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1.
针对目前工业上回收3,3-二甲基-4-戊烯酸-3'-甲基-2'-丁烯酯(MBDP)工艺复杂、异戊烯大量分解问题,研究了MBDP直接返回循环使用工艺,MBDP与甲醇、原乙酸三甲酯或与甲醇原乙酸三甲酯混合溶液进行酯交换反应的回收新工艺,比较了四异丙基钛酸酯、甲醇钠、氢氧化钾用作酯交换催化剂的效果,筛选出回收MBDP“一锅煮”最佳工艺:按照n(MBDP)∶n(原乙酸三甲酯)∶n(甲醇)∶n(甲醇钠)=1.0∶9.8∶9.2∶0.05物质的量比投料,74℃~78℃反应21h,MBDP转化为贲亭酸甲酯和异戊烯醇,单程转化率87.7%,用85%的磷酸中和甲醇钠,蒸出甲醇,直接用于合成贲亭酸甲酯。 相似文献
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采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,经氢氧化钠皂化水解后,加入氯化钙反应生成3-甲基-2-氧代丁酸钙。优化反应条件为凡(甲醇钠):n(异丁醛):n(氢氧化钠):n(草酸二乙酯):1.4:1.4:1.2:1,合成收率70%(以草酸二乙酯计),产品纯度可达99%以上。 相似文献
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2,2二甲基环丙烷甲酸甲酯是重要的医药中间体。以异戊烯酸为原料,经酯化、烯键的环丙烷化两步反应得到2,2-二甲基环丙烷甲酯。采用锌铜齐-二碘甲烷作环丙烷化试剂,通过单因素选优法得到最佳反应条件为:n(异戊烯酸甲酯)∶n(二碘甲烷)∶n(锌铜齐Ⅲ)=1∶3.0∶3.0;混合溶剂为V(二氯甲烷)∶V(无水乙醚)=6∶1;回流温度下反应9h。在此条件下,2,2-二甲基环丙烷甲酯的收率达到84.6%。此路线步骤简单、成本较低、收率较高。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定4,4′-二(羟甲基)联苯合成后回收溶剂中二甲亚砜的含量。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-水(v:v=13:7)为流动相,检测波长为210nm,标准曲线外标法测定回收溶剂中二甲亚砜的含量。二甲亚砜在0.08-0.58mg/mL浓度范围内与峰面积呈线性关系,回归方程:y=14.8594x+154.7371,相关系数r=0.99996。平均回收率为100.59%,RSD为0.69%(n=6)。 相似文献
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以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4′-三氟甲基苯乙酮,总收率达85%以上。实验获得了较佳工艺条件:原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯/甲氧基乙酸甲酯为1/1.5(mol/mol),酯缩合的反应温度为30℃、反应时间为12h,适宜的溶剂为DMSO:水解、脱羧反应时间为15h;并采用^1HNMR及IR对产品进行了表征。 相似文献
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为了开发经济高效的硼-10酸生产路线,文中对于以工业生产得到的三氟化硼-10-乙醚络合物为原料生产硼-10酸的工艺进行了初步研究。首先采用三氟化硼-10-乙醚络合物与甲醇钠反应生成硼-10酸三甲酯,之后水解合成硼-10酸。分别讨论并优化了酯化反应和水解反应的工艺条件。在无水甲醇中,n(甲醇钠)∶n(三氟化硼-10-乙醚络合物)=4.4条件下,于55℃酯化反应32 h,硼-10酸三甲酯收率为87.43%。在n(水)∶n(硼-10酸三甲酯)=7.5条件下,硼-10酸三甲酯于室温下进行水解反应,硼-10酸收率可达97.13%,纯度大于99.0%。 相似文献
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以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶):n(对苯二酚):n(K2CO3)=1:2:1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 相似文献
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采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,一釜法合成了3-甲基-2-氧代丁酸钠。在反应料比单因素研究基础上,通过正交实验优化确定了最佳合成工艺条件,即:n(甲醇钠)∶n(异丁醛)∶n(氢氧化钠)∶n(甲醇)∶n(草酸二乙酯)=1.4∶1.4∶1.2∶7.5∶1,合成收率为75%。产品经熔点测定,IR、1H NMR1、3C NMR及元素分析,确认为预想结构,经HPLC分析确定纯度≥98%。 相似文献
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 相似文献
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采用3,5-二溴甲苯(Ⅰ)为原料,与镁屑及三甲基氯硅烷(TMSCl)按n(Ⅰ)∶n(Mg)∶n(TMSCl)=4.5∶4.9∶6.9的比例在四氢呋喃(THF)中制得三甲基硅基(-TMS)单保护的5-甲基-3-溴-三甲基硅基苯(Ⅱ),产率为85%.以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ)∶n(Mg)=6.5∶6.6的比例制成格氏试剂后,与等物质的量的芳基烷(Ⅱ)在质量分数为5%的无水氯化镍(NiCl2)催化下偶联合成了5,5′-二甲基-3,3′-二(三甲基硅基)联苯(Ⅲ),偶联产率为78%. 相似文献
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研究了在钛材反应器中液相空气氧化3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的反应规律。通过采用Co-Mn-Br组成的高效催化体系以及低温引发、高温完成氧化的工艺,考察反应压力、反应温度和催化剂配比条件对3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸收率的影响,从而确定液相空气氧化3,3′,4,4′-四甲基二苯乙烷制备3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸的最佳反应条件为n(Co)/n(Mn)/n(Br)/n(DXE)/n(HAc)=2/2/2/50/250、反应压力2.5MPa、开始反应温度为180℃、控制最终反应温度保持在220℃,酮酸的收率大于90%。该法具有收率高,生产工艺简单,反应溶剂容易回收,三废少等优点。 相似文献
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4′-溴-6-甲基-8-氰甲基黄酮的全合成 总被引:6,自引:0,他引:6
探索黄酮醋酸类化合物的合成方法。通过酰基化、Fries重排、氯甲基化、氰化、缩合及 I2 /DMSO/H2 SO4 关环氧化合成 4′-溴 -6-甲基 -8-氰甲基黄酮 ,获得了满意的收率 (69.5 % )。采用新方法合成了鲜见文献报道的两个新化合物 2′-羟基 -3′-氰甲基 -5′-甲基 -4-溴查耳酮和 4′-溴 -6-甲基 -8-氰甲基黄酮 ,并对各步主要产物进行了结构表征。该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。基黄酮 相似文献
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4,4′-二(氯甲基)联苯和4,4′-联苯二甲醛的合成 总被引:7,自引:0,他引:7
以联苯(0.2mol)为原料,依次加入聚甲醛(0.55mol),无水氯化锌(0.12mol)。环己烷(77mol),在40℃时滴加20ml氯化亚砜,在40℃~50℃反应至终点,得4,4′-二(氯甲基)联苯(收率46%)。将六甲基四胺(4.8mol)溶于90ml乙醇,在40℃时加入4.4′-二(氯甲基)联苯(1.2mol),在45℃~50℃时反应1.5小时至终点,再用50%乙酸水解.得4,4′-联苯二甲醛(收率67%)。 相似文献
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以环己酮为原料,经Mannich反应,硼氢化钠还原后与二苯羟乙酸甲酯进行酯交换反应,制备二苯羟乙酸-9-[N-甲基-3-氮二环(3,3,1)壬醇]酯。 相似文献