多孔SiO2-TiO2块材的结构与性质

以正硅酸乙酯、钛酸正丁酯和聚乙二醇等为主要原料，采用溶胶-凝胶法合成了多孔SiO2-TiO2系块状材料．着重研究了不同含钛量下材料的红外光谱、孔径分布和化学稳定性．实验表明：500℃焙烧2h后，可有效去除残余有机物，形成以Si—O和Ti—O键共存的无定形网络结构．引入较多钛量时，使材料的孔径分布变窄、平均孔径下降，同时样品的体积密度增加、而开口气孔率和吸水率则均下降．在80℃热水中浸泡72h后，吸附-脱附曲线的类型和形状几乎没有变化．随着Ti含量的增加，比表面积、孔容积和平均孔径的变化率减小，耐水性提高．SiO2多孔材料在95℃的1％NaOH碱液中不稳定而溶碎，但随着Ti含量的增加，材料在碱液中的重量损失有显著减小的趋势，耐碱性明显改善．但引入Ti并不能提高该类多孔材料在98℃的20％硫酸液中的耐蚀性．     

共沉淀法制备多孔TiO2-SiO2复合氧化物的结构特点

以TiOSO4和硅溶胶为原料,采用氨水滴定共沉淀方法制备了不同SiO2掺杂量的TiO2-SiO2复合氧化物,并对样品进行了BET、孔结构、XRD．SEM、FT—IR表征。结果表明,复合氧化物具有明显的多孔性质,比表面积和孔体积随着Si含量增加而增大。孔结构表现为由近似球形颗粒经均匀排列而成的无序“隧道”孔,当Ti／Si为4时平均孔径最小（5．1nm）,分布最为集中。IR和表面元素分析发现,复合氧化物存在Ti-O-Si键,Ti元素更易在材料表面富集。     

干燥与焙烧对介孔TiO_2微结构的影响

介孔材料由于具有独特的孔结构在不同领域得到了广泛的应用。采用溶胶-凝胶法制备介孔Ti O2粉体,利用N2吸附-脱附法表征Ti O2粉体的比表面积、比孔容和孔径分布,用X射线衍射法表征Ti O2粉体的物相和晶粒尺寸,研究了干燥温度、焙烧温度和保温时间对Ti O2粉体微结构的影响。研究结果表明,制备介孔Ti O2粉体存在最佳干燥温度;焙烧温度升高和保温时间延长均使介孔Ti O2粉体的平均孔径增大、比表面积和比孔容下降。     

多孔SiO2/壳聚糖复合小球的制备研究

以工业硅溶胶为硅源，采用溶胶-凝胶技术和滴液成球法制备了多孔SiO2／壳聚糖复合小球，研究了N，N-二甲基甲酰胺的引入对复合小球性质的影响。利用FTIR、SEM和BET吸附对小球的微观结构、形貌和性质进行了研究。结果表明，多孔SiO2／壳聚糖复合小球是直径为1.93～2.61mm、密度为0.435-0.447g／cm^3的轻质多孔球体，其比表面积为134.11～174.53m^2/g，孔径分布在5～55nm。引入N，N-二甲基甲酰胺后，小球的孔径减小，比表面积增大。     

大蒜皮基多孔炭材料的水热法制备及其CO_2吸附性能（英文）

以大蒜皮为碳源,先采用水热法制备炭前驱体,再经KOH活化法制备了高比表面积和高孔体积的多孔炭材料。采用氮气吸附仪、扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)仪对所制多孔炭的孔结构和形貌特性进行表征。结果表明,活化温度对多孔炭材料的比表面积和孔体积影响较大,当活化温度为800℃和KOH/炭前驱体浓度比为2时,得到的多孔炭材料(AC-28)比表面积和孔体积分别高达1 262 m~2/g和0.70 cm~3/g;当活化温度为600℃和KOH/炭前驱体浓度比为2时,多孔炭材料(AC-26)比表面积和孔体积分别为947 m~2/g和0.51 cm~3/g。虽然AC-26样品的比表面积和孔体积均较低,但其微孔率高达98%,使得此材料CO_2吸附性能优异,在25℃和1 bar时的CO_2吸附量高达4.22 mmol/g。常压下影响多孔炭材料中CO_2吸附量的主要因素是微孔率,并不是由比表面积和孔体积决定。当具有合适的孔径结构和比表面积时,生物质基多孔炭材料中微孔率的增加会有效增加CO_2吸附量。     

