Nb-Mo-V微合金钢中回火硬度峰值时碳化物的研究

Nb-Mo-V微合金钢固溶后在450~650℃温度下回火不同时间,利用透射电镜(TEM)和三维原子探针(3DAP)对不同温度回火硬度峰值样品的显微组织及碳化物进行分析。结果表明:回火温度越高,样品硬度达到峰值所需的回火时间越短;析出强化效果最佳时合金碳化物的等效半径约1.0 nm,数量密度约2.0×10~(24)m~(-3);450℃样品中碳化物是以Nb_4C_3为核心,在渗碳体中原位形核而成,合金元素与碳原子配比接近4:3;500~650℃样品中碳化物的合金元素和碳原子形成团簇、偏聚分布在基体中,并未形成独立晶体结构和稳定元素化学计量配比。     

钯和铂中痕量杂质元素锭状固体标准样品制备的研究

详细介绍了制备钯和铂锭状固体标准样品的实验方法。该固体标样可用于测定固体样品的电弧/火花发射光谱、火花烧蚀发射光谱和辉光放电质谱(GD-MS)等仪器分析方法。在标准样品的制备过程中,首先将含有33种待测杂质元素的钯或铂溶液进行沉淀和共沉淀得到“贮备”粉末,然后将粉末与99.999%纯金属钯或铂进行熔炼,从而获得杂质元素含量在(5~10)×10-6的固体标准样品。部分杂质元素在沉淀和共沉淀过程、热处理环节会发生损失,在最终得到的锭中,钯标准样品有25个元素、铂标准样品有26个元素得到定量回收,发生污染的元素主要包括金、硼、铁和硅。     

燃烧反应制备Y_(2-x)Gd_xTi_2O_7烧绿石及其作为核废物固化材料的稳定性研究（英文）

烧绿石基陶瓷材料是理想的核废物固化基材,本研究采用燃烧反应结合快速加压工艺,以Cu O为氧化剂、Ti为还原剂,在5 min内快速制备出烧绿石基Y_(2-x)Gd_xTi_2O_7/Cu复合材料固化体。以Gd作为三价锕系核素的模拟物,设计Gd取代Y_(2-x)Gd_xTi_2O_7烧绿石中的Y位。结果表明,Gd能完全取代Y位形成Gd_2Ti_2O_7烧绿石,所得产物没有杂质相出现,且在烧绿石基体中没有出现相分离现象。选择Gd1.0样品进行浸出试验,结果表明该样品具有优异的水热稳定性,Cu、Y和Gd元素的42d归一化浸出率分别低至2.4×10~(-2)、1.1×10~(-5)和5.3×10~(-6) g·(m~2·d)~(-1)。     

Nicalon SiC/Al复合材料中的界面反应

从热力学和动力学方面对Nicalon SiC纤维与Al的化学反应进行了研究,探讨了反应机理及合金元素的影响.实验表明,从953K开始就发生SiC纤维和Al之间的反应.其反应符合抛物线规律;在1013K和1033K反应速率常数分别为3.30×10~(-8)m·s~(-1/2)和3.85×10~(-8)m·s~(-1/2).Mg,Cu和Mn等合金元素的共同作用会加剧其反应.     

近年来贵金属分析的某些进展

贵金属分析对贵金属资源的开发和应用起着重要的作用。近年来,出版和发表了不少有关专著和论文。本文的目的在于引起把贵金属分析研究与解决实际问题结合起来的人们的关注和兴趣。 1.低品位贵金属物料的分析 1.1 分离富集:贵金属元素在地壳中的平均含量约为10~(-6)～10~(-9)％,多以元素状态或彼此形成合金分散于岩石中。一些地质、冶金物料中贵金属元素的含量一般为10~(-3)～10~(-7)％或更低。分析时取样少则难以保证试样的代表性,为了保证试样有足够的代表性和提高测定方法的检测范围,则需要放大取样量,富集贵金属。由于贵金属元素     

