两步碳包覆工艺制备锂离子电池正极复合材料LiFePO_4/C

以FePO4·2H2O和葡萄糖为原料,进行初次碳包覆合成Fe2P2O7/C,然后将Fe2P2O7/C和Li2CO3按比例混合,加入一定量的葡萄糖,于氩气气氛炉中升温到一定温度下保温,制得LiFePO4/C复合材料。文章详细考察了合成条件对LiFePO4/C材料晶体结构、物理和电化学性能的影响,结果表明优化工艺条件为:温度为650℃,合成时间为8h以及第二次碳源添加量为1.5g。在最优条件下LiFePO4/C在0.1C倍率下首次放电比容量有157.4mAh/g,0.2C、0.5C、1C和2C倍率下放电比容量分别为153.7mAh/g、147.2mAh/g、140.0mAh/g、128.0mAh/g,具有良好的电化学性能。     

喷雾干燥法合成锂离子电池复合正极材料xLiFePO4.yLi3V2(PO4)3及性能研究

采用喷雾干燥和高温固相法合成了一系列xLiFePO4·yLi3 V2( PO4)3复合正极材料.电化学测试结果表明,0.95LiFePO4·0.05Li3 V2( PO4)3复合正极材料具有较高的比容量、优良的循环性能和倍率性能,在电压范围为2.0V～4.3V,0.1C,1C,5C条件下的放电容量分别为162.7,147.7和122.3 mAh·g-1.0.5LiFePO4·0.5Li3 V2(PO4)3和0.3LiFePO4·0.7Li3 V2 (PO4)3复合正极材料则表现出了良好的倍率性能,5C,10C充放电条件下容量保持率分别为:77％,73％,88％,82％.     

氧化石墨烯在二水磷酸铁复合前驱体制备中的作用

以Fe(NO3)3·9H2O、NaH2PO4·2H2O、H3PO4为原料,添加氧化石墨烯(Graphene oxide,GO),采用均相沉淀法制备石墨烯/二水磷酸铁复合前驱体(Graphene/FePO4·2H2O),以期用于制备石墨烯/LiFePO4复合正极材料.结果发现,GO的添加可使FePO4·2H2O前驱体形貌由团聚的絮状转变为分散的类球状;对类球状粉体过滤浓缩后,再进行原料的滴加操作,使类球状粉体二次生长,产物为规则的球状粉体,且粒度分布均匀,分散性好,D50=4.220μm,振实密度达1.31 g/m3.粉体的XRD、FT-IR及Raman分析结果表明,前驱体制备中添加的GO在反应过程中已基本还原为石墨烯,这对于高密度球状石墨烯/磷酸铁复合前驱体的制备具有重要的应用价值.     

碳酸盐共沉淀法合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2及其电化学性能

以碳酸盐共沉淀法合成了Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3前驱体,然后以Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3和LiOH·H2O为原料,合成出了层状锂离子电池正极材料Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2.通过XRD,SEM和电化学测试对Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2材料的结构、形貌及电化学性能进行了测试和表征.结果表明,800℃烧结12 h所合成的样品粒度大小分布比较均匀,以0.2 C充放电,其首次放电容量为153 mAh·g-1,循环30次后容量为140 mAh·g-1.     

锂离子电池正极材料Li0．99Re0．01FePO4的合成及性能

采用固相反应法合成了锂离子电池正极材料Li0．99Re0．01FePO4（Re=Er、Y、Gd、Nd、La）。采用X射线衍射、恒电流充放试验对试样的微观结构和电化学性能进行测试。试验结果表明：掺杂稀土金属离子对LiFePO4的晶体结构没有影响。试样Li0．99Gd0．01FePO4的电化学性能最佧,在C／10和1C倍率下放电容量均最大,分别为136．63mAh／g、121．74mAh／g。     