SiO2/TiO2复合气凝胶的孔道结构研究

为了在常压干燥下制备高比表面积且具有多级孔道结构的SiO2/TiO2复合气凝胶,以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,利用低聚体聚合将分相平行引入到溶胶凝胶过程中,获得SiO2/TiO2醇凝胶,并通过溶剂替换技术实现气凝胶的常压干燥制备.不同硅钛比气凝胶的内部结构研究表明:合成的气凝胶是由纳米SiO2和TiO2颗粒分散复合而成的介孔块体,其中Ti—O—Ti、Si—O—Si和Ti—O—Si键相互交织.气凝胶的结构变化是分相与溶胶凝胶过程相互竞争的结果.Si含量能显著改善气凝胶的结构,当n(Ti)∶n(Si)为3∶1时,比表面积高达712.2 m2/g,平均孔径为3.36 nm;当n(Ti)∶n(Si)为1.5∶1时,复合气凝胶具有明显双连续孔道,比表面积高,同时孔状结构清晰.     

PEG1000用量对多孔TiO_2薄膜结构及光催化性能的影响

以钛酸四丁酯为钛源,PEG1000为模板剂,乙酰丙酮为稳定剂,制备了TiO2溶胶,通过浸渍-提拉法在载玻片上制备了多孔TiO2薄膜。采用X射线衍射、扫描电镜、紫外-可见透射光谱、X射线光电子能谱、N2吸附-脱附等对TiO2薄膜的晶相结构、表面形貌、化学组成及TiO2粉体的BET比表面积和孔径分布进行了表征。考察了TiO2薄膜对甲基橙的光催化降解活性。实验结果表明,TiO2薄膜催化剂的晶型为锐钛矿型,Ti以Ti4+形式存在。随着PEG1000添加量的增加,薄膜表面形貌变得粗糙,孔数量先增加而后下降;多孔TiO2薄膜在紫外区域内的吸收边沿向短波方向移动,薄膜透射率也发生波动,但薄膜的厚度基本不变。当PEG1000添加量为2.0g时,薄膜中存在大量的介孔,薄膜的比表面积最大,光催化性能最佳。     

无机盐对聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的结构调控

实现聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的结构调控,包括增加多孔材料的比表面积和调节孔径的大小,一直是聚合物材料研究的热点之一。采用高内相乳液模板法合成聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料,通过扫描电子显微镜、氮气吸附脱附仪和压汞仪等对材料的结构进行了表征,研究了氯化钙(CaCl2)、氯化钠(NaCl)和硫酸镁(MgSO4)3种无机盐的类型及用量对聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料比表面积、泡孔、窗孔及毛孔孔径的影响。结果表明:与采用二价无机盐CaCl2和MgSO4比较而言,采用一价无机盐NaCl制备的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料具有较大的比表面积、较小泡孔、窗孔和毛孔孔径;随着无机盐用量的增加,聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的比表面积逐渐增大,而泡孔、窗孔和毛孔孔径逐渐减小。     

La2O3/γ-Al2O3复合产物的浸渍-燃烧法制备及表征

采用浸渍-燃烧法制备了La2O3/γ-Al2O3复合产物,原料为La(NO3)3.6H2O(A.R)、一水合柠檬酸和工业级的拟薄水铝石.以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和燃烧剂,柠檬酸与六水硝酸镧的摩尔比为5∶6左右.将拟薄水铝石研磨成粉末并溶于柠檬酸和镧的配合物溶液中,搅拌至凝胶状,110℃干燥2h,再放入马弗炉中焙烧2 h得到产物.采用XRD、BET、XPS进行分析和表征,结果表明La3+的加入提高了γ-Al2O3的热稳定性,随着样品焙烧温度升高,比表面积下降,孔容、孔径变大.随着La3+的量的增加,样品的比表面积增大,孔径尺寸分布变宽.通过控制La3+加入的量以及焙烧温度,可调控多孔γ-Al2O3粉体的比表面积、孔容、孔径大小及孔径分布.     

溶胶-凝胶法制备xLa-3%In-TiO_2光催化材料

采用溶胶-凝胶法制备xLa-3%(摩尔分数,下同)In-TiO_2光催化材料,对其进行XRD,SEM,比表面,孔径分布表征和光催化活性评价。结果表明:所制备的样品为四方晶系锐钛矿结构,掺杂La和In样品的TiO_2晶粒尺寸有所减小。In3+,La3+以置换Ti 4+的方式进入TiO_2晶格中。掺杂La后材料的比表面积增大,平均孔径减小。xLa-3%In-TiO_2的孔径主要分布在1.5~10nm范围内。La的掺杂明显提高了材料的光催化活性,甲基橙在0.3%La-3%In-TiO_2和3%InTiO_2上的光催化反应速率常数分别为0.061,0.029min~(-1)。甲基橙分子中的显色基团在光催化过程中可以完全降解。     

