水体沉积物和土壤中多环芳烃的分析方法研究

简单论述水体沉积物和土壤中多环芳烃的来源及危害,系统综述国内外分析多环芳烃的前处理和检测方法的研究进展,对微波辅助萃取、超声波提取、快速溶剂革取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微苹取等前处理技术在水体沉积物和土壤中的应用进行概述和比较,对气相色谱质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱质谱联用等测定方法分别进行归纳和对比,并对多环芳烃的分析方法进行展望。     

超临界流体萃取实验技术

超临界流体萃取是一种高效率选择性样品分离技术，已被广泛应用在工业生产，环境检测和分析化学等领域，对超临界流体萃取仪器流程及实验技术作了简要综述，着重讨论了影响超临界流体萃取的因素和实验条件。     

固相微萃取与5975T低热容GC—MS联用快速分析水中多环芳烃

本文介绍了一种基于固相微萃取（SPME）技术和5975T低热容（LTM）GC—MS分离分析平台的多环芳烃快速测定方法。该方法可在30min内完成对水中多环芳烃（PAHs）的富集和分离鉴定。其中,以超声振荡辅助的固相微萃取过程无需调节萃取体系的离子强度和pH值,20min完成富集,操作简便快速、装置简单、使用成本低。通过选用细内径短柱,优化分离条件,5975T在10min内完成对16种多环芳烃的分离鉴定,相比实验室常规分离方法用时节省50％。联用SPME和5975TLTMGC—MS对水中多环芳烃定量分析的检测限可达5．8ng／L,并可有效检出浓度低至亚ng／L级的多环芳烃。同时,还考察了方法的线性范围、精密度和回收率,并对饮用水中的多环芳烃进行了分析。     

试验设计及优化方法在超临界流体萃取中的应用

在超临界流体萃取过程中,提取效率受多种因素的影响,当考察多个因素对结果的影响时,常用试验设计及优化方法以获得最佳工艺条件。现介绍了正交设计、均匀设计、Box-Behnken设计、星点设计的基本概念及原理,分析比较了上述试验设计的优势和局限性,并综述了正交设计、均匀设计、Box-Behnken设计、星点设计-效应面优化法在超临界流体萃取中的应用和进展。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃,研究不同色谱条件对16种多环芳烃分离效果的影响,得出最佳分离条件;并通过系统考察样品的流速、洗脱条件和有机改性剂加入量对测定的影响,得出最佳固相萃取条件。研究结果表明,利用ZORBAX ECLIPSE PAH色谱分离专用柱,以甲醇和水为流动相,采用梯度淋洗和变化的紫外、荧光程序可以很好分析16种多环芳烃,分离度均在2.0以上;采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃,5种不同水质的加标回收率均可达60%-110%,且准确度和精密度较高,RSD均小于10%,标准曲线线性均能在0.999以上。同时,采用荧光为检测器,本方法中目标化合物的方法检出限为10-200 pg/L,可以很好满足目前监测要求。     

中药超临界流体萃取的特点及影响因素

从联合研发超临界流体萃取装置应用入手，着重对超临界流体萃取的特点和影响因素作探讨，认为其技术是我国中药制药走向现代化的有效途径。     

自动固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量

多环芳烃具有致癌性、致畸性及致突变性,为了快速、高效、绿色的检测食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量,建立了自动固相微萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定水和3%乙酸食品模拟液中16种多环芳烃迁移量的分析方法。对固相微萃取时间、萃取温度、解吸时间、振荡速率和离子强度等萃取条件进行了优化,并进行了方法的线性范围、检出限、回收率、精密度等实验。结果表明：方法的线性范围在0.01~5.0 μg/L之间;相关系数在0.997 9～0.999 7之间;模拟物中16种多环芳烃的回收率为73.47%～117.6%;相对标准偏差（n=5）在2.72%～14.70%之间。本方法适应于食品接触材料中16种多环芳烃的迁移量检测。     

超临界流体萃取与中药成分提取

从超临界流体萃取工艺特点入手,介绍了超临界CO2提取中药有效成分流程与超临界流体萃取过程流体的循环方式,同时介绍超临界流体技术在中药成分提取方面的应用。     

固相萃取/等梯度高效液相色谱快速分析地表水中痕量多环芳烃化合物

利用固相萃取技术,进行水样吕痕量多环芳烃化合物的富集,克服了传统的液－－液萃取过程中超纯溶剂用量大和乳化现象;利用等梯度淋洗技术,实现了水中痕量多环芳烃化合物的快速分离,克服了以生梯度淋洗分离中的基线漂移和分析时间长的问题,每个样品的分析时间小于１５ｍｉｎ,利用荧光检测技术实现了水中７种多环芳烃的痕量分析,７种多环芳烃的检出限（ｎｇ／Ｌ）分别为：荧蒽１．１７,苯并（ａ）蒽０．６８,苯并（ｂ）荧蒽１     

超临界流体萃取技术与装置研究

介绍了超临界流体萃取技术原理、应用特点及其工艺流程,综述了超临界流体萃取技术近些年国内外应用情况及超临界流体萃取工业化装置研究情况,为今后更好地研究这一技术提供参考.     