燃烧合成LiFe1-xMnxPO4正极材料的研究北大核心

以MnCO3为Mn源,采用热爆工艺合成LiFePO4,研究不同添加量的MnCO3对LiFePO4性能的影响。结果表明,掺杂量x=0.05时LiFe0.95Mn0.05PO4衍射峰峰强和半高宽为最佳;SEM测试显示,掺杂产物的颗粒分散最好,颗粒均匀;掺杂产物在0.1 C倍率下的首次充放电比容量分别为154.9 mAh/g和138.5 mAh/g,较纯LiFePO4的首次充放电比容量有较大提高;在经过50次循环后放电比容量保持率为86.45%,在0.2 C、0.5 C和1 C倍率下的首次放电比容量分别为129 mAh/g、109.4 m Ah/g和86.9 mAh/g。     

微波外场辅助液相沉淀法合成立方形Co3O4及前驱体研究

在微波外场强化作用下,以CoCl₂溶液为钴源、草酸铵为沉淀剂采用液相沉淀的方法合成立方形Co₃O₄前驱体,前驱体及热分解产物经SEM、XRD以及TG-DTA分析表征,考察加热方式、反应物浓度、反应温度和反应时间对前驱体形貌的影响.结果表明,在微波外场作用下,反应物起始浓度为0.1 mol/L、反应温度为80 ℃和反应时间为150 min的液相合成条件下,反应可制得粒径大小分布均匀,D50分布在3 μm左右的立方形Co₃O₄前驱体.      

碳热还原法制备LiFePO4/C锂电池正极材料的研究

以Fe2O3为铁源,NH4H2PO4为磷源,Li2CO3为锂源,蔗糖为碳添加剂,应用碳热还原一步烧结法制备了LiFePO4/C复合粉体材料,系统的研究了烧结温度、烧结时间和锂铁比对样品电化学性能的影响。研究结果表明,对电化学性能影响因素最大的是烧结温度、其次是锂铁比,最后是烧结时间。当烧结温度为700℃、锂铁比为1.00、烧结时间为12 h时样品所得的电化学性能最佳,它在0.1C,0.5C和1.0C倍率下的首次放电比容量分别为130.1,118.2和105.6 mAh.g-1,经20次循环后,不同倍率下样品的容量的保持率分别为99.8%,98.9%和97.5%。     

碳热还原法制备锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3的研究

以LiCO3、V2O5、NH4H2PO4为原料,采用碳热还原法合成锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3(LVP).根据TG分析得到制备样品的温度范围.对所得材料分别进行了XRD、粉末微电极循环伏安及恒电流充放电测试.XRD分析表明, 850 ℃煅烧所得样品特征衍射峰型尖锐,晶体结构发育良好,为纯相的Li3V2(PO4)3;循环伏安测试表明,锂离子脱嵌分三步进行,循环伏安曲线对称性好;合成的正极材料在7 mA/g恒流充放电,首次充、放电比容量分别为129.8 mA·h/g、116.8 mA·h/g,充放电效率达90%,循环性能有待提高.材料中过量碳的加入提高了其充、放电比容量,使其循环性能有所改善.     

碳酸盐前驱体和CS_2硫化制备SrY_2S_4∶Eu~(2+)红色荧光粉及其表征

以Sr2+,Y3+和Eu3+的混合硝酸盐溶液为阳离子溶液,以(NH4)2CO3为沉淀剂,共沉淀法制备了碳酸盐前驱体,TG-DSC分析结果表明,随着(NH4)2CO3浓度的升高,前驱体组成由碱式碳酸盐向正盐转变。以CS2为硫化剂,高温煅烧前驱体合成了SrY2S4∶Eu2+红色荧光粉。XRD表明前驱体经800℃处理得到纯相SrY2S4。荧光光谱和SEM研究表明在[Sr(NO3)2+Eu(NO3)3]∶[Y(NO3)3]∶[(NH4)2CO3]=0.25∶0.50∶2.00(摩尔比)条件下制备前驱体,然后1050℃煅烧4 h所得荧光粉的发光强度最大,粒径小于1μm,粒子形貌呈椭球。Eu2+在SrY2S4基质中的最佳掺杂摩尔分数是0.6%。     