多孔医用Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金的制备和力学性能

将轧制成形与真空烧结相结合制备出大块多孔Ti-24Nb-4Zr-8Sn(%,质量分数,简称Ti2448)材料,研究了冷轧形变量(20%-40%)和烧结温度(1100-1300℃)对其孔隙率、平均孔径、压缩强度及杨氏模量的影响。结果表明,在烧结温度相同的情况下,随着冷轧形变量的增加,多孔Ti2448合金的孔隙率和平均孔径均减小,压缩强度和弹性模量线性增加。烧结温度对多孔材料孔隙率及孔径的影响不大。在孔隙率相同的情况下,多孔Ti2448合金的压缩强度和模量比明显优于纯钛多孔材料。     

低温活化制备纤维状活性炭复合材料

以玻璃纤维毡为基质，在玻璃纤维上涂布聚乙烯醇和氯化锌的混合物，得到多孔碳纤维前驱体。通过控制活化条件、改变活化剂浓度以及原料的配比，制备了一系列复合型纤维状多孔炭材料（GFAC），结果显示，活化温度、活化时间和ZnCl2的浓度强烈影响GFAC的比表面积、孔径分布和在玻璃毡上的碳层含量。在450℃的低温下制得的复合材料的比表面积达650m^2／g，中孔体积达65％．空气与ZnCl2共同活化，比在N2气氛中活化更能提高碳层的比表面积，可制得微孔比表面积达75％，比表面积达到400m^2／g的GFAC。GFAC样品具有较好的机械强度，其动态吸附速率接近ACF。     

电气石对硅藻土基多孔陶瓷结构和性能的影响

采用固相烧结法，在硅藻土基多孔陶瓷的配料里添加不同量的超细电气石粉，制备了一种新型环境材料-硅藻土基多孔功能陶瓷。并通过扫描电镜、压汞仪、负离子数检测仪等手段对材料进行了表征。着重考察了电气石含量对材料的微观结构、孔径分布、负离子释放量以及吸附和降解孔雀石绿能力等因素的影响。结果表明：当电气石含量为12％时，材料内孔径细小、均匀，板状颗粒上均匀分布着孔径大约20hm的硅藻土原始孔洞，颗粒之间为由固相烧结后颗粒堆积形成的较大的空隙，材料的最可几孔孔径、平均孔径、中值孔径及比表面积最高，依次为207．8、49．8、207．8nm、16．93m^2／g，材料的孔隙率随电气石含量的增加而下降；当电气石含量为20％时，材料的负离子释放量最高，达3163个／cm^3；材料对孔雀石绿的吸附和降解能力随电气石含量的增加而增加，当电气石含量为20％时，反应6h，412与618nm处吸收峰消失，基本达到了对溶液中孔雀石绿的完全吸附和降解。     

介孔SO4^2-／TiO2固体超强酸的制备与表征

以工业硫酸钛液为原料，分步水解制得吸附硫酸根的介孔偏钛酸，焙烧得到介孔SO4^2-／TiO2固体超强酸。用Hammett指示刑法、XRD、BET和FI—IR等多种手段对催化剂进行了表征；以乙酸乙酯的合成为模型反应，考察了催化活性。结果表明所制备的SO4^2-／TiO2催化剂是介孔结构；随着焙烧温度的升高和SO4^2-含量的增加，其比表面积和酸强度都先增大后减小。最高酸强度H0=14．52，最大比表面积为192m^2／g；酸强度及硫含量与催化活性都有着密切联系。在500℃下焙烧，硫含量为2．7%时，催化活性最高。     

浓乳液模板法制备多孔二氧化碳吸附材料

首先通过浓乳液模板法制备了多孔二氧化硅基体,然后采用物理浸渍法将聚乙烯亚胺引入到二氧化硅基体内,制备出一种氨基功能化的多孔二氧化硅材料。采用红外光谱、扫描电镜以及比表面积测试(BET)对材料的结构与形貌进行了表征,分析了浓乳液分散相体积分数对二氧化硅多孔结构的影响。最后研究了固载聚乙烯亚胺(PEI)的二氧化硅多孔材料的二氧化碳吸附性能。结果表明,随着浓乳液分散相体积分数的增加,聚苯乙烯模板材料的泡孔直径减小,由此制得的多孔二氧化硅的平均孔径减小,负载PEI后此种材料的比表面积、孔隙率和孔径均变小,最终所制备的多孔结构固体二氧化碳吸附材料具有吸附容量大与吸附可再生性好的特点,75℃最大吸附容量为3.28 mmol/g。     

