集,原子吸收光谱法测定矿石中的微量银.在2%的硝酸介质中,试剂产生的沉淀吸附它与银生成络合物,0.25—3微克银从50毫升溶液中迅速得以富集,回收率达95%以上.沉淀溶解于丙酮中,在微量盐酸存在下,用空气—乙炔火焰原子吸收测定银,其灵敏度为普通水溶液中三倍以上.经MGI金银标样及GSD水系沉积物标样检验,所得结果与原结果吻合,变动系数为6%.本法可用于0.05g/t以上矿石中银的测定.     

铅铋合金中金银的分析方法

本文将铅铋合金试样用稀硝酸加热溶解,铅、铋、银及微量的铜等均成离子状态,而金则不溶。过滤溶液——提金;剩下的滤液加入NaCl沉淀剂,再过滤——提银。把两次过滤后的沉淀物连同滤纸灰化之,经配料、熔融、灰吹、分金,测得金银含量。 一、分析步骤 1.湿法溶解:称取试样10g置于800ml高型烧杯中,加入150ml硝酸(1+1)加热溶解、煮沸、浓缩,当烧杯中出现白色结晶物质时取下,冷却至室温。     

铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银

采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定。考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响。试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略。实验采取用10mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰。干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计。按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028%~0.059%,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98%~102%。将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致。     

从含钯、铜、银等贵金属废料中回收钯和银

研究了从含钯银铜的废料中分离回收钯和银。介绍了将钯、银、铜逐一分离并分别回收的原理及技术参数。采用硝酸溶解-盐酸沉银-氯化铵沉钯-氨水中和-水合肼还原或煅烧流程可从含钯、银等贵金属废料中回收钯和银，所得钯粉纯度高于99．99％．其它杂质含量符合国标要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银合金中的铂钯

采用硝酸溶解样品,盐酸沉淀分离银,过滤洗涤后,在5%(体积分数)硝酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定银合金样品中的铂、钯,该方法用于多个银合金中铂钯的测定,加标回收率在96%~101%,相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。     

印刷厂废胶片上银的回收

以硝酸和过氧化氢的混合溶液为银的溶解液,对印刷厂废胶片上银的回收进行了研究.考察了硝酸的浓度、溶解温度对银溶解速度的影响,结果表明:硝酸的浓度为7 mol/L、溶解温度为60℃时,溶解速度较好,且在银的溶解过程中不产生NO、NO2有毒气体,有利于环境保护.     

铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜浸出渣中铂钯

采用铅试金法将铜浸出渣中的铂和钯捕集于金银合粒中,用硝酸(1+7)溶解金银合粒,倾出硝酸溶解液,用王水(1+1)溶解剩余的残渣,合并两次溶解液,加入盐酸(1+1)沉淀银,过滤,对溶液中铂和钯进行测定,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜浸出渣中铂和钯的分析方法。金银合粒中金和银的干扰试验表明:在沉淀过程中不断搅拌可消除氯化银沉淀对铂和钯吸附的影响,同时溶液中的金对测定不产生干扰。方法用于铜浸出渣实际样品分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为5.6%～9.7%,加标回收率为94%～104%。将方法应用于铜浸出渣管理样中铂和钯的测定,测定值和参考值吻合。     

贵金属多元合金废料的综合回收

采用合金碎化技术,实现了硝酸快速完全溶解贵金属多元合金废料中钯、银、铜等,实现了合金废料中银、钯与金、铂的高效彻底分离;采用硝酸盐蒸发热分解技术,实现了银与钯的高效彻底分离;采用控制溶液酸度、水合肼还原法实现了金与铂的高效彻底分离。合金废料中的钯、银回收率均达99%以上,金、铂回收率均达98%以上,其纯金属品位均达99.95%以上。     

铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银

准确测定铂钯精矿中银含量对其高效综合利用具有重要的指导意义。铂钯精矿中银含量高、基体复杂、测定难度大。采用铅试金预富集样品中的银,以留铅灰吹法避免银在灰吹时的损失;再用硝酸溶解铅珠,用丁二酮肟沉淀分离钯,消除钯对滴定终点颜色的干扰;最后用硫氰酸钾滴定法滴定银,建立了铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银的分析方法。试验表明:经铅试金预富集银后,灰吹留铅量为2～3 g时可以减少银的损失;用4 mol/L硝酸消解铅珠,36 mL丁二酮肟乙醇溶液分离除去钯,能有效消除钯对测定的干扰。按照实验方法测定铂钯精矿实际样品和模拟样品中银,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.50%～0.72%,加标回收率为96%～101%,模拟样品的测定值与理论值吻合。     

信息苑：新技术与新成果

金精矿直接提金银工艺；一种提取金属钯的方法；一种加锌除银的新设备；低品位及难处理贵金属物料的富集活化溶解方法；从铅阳极泥提取金、银及回收锑、铋、铜、铅的方法；从脉金矿或精金矿的氰化浸出液或氰化矿浆中提取金的方法；[编者按]     

湿干试金法连续测定铜阳极泥中金,银,铂和钯

采用盐酸加硫酸处理试样,在氨性条件下用甲酸还原Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ和Ｐｄ成单体,沉淀用中速滤纸过滤后烘干,之后采用铅试金技术富集四个贵金属元素,贵金属合金粒用稀硝酸分交分离Ａｇ、ｐｔ、Ｐｄ在试金天平称量海绵状金,ＫＣＮＳ容量法测定银量,火焰原子吸收法测定铂,钯量、方法较为简单,已成功地应用于铜阳极泥中金、银、铂和钯的测定。     

湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中的金

粗银中金作为计价元素,其准确测定具有重要意义。实验建立了湿法分离富集—火焰原子吸收光谱法测定粗银中金的新方法。采用硝酸分解样品,过滤分离基体银及其他金属,滤渣用王水溶解,在5%盐酸介质中,火焰原子吸收光谱法测定金。金质量浓度在0~8.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,方法加入标准物质回收率大于98%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7),且与铅试金法测定结果一致,具有简单快速、准确可靠等优点,适用于粗银中金的测定。     

火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定提钯螯合剂中残余钯

一种新型提钯螯合剂可富集溶液中微量钯,而提钯后的螯合剂中还残余钯,其存在形式比较复杂,酸溶法不易完全将钯溶解。采用火试金法对提钯螯合剂富钯提钯渣进行前处理,使其中残余钯富集在银合粒中,再使用硝酸和盐酸溶解合粒,选择Pd 340.458nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯,从而建立了提钯螯合剂中残余钯的测定方法。试验讨论了熔融时银加入量、测钯时不同酸介质和酸度、银合粒酸溶后沉淀时间对钯测定结果的影响。结果表明:当熔融时加入银量在钯量的3倍以上,测定介质为10%王水,沉淀时间为4h或者放置过夜,钯测定结果更准确;钯在1~15μg/mL范围内校准曲线呈线性,线性相关系数为0.999998;方法检出限为0.019μg/mL。按照实验方法测定4个提钯螯合剂中残余钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.46%~0.62%,加标回收率为99%~102%。     

醋酸纤维富集-ICP-AES测定高品位氰化液体中金、银含量

由于氰化液体的特殊性,常用的分析方法都不能获得理想的回收率,方法的精密度不高,影响了对工艺指标的控制,并且碱性氰化液体会对仪器造成很大程度的腐蚀,降低仪器的使用寿命及稳定性,增加了工作成本。通过将高品位氰化液体酸化,在一定浓度的王水介质中,用经有机溶剂浸泡过的醋酸纤维吸附富集溶液中的金、银,再用20 g/L的硫脲溶液在水浴加热条件下解吸,采用ICP-AES测定硫脲介质下的金、银,金、银的回收率为98.5%～100.5%,方法的检出限金为0.0021,银为0.0030。     

火试金法测定银阳极泥中的金和银

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au<0.1%,Ag<0.2%。加标回收率分别为Au:99.88%~100.67%,Ag:98.81%~100.06%。     

铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍锍中金铂钯

采用铅试金法富集高镍锍中金、铂和钯时,因高镍锍中镍、铜含量较高,严重影响着铅试金的熔炼富集和灰吹效果。实验采用盐酸溶解分离高镍锍中镍、铜等基体组分,得到的含贵金属残渣经包铅灰吹法进一步富集与分离,最终实现了铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高镍锍中金、铂和钯的准确测定。实验探讨了盐酸用量、铅箔用量、灰皿类型、灰吹损失、银加入量、分析谱线等因素对测定结果的影响。结果表明,对于5 g高镍锍样品,80 mL盐酸几乎可以将镍、铜等基体组分溶解完全;残渣经0.45 μm滤膜收集后,加入5 mg银并包于6.0 g铅箔中,在950 ℃的镁砂灰皿中灰吹,铅及少量贱金属硫化物被氧化分离而金、铂和钯几乎不损失,形成的银合粒经混合酸分解后,银以氯化银沉淀的形式分离不干扰测定;在王水(1+9)介质中,于分析线Au 267.595 nm、Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm处,采用ICP-AES测定金、铂和钯。各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.067 μg/g(Au)、0.085 μg/g(Pt)、0.107 μg/g(Pd)。方法用于测定高镍锍中金、铂和钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.8%~5.9%。测定结果与行业标准方法(YS/T 252.8—2020)对照测定结果基本吻合。     

从银阳极泥中回收银、铂、钯新工艺

现行的银阳极泥处理工艺铂钯直收率低,且稀贵金属物料在流程中不断富集循环,未能实现金属高效回收。研究表明:采用硝酸浸出-浸出液氯化沉银-沉银液还原铂钯-硝酸浸出渣王水分金-还原得产品金工艺处理银阳极泥,银、铂、钯硝酸浸出率分别为99.6%、82.4%和89.1%,氯化沉银率为99.9%,铂钯还原沉淀率分别为99.6%和99.8%。     

用4种溶液对金、银和铂进行溶解的研究

在25℃下，用4种溶液对金，银和铂进行溶解，在金的溶解中，用王水和碘／碘化钠（I^-3/I^-）溶液对金有较快的溶解速度，漂白粉－HCl-NaCl溶液和Fe2(SO4)3-H2SO4/硫脲溶液对金的溶解速度较慢，在银的溶解中，只有Fe2(SO4)3-H2SO4／硫脲溶液对银有明显的溶解作用，其余3种溶液只能缓慢溶解极少量银，4种溶液对铂均无明显的溶解作用。     

巯基棉分离富集原子吸收测定岩石、矿物中的银

巯基棉分离富集原子吸收、ICP测定样品中痕量银已有报导。本文以磺基水杨酸—硝酸溶解盐类,热硫脲溶液解脱巯基棉吸附银或氯化银。用火焰原子吸收法测定高、中含量银,石墨炉测定低含量银,扩大了方法测定范围。方法简便、快速,在例行分析中得到应用。结果均满足地质科研和部颁要求。