Fourier Transform Infrared Emission Spectroscopy of the C4Delta-X4Phi, G4Phi-X4Phi, and G4Phi-C4Delta Systems of TiCl

The emission spectrum of TiCl has been investigated in the 3000-12 000 cm-1 region at high resolution using a Fourier transform spectrometer. The bands were excited in a microwave discharge through a flowing mixture of TiCl4 and helium. The observed bands have been classified into three electronic transitions, C4Delta-X4Phi, G4Phi-X4Phi, and G4Phi-C4Delta. In the 3000-3500 cm-1 region, four bands with R heads at 3368.7, 3331.8, 3291.9, and 3243.4 cm-1 have been assigned as the 0-0 bands of the 1/2-3/2, 3/2-5/2, 5/2-7/2, and 7/2-9/2 subbands, respectively, of the C4Delta-X4Phi transition. To higher wavenumbers, four transitions with 0-0 R heads at 10 930.7, 10 921.3, 10 906.5, and 10 886.9 cm-1 have been assigned as the 3/2-3/2, 5/2-5/2, 7/2-7/2, and 9/2-9/2 subbands, respectively, of the G4Phi-X4Phi system of TiCl. Four additional bands with 0-0 R heads at 7568.8, 7596.4, 7622.2, and 7651.7 cm-1 have been identified as the 1/2-3/2, 3/2-5/2, 5/2-7/2, and 7/2-9/2 subbands of the G4Phi-C4Delta transition, respectively. A rotational analysis of a number of vibrational bands of these transitions has been obtained and molecular constants have been extracted. The lowest 4Phi state has been assigned as the ground state of TiCl, by analogy with our recent work on TiF (R. S. Ram and P. F. Bernath, J. Mol. Spectrosc., in press). The correspondence between the electronic states of TiCl, TiF, TiH, and Ti+ is also discussed. Copyright 1997 Academic Press. Copyright 1997Academic Press     

Ausscheidungsvorgänge während der Wärmebehandlung kupferhaltiger Stähle

Kupferzusätze in Stahl können in bezug auf Korrosionswiderstand und Festigkeit vorteilhaft sein. Es wurde der Einfluß von Kupfer auf die Korngröße, mechanische Eigenschaften und Mikrostruktur von quasi-binären Fe-Cu-Legierungen ermittelt. Der Verfestigungseffekt von Kupfer im abgeschreckten Stahl entsteht durch Kornverfeinerung, Mischkristallverfestigung (46 N/mm²/(% Cu)) und eventuell durch Ausscheidung von Kupfer während des Abkühlens. Es gilt einen linearen Zusammenhang zwischen Korngröße und Kupfergehalt. Zwischen einigen mechanischen Eigenschaften (Härte, Zugfestigkeit und Streckgrenze) und dem Kupfergehalt gilt aber nur ein linearer Zusammenhang, wenn keine Cu-Ausscheidung während des Abkühlens nach dem Lösungsglühen stattgefunden hat. Die eventuell auftretende Ausscheidungshärtung während der Abkühlung kann eine Erhöhung der Streckgrenze mit bis zu 130 N/mm² bewirken. Das Auftreten einer Ausscheidung während des Abkühlens wurde elektronenmikroskopisch nachgewiesen. Der theoretische Verfestigungsbeitrag wurde mit Hilfe dieser Messungen berechnet und stimmt gut mit den Ergebnissen überein. Mittels Jominy-Versuchen wurde die notwendige Abkühlungsgeschwindigkeit zur Vermeidung einer Ausscheidung wie folgt bestimmt: ln(Abk. Geschw.) [°C/s] = 1,98 · (% Cu) ? 0,08.     

2-Substituted-4-methoxybenzimidazole-based PDE4 inhibitors

A new family of PDE4 inhibitors based on a benzimidazole framework is described. Several of these compounds are orally bioavailable and show efficacy in in vivo models of inflammatory disease.     