银杏叶中聚戊烯醇酯的CO2超临界流体提取及高效液相色谱分析

采用自制的CO2 超临界流体萃取系统提取了银杏叶中聚戊烯醇酯 ,考察了温度、压力、流速及时间等因素对提取效率的影响 ,确定了最佳的超临界流体提取条件。实验结果表明 ,CO2 超临界流体提取银杏叶中聚戊烯醇酯的最佳压力、温度、流速、时间分别为 2 5MPa、6 5℃、8mL/min、6h。采用本方法萃取的提取物经过硅胶色谱柱纯化及高效液相色谱分析 ,与溶剂提取法相比较 ,提取效率比较好     

连续式超临界流体萃取进卸料装置

概括了超临界流体萃取技术和包括连续式操作在内的超临界流体萃取装置的研究现状 ,提出了一种通过球形进、卸料器完成固相物料超临界流体萃取连续化进卸料的装置 ,介绍了该装置的结构和工作原理 ,给出装置中各主要部件的计算方法。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃

建立了全自动固相萃取结合高效液相法测定水源水中的16种多环芳烃。从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相萃取-液相色谱方法进行了优化研究。在0.05μg/mL~5.0μg/mL范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线,相关系数r0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28ng/L~1.04ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05μg/mL、0.5μg/mL和5.0μg/mL,平均回收率在54.67%~96.05%之间;相对标准偏差(RSD)为3.1%~11.9%。方法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

超临界流体萃取技术应用研究

近年来,随着科学技术的发展,超临界流体萃取技术在国内外分离领域取得了巨大进步.本文就超临界流体萃取技的发展概况,原理,应用,以及未来发展做了简单的介绍.     

超临界流体萃取技术原理及应用研究简述

近年来,随着科学技术的发展,超临界流体萃取技术在国内外分离领域取得了巨大进步.本文就超临界流体萃取技的发展概况,原理,应用,以及未来发展做了简单的介绍.     

索氏提取结合固相萃取-气相色谱质谱法测定固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物

建立了基于索氏提取-固相萃取净化，气相色谱-质谱联用仪测定固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物的方法，检验了滤筒和溶剂中杂质对测定的影响并提出了解决方案；优化了索氏提取的溶剂体系和提取条件，提高了提取效率；优化了净化程序；建立了基于内标法和选择离子检测的气相色谱-质谱联用仪测定方法，验证了方法的准确性。该方法解决了溶剂和滤筒带入的杂质以及样品基体对测定结果的干扰，组分提取完全，结果准确，是测试固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物的有效方法。     

微波萃取-气相色谱-质谱联用测定针叶树类叶片中的多环芳烃

建立了微波革取-气质联用的方法测定植物松针的多环芳烃。松针中的多环芳烃经正己烷-二氯甲烷（体积比1：1）溶液微波苹取,提取物采用硅胶柱净化,氮吹浓缩至1mL,加入同位素内标后,用GC—MS进行分析。加标回收率为72．4％-85．6％,相对标准偏差小于10％。方法捡出限为0．02—0．06ng·g^-1本方法简便、快速,能够满足环境植物样品中痕量多环芳烃的分析要求。     

超临界流体萃取分馏仪控制系统

介绍了超临界流体萃取分馏仪控制系统的设计和实现。针对超临界流体萃取分馏仪设备的特点和工作参数，就设计中的计算机系统配置，控制系统的输入、输出接1：7，控制系统软件设计、系统参数设置及窗1：7显示等设计内容进行了论述，并对控制系统的实验结果进行了分析。     

基于FLUENT的超临界二氧化碳清洗釜流场模拟及试验验证

在超临界CO_2清洗废旧发动机零部件的过程中,超临界CO_2去除污垢的方式主要有溶解可溶性污垢、冲蚀零件表面污垢。清洗工艺参数中流量的大小会通过影响单位时间超临界CO_2流体溶解的溶质量来影响溶解作用和冲蚀作用的强弱。但传统超临界清洗釜结构上的不足,导致超临界CO_2流体流场中的清洗对象处于低流速区域,造成萃取率偏低。本文利用FLUENT软件,模拟了不同结构清洗釜的流场,比较分析四种情况下的流速分布,对清洗釜进行结构改造,采用隔板结构,改变超临界CO_2流体流场分布并选取最佳清洗区域。同时在实验室条件下测得,改进后的清洗釜结构有效地提升了超临界清洗效率,与模拟分析得到的结果相符。     

超临界流体萃取装置使用指南

超临界流体萃取(SFE)是近年来兴起的一种新的分离技术,本文简述了超临界萃取装置的工作原理及操作方法,并对研究人员如何正确使用超临界萃取装置提出了一些注意事项,希望对研究人员使用超临界萃取装置提供一些帮助.