AZ31B镁合金表面火焰喷涂Al-Mg_2Si涂层的耐腐蚀性能

为提高AZ31B镁合金表面的耐腐蚀性能,用火焰喷涂方法在镁合金表面制备Al-Mg_2Si复合涂层。采用XRD、SEM和EDS分析涂层的物相组成、微观组织及元素分布;通过电化学试验测试样品在3.5%NaCl溶液中的腐蚀电位、腐蚀电流密度;通过3.5%NaCl溶液浸泡试验测试样品的腐蚀速率;并测试涂层的显微硬度。结果表明:涂层中的主要物相有Mg_2Si、Al,组织比较致密,元素分布均匀。Tafel极化曲线测试表明,Al-Mg_2Si涂层样品与AZ31B镁合金样品相比腐蚀电位从-1.489 V正移到-1.366 V,腐蚀电流密度从2.817×10~(-3) A/cm~2降低到1.198×10~(-3) A/cm~2。浸泡试验结果表明,喷涂Al-Mg_2Si的镁合金的腐蚀速率明显低于没有喷涂的镁合金。显微硬度测试表明,涂层的显微硬度集中分布在259~308 HV0.05之间,镁合金为50~60 HV0.05。因此在AZ31B镁合金表面火焰喷涂Al-Mg_2Si涂层可以提高其耐腐蚀性能,表面硬度显著提高。     

铁-镍双掺杂方钴矿的合成与热电性能

采用微波加热合成结合放电等离子体烧结制备了铁-镍双掺杂方钴矿Co_(3.8-x)Fe_xNi_(0.2)Sb_(12) (x=0.05, 0.10, 0.15, 0.20)块体材料,并对其物相组成、晶粒尺寸、元素分布、热电性能等进行了系统研究。X射线衍射分析表明,样品X射线衍射峰与单相CoSb_3相符;场发射扫描电镜分析表明,样品晶粒尺寸为1～3μm、平均尺寸为1～2μm,各元素均匀分布;电性能分析表明,Ni/Fe双掺杂对电输运性能有进一步改善,最高功率因子为2.667×10~3μW·(m·K~2)~(-1);热性能分析表明,Fe掺杂对晶格热导率影响较小,晶格热导率与晶粒尺寸有关,主要热输运机制为晶界散射,Co_(3.65)Fe_(0.15)Ni_(0.2)Sb_(12)的最小晶格热导率为2.8 W·(m·K)~(-1)。Co_(3.7)Fe_(0.1)Ni_(0.2)Sb_(12)在773 K获得最大热电优值0.50,显著高于传统方法制备的Ni/Fe单掺杂或者双掺杂样品。     

纳米晶Al-10Fe-5Cr块体合金的热稳定性（英文）

研究具有纳米晶的Al~(-1)0wt.%Fe-5wt.%Cr块体合金的热稳定性。采用机械合金化(MA)方法对初始微晶粒混合粉末进行100 h的球磨,得到纳米晶粒合金粉末,然后用高频感应加热烧结法(HFIHS)烧结成块体材料。采用X射线衍射分析(XRD)、场发射扫描电镜(EFSEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)对合金粉末样品和块体样品的显微结构进行表征。对块体样品进行显微硬度和压缩试验,以评价其力学性能。为评价块体试样的热稳定性,分别在573、623、673和723 K下进行压缩试验,应变速率为1×10~(-1)和1×10~(-2) s~(-1)。与烧结态合金相比,退火后的试样其显微硬度值显著提高,在723 K退火后显微硬度值为2.65 GPa,而烧结态的为2.25 GPa。当应变速率为1×10~(-1)s~(-1)时,块体合金在300和723 K下的抗压强度分别为520和450 MPa。块体合金的显微结构稳定性归因于与铝形成的如Al_6Fe、Al_(13)Fe_4和Al_(13)Cr_2等含Fe和Cr相以及铝基体中含Cr和Fe的过饱和固溶体。     

用快速溅淬工艺制备供相图研究用的样品

随着测试技术的发展,样品的用量越来越少,如在相图研究的重要手段——热分析中,样品的数量仅为1×10~(-3)克。因而如何使1×10~(-3)克数量级的样品的化学成分能代表合金的整体,是相图研究工作者的一个问题。传统的研究方法中(铸锭、加工、取样程序)铸锭的偏析和加工的污染,无疑使微量样品难以达到要求。快速溅淬工艺能使合金从化学成分均匀的液态急速凝固成型,只经过熔炼与溅淬两步即可获得较为理想的样品,在研究AgCuIn三元合金中证明此法的可靠性。现以AgCu_(26)In_(10)合金为例,采用不同方法制备样品,进行金相及示差热分析比较。     

CoNiFe基金属玻璃的结构弛豫研究

本工作通过两种CoNiFe基金属玻璃的X射线散射强度随温度的变化及经向分布函数随温度变化的测量来探索结构弛豫现象.作者测定了Co_(50.7)Ni_(19.5)Fe_(7.8)Si_6B_(16)和Co_(71.5)Fe_(3.5)Si_(15)B_(10)两金属玻璃经不同温度退火后的X射线射散强度.试样厚约60μm,宽约3mm.剪成45mm长的小段,6条并排夹在样品架上,样品架可作适当调整以使样品保持平直,退火时样品夹在样品架上一起加热.真空退火在气体分析仪中进行,真空度保持在10~(-4)乇以上.热处理条件     