4-Defect repair of grade 4 cystocele

PURPOSE: The 4-defect repair of grade 4 cystocele corrects discrete and severe deficiencies of vesicourethral support. We describe this technique used during pelvic reconstruction in 130 women. MATERIALS AND METHODS: During a 3-year period 130 patients (age range 35 to 96 years) underwent repair of grade 4 cystocele using the 4-defect repair technique. Cystocele repair had been performed in 60 patients (46%) and hysterectomy had been performed in 85 (65%). A "goalpost incision" is used in the vaginal wall to facilitate separation of the wall from underlying perivesical fascia, entry into the retropubic space, and exposure of the urethropelvic ligament, cardinal ligament and perivesical fascia. The 4 polypropylene sutures are used to provide an anterior vaginal wall sling which is modified to incorporate perivesical fascia and cardinal ligaments. Central defect repair is achieved by approximation of the cardinal ligaments and midline plication of the perivesical fascia over absorbable mesh. RESULTS: A total of 112 patients were available for followup which ranged from 6 to 42 months (mean 21). Repair of grade 4 cystocele was accompanied by other transvaginal repairs in 94 patients (83%), including rectocele repair in 81, hysterectomy in 22 and enterocele repair in 31. Of the patients 92% had excellent objective and subjective results for anatomical cystocele repair. Of the patients with preoperative stress urinary incontinence 90% had excellent or good subjective results. De novo urge incontinence was seen in 7% of patients. CONCLUSIONS: The 4-defect repair technique relies on anatomical restoration of 4 distinct deficiencies of pelvic support and is highly effective for relief of symptoms of grade 4 cystocele.     

Bruchverhalten hochfester martensitaushärtender Nickel-Kobalt-Molybdän-Stähle

Untersuchung des Bruchaussehens von Zugproben, Kerbschlagproben, Kerbzugproben sowie von Bauteilen aus dem hochfesten martensitaushärtenden Nickel-Molybdän-Stahl mit 0,015% C, 0,1% Si, 0,1% Mn, 0,01% P, 0,01% S, 0,15% Al, 12,5% Co, 3,75% Mo, 17,5% Ni und 1,7% Ti. Einflu$sZ der Wärmebehandlung und der Beanspruchungsart der Proben und Bauteile auf ihr mit Hilfe eines Rasterelektronenmikroskopes aufgenommenes Bruchaussehen. Erörterung der auftretenden Bruchmechanismen und Folgerungen für die Verwendung des Stahles.     

10Cr4Ni4Mo4V轴承钢的高温性能

１０Ｃｒ４Ｎｉ４Ｍｏ４Ｖ钢的高温接触疲劳、高温硬度和高温冲击性能的试验结果表明，该轴承钢具有良好的高温硬度和冲击韧性，因残余压应力较高，碳化物细小，分布均匀，在２００℃接触疲劳寿命高于Ｃｒ４Ｍｏ４Ｖ钢。     

Hochfeste martensitaushärtende Nickelstähle

Metallkundliche Grundlagen für die Entwicklung martensitaushärtender Nickelstähle allgemein und ihres kennzeichnenden Vertreters X 2 NiCoMo 18 8 5 mit rd. 0,02% C, 18% Ni, 8% Co, 5% Mo und Zusätzen an Aluminium und Titan. Mechanische Eigenschaften dieses Stahles (Kennwerte des Zugversuchs bei 20 °C und höheren Temperaturen, Kerbschlagzähigkeit bei 20 °C und niedrigeren Temperaturen, Dauerschwingfestigkeit, auch unter korrosiver Beanspruchung, Langzeitverhalten bei höheren Temperaturen und Bruchzähigkeit) in Abhängigkeit von den Bedingungen bei der Wärmebehandlung. Verhalten des Stahles beim Schweißen. Möglichkeiten zur Weiterentwicklung der Stähle.