缓释型载银抗菌SiO2纳米多孔块材的合成

采用溶胶-凝胶法合成了载银抗菌SiO2多孔块体材料，利用紫外可见吸收光谱分析不同温度下烧结的SiO2块体中银的价态；此抗菌块材能长期稳定地析出银离子(14天)，可有效地用作水处理剂；对大肠杆菌作抑菌环和杀菌率实验均证明此种材料具有良好的抑菌和杀菌性，因此，经600℃热处理后可制得比表面积高、孔径分布窄、杀菌性能佳的抗菌块体。     

溶胶-凝胶法制备TiO_2-Al_2O_3复合光催化剂及其表征

以钛酸四正丁酯为钛源,异丙醇铝为铝源,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2-Al2O3复合光催化剂,考察其对甲基橙的吸附性能和在紫外光照射下的光催化活性。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附等对催化剂的晶相结构、化学组成及BET比表面积和孔径分布等进行了表征。结果表明TiO2-Al2O3复合光催化剂由TiO2和Al2O3组成,其中TiO2为单一的锐钛矿晶相,Al2O3为非晶态,Al2O3的存在可抑制TiO2晶粒的生长。在n(Ti)/n(Al)=12,500℃煅烧3h制得的TiO2-Al2O3复合光催化剂比表面积达99.21m2/g,平均孔径为22.39nm,累计孔容积为0.4493cm3/g。在500℃煅烧制得的复合光催化剂具有最佳的光催化活性和吸附性能。与纯TiO2相比,相同条件下TiO2-Al2O3复合光催化剂的光催化活性和吸附性能都有较大提高。     

嵌段共聚物模板法制备La掺杂TiO2超滤膜

以钛酸四丁酯为Ti源, 氯化镧为La源, 采用嵌段共聚物模板法制备了La掺杂TiO₂超滤膜。通过动态热机械分析(DMA)、X射线衍射(XRD)、低温氮气吸附脱附和X射线光电子能谱(XPS)等表征方法, 考察了La掺杂对TiO₂凝胶的机械性能及其材料晶型、孔结构的影响。分析结果表明, La的引入显著提高了TiO₂凝胶的机械性能,避免了膜层在干燥阶段的开裂现象; 并有效抑制了晶粒增长和晶相转变, 使得锐钛矿相在800℃下仍能保持稳定。同时La的引入也提高了TiO₂材料的比表面积和孔隙率, 通过实验确定La掺杂量为0.74 g, 此时TiO₂溶胶的粒径分布最均一, 所得溶胶粒径为10 nm。采用该溶胶制备出的La-TiO₂超滤膜的孔径为2.3 nm, 而未掺杂时膜的孔径为2.7 nm。     

聚硅氧烷制备高比表面积微介孔炭材料(英文)

通过对聚甲基(苯基)硅树脂(SR249)在1250～1350℃、真空气氛下裂解以及氢氟酸酸洗处理制备得到具有高比表面积的纳米多孔炭材料。采用X-ray衍射光谱、拉曼光谱、元素分析、透射电镜及氮气吸附法对不同温度所制样品进行元素组成及结构研究。裂解产物中的SiO2相作为一种天然模板经腐蚀处理除去。裂解温度和酸洗处理对多孔炭材料的成分和结构变化影响较大。HF酸处理前,裂解产物的比表面积小于55m2/g;而酸洗后产物比表面积和总孔容量显著增加,而最高值是裂解温度为1300℃时获得,分别为1148m2/g、0.608 cm3/g。经酸洗处理得到的多孔炭,孔径分布均相对较窄,在1～4 nm。透射电镜结果显示炭材料中的自由碳相和少量的SiC纳米晶及SiOC陶瓷彼此相互包裹。     

硼掺杂的γ-Al_2O_3催化膜的制备及其热稳定性的研究

在勃姆石Ａ１ＯＯＨ溶胶中引入一定量的Ｈ２ＢＯ３溶液,经不同温度的热处理,制成不同硼掺杂含量的无支撑的γ－Ａｌ２Ｏ３催化膜．用ＸＲＤ、ＢＥＴ分别对膜的晶相和膜的微孔结构,包括比表面积、孔径和孔容进行了研究,结果发现：随着硼含量的增加,在低温下,膜的比表面积和孔容都不断增加,而对孔径的影响不大;经１２００℃处理后,未掺杂硼的膜的比表面积,孔径和孔容分别为 ５．４ｍ２／ｇ, ４９ｎｍ和 ０．０６３ｃｍ３／ｇ,而经掺杂 １６％摩尔硼的膜的比表面积,孔径和孔容分别为 ３５ｍ２／ｇ, １３ｎｍ和 ０．２２５ｃｍ２／ｇ,这说明硼的掺杂对 γ－Ａｌ２Ｏ３膜的热稳定性有很好的改善作用．