Fe-Nd-Al系非晶合金条带的磁性机理

对Fe_(53)Nd_(37)Al_(10)合金甩带速度为40和20 m/s条带样品的磁性能、磁粘滞行为和微观结构进行研究,分析了该合金条带的矫顽力机理。结果表明:Fe_(53)Nd_(37)Al_(10)合金甩带速度为40和20 m/s条带样品的剩余磁化强度M_r分别为33.50和36.05(A·m~2)·kg~(-1),矫顽力_iH_c为62.00和121.50 kA/m。40 m/s条带样品的热涨落场H_f,激活体积V_a和激活直径D_a分别为2.47 m T,3.90×10~(-18)cm~3和19.53nm;而20 m/s条带样品为2.73 mT,3.53×10~(-18)cm~3和18.89 nm。40 m/s条带样品里面存在直径小于5 nm的纳米团簇,而20 m/s条带样品的纳米团簇直径为5~10 nm,且纳米团簇数量更多。Fe-NdAl非晶条带里面同时存在交换耦合和钉扎2种作用,纳米团簇的尺寸和数量,以及多个团簇组成的作用单元是影响非晶条带矫顽力的主要原因。     

LD-LF-RH工艺冶炼GCr15轴承钢调铝工艺对钢中氧含量与夹杂物的影响

在轴承钢冶炼过程中,铝是重要的脱氧元素。采用LD-LF-RH工艺冶炼GCr15轴承钢,通过分析冶炼过程中不同调铝方式对酸溶铝含量、氧含量和夹杂物的影响,并结合热力学计算,优化出了轴承钢冶炼过程中最佳的控铝方式。结果表明:成品钢中[Al]s含量控制在100×10~(-6)~200×10~(-6)时钢中全氧含量T[O]处于较低状态;过程采用LD出站加入铝粒1.2 kg/t.s,LF进站撒入铝粒0.1~0.3 kg/t.s脱氧的控铝方式效果最好。采用此调铝工艺,成品钢中全氧含量可降到6.5×10~(-6),酸溶铝含量稳定控制在100×10~(-6)~200×10~(-6),夹杂物含量低且尺寸细小,达到高纯净钢液水平。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝土矿中氧化锂的方法研究

用氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸混合酸酸溶法和氢氧化钠碱融法两种前处理方法处理铝土矿样品,选择Li 670.7 nm作为分析线,研究了基体和共存元素对氧化锂测定的干扰,并通过两种前处理方法处理样品分析结果的比对,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝土矿中氧化锂的方法。研究表明,铝土矿中的主次元素对待测物质氧化锂的测定无影响;采用碱融法处理样品,基体元素钠对氧化锂的测定产生严重的电离干扰,使测定结果偏低,用基体匹配法无法消除;采用酸溶法处理样品,可取得满意结果:相对标准偏差(RSD,n=10)为1.01%～6.44%,回收率为93.57%～104.54%,ICP-AES法测定值与AAS法测定值基本一致;方法中氧化锂的检出限为0.0002%。     

ZrC在C基体的扩散行为及石墨化促进作用（英文）

C/C复合材料广泛应用于航空航天等领域,但在高温环境中极易氧化,可以通过基体改性改善其抗氧化性能,而ZrC作为氧化抑制剂应用已取得良好效果。通过高温热压烧结的方法制备了ZrC/C复合材料的平板模型样品;碳基体的石墨化程度随着烧结温度的升高而增加,2273 K烧结的样品中观察到了明显的层状结构;研究了高温下Zr元素在碳基体中的扩散行为,得到Zr元素在碳基体中扩散的一般表达式为D=3.382×10~(-11)×exp[2.029×10~5(RT)]。Zr元素在碳基体中的扩散会导致微观区域内碳的过饱和并析出石墨结构的碳,而Zr元素在扩散中和周围无定形碳生成碳化物再析出碳的过程促进了碳基体的石墨化。     

U-10Zr/Zr-4合金界面的微观结构及生长动力学研究（英文）

为研究U-Zr合金与Zr-4合金之间的相容性和扩散行为,采用真空热压扩散法制备U-10wt%Zr/Zr-4扩散偶,随后在高真空中580~1100℃高温热处理样品。采用扫描电镜和透射电镜分析检测扩散偶的界面微观结构和元素分布。系统研究了两种合金之间的相容性。δ-UZr_2层和厚约20nm的富铀层形成于热压扩散法制备的样品界面。测量了合金界面扩散系数常数和扩散激活能,分别为(4.23±0.63)×10~(-6)m~2/s和(160.73±1.67) kJ/mol。结果表明U-10wt%Zr/Zr-4扩散偶的扩散系数大于U-Zr合金的,特别是在低温段。     

磁控溅射法制备CoCrMo合金表面掺杂DLC膜层的性能研究（英文）

为提高CoCrM合金的耐磨性,延长其使用寿命,采用磁控溅射法在其表面制备了厚度为1.89μm、分别掺W元素和掺Ti元素的2种DLC膜层。摩擦磨损实验测得未镀膜层、镀Ti-DLC膜层以及镀W-DLC膜层的CoCrMo合金的磨损率分别是15.25×10~(-6),0.76×10~(-6)和0.19×10~(-6)mm~3·m~(-1)·N~(-1)。结果说明:镀膜后基体的耐磨性显著提高;镀W-DLC的试样比镀Ti-DLC的试样更耐摩。拉曼分析表明,镀膜试样因在摩擦过程中表层膜层发生了部分石墨化,所以表现出了优异的耐磨性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铝电解质中铝、钙、钾、锂、镁、钠的方法研究

采用高氯酸-盐酸酸溶法和硫酸氢钾熔融法两种前处理方法处理电解质样品,选择Al 396.1nm、Ca 317.9nm、K 766.4nm、Li 670.7nm、Mg 279.5nm和Na 589.5nm为分析线,研究了钾基体和共存元素的干扰,通过对两种前处理方法处理标准物质分析结果的比对,选择合适的溶样方法,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝电解质中铝、钙、钾、锂、镁、钠的方法。结果表明,硫酸氢钾熔融法处理样品过程中引入的钾基体对待测元素有影响,采用该方法处理样品,工作曲线需进行严格的基体匹配;主含量元素铝和钠对待测元素的测定无影响;测定电解质中的钙、钾、锂、镁和钠时,采用高氯酸-盐酸酸溶法处理样品;测定元素铝时,需采用硫酸氢钾熔融法处理样品。两种前处理方法相结合处理电解质标准物质,RSD(n=6)在0.27%～3.37%之间,各元素的测定值与给定值基本一致。     

NASICON型电解质材料Li_(1+x)Er_xZr_(2-x)(PO_4)_3(0.1≤x≤0.2)的制备与性能

以Li_2CO_3、ZrO_2、Er_2O_3、(NH_4)_2HPO_4为初始原料,采用传统的固相法合成了Li Zr_2(PO_4)_3基NASICON型固态电解质材料Li_(1+x)Er_xZr_(2-x)(PO_4)_3(x=0~0.2)。通过无压烧结和放电等离子烧结法(SPS)烧结得到致密的电解质片,采用无压烧结过程中在样品中加入少许的PVA使得样品烧结致密。利用XRD、SEM、EIS分别测得样品的结构、形貌以及电性能。结果表明:通过SPS烧结的样品致密度可以达到92.6%。使用SPS烧结后的样品Li1.15Er0.15Zr1.85(PO_4)_3在常温下的晶粒和总电导率分别为2.2×10~(-4)和8.8×10~(-6) S·cm~(-1)。样品的激活能为0.36 e V。     

具有非晶态结构的锂离子导体

到目前为止,已有不少关于非晶态快离子导体的报道,关于B_2O_3-X Li_2O-Y LiCl系统也已有人作了初步研究,确定出它的玻璃形成范围为0≤X≤0.85,0≤Y≤0.85,其中Li_4B_7O_(12)C1在300℃时的电导率可达10~(-2)Ω~(-1)cm~(-1).为了将非晶态与晶态材料进行对比,我们研究了B_2O_3-0.7Li_20-0.7LiCl的电导率和激活能,结果表明:此种成分的非晶样品与多晶样品相比,300℃时的电导率高两个数量级,激活能低16%.     

溴离子—罗丹明6G浮选光度法测定痕量铂

研究了Pt(Ⅳ)-Br~--罗丹明6G(R6G)-萃取-浮选光度法测定痕量铂.浮选物溶于丙酮,λ_(ma??)=530nm,ε=4.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).在最佳条件下,浮选物组成为〔(PtBr_6~(2-))·(2R6G~ )·3(R6G~ ·Br~-)〕.0.5～5μgPt/10ml符合比尔定律.在研究了30余种共存物质的影响中发现常见阴、阳离子允许量较大,1～16倍贵金属离子不产生干扰,有较好的选择性.