减压精馏分离苯甲酸釜残液的试验研究

依据相关文献确定了通过闪蒸法富集苯甲酸釜残液中的苯甲酸苄酯和芴酮馏分,其后减压间歇精馏分离富集馏分,实现了苯甲酸釜残液的回收利用.试验表明该方法是切实可行的,并获得了纯度为90%左右的苯甲酸苄酯产品和85%以上的芴酮产品;同时探讨了塔顶压强、塔顶和塔釜温度、回流比变化对产品纯度的影响,获得了试验条件下的最佳操作条件.为工业化提纯苯甲酸釜残液提供了有益信息.     

闪蒸-减压精馏分离苯甲酸废料

为了尽量减小资源浪费及二次污染问题,对在甲苯氧化法生产苯酚过程中产生的大量苯甲酸废料,进行了闪蒸-减压精馏分离提纯处理。废料通过闪蒸,在210℃以下得到了富集苯甲酸馏分,在220—260℃之间得到了富集苯甲酸苄酯和芴酮馏分;之后对各馏分进行高真空减压精馏,得到了苯甲酸、苯甲酸苄酯和芴酮等产品,纯度分别可达95%,91%和92%。经熔融结晶精制后,苯甲酸纯度可达99.6%,苯甲酸苄酯和芴酮纯度均达95%以上。     

无累积罐循环全回流间歇精馏三温控制操作

提出了通过塔顶、塔中上以及塔中3个温度控制进行操作状态转换的无累积罐循环全回流间歇精馏控制方法,并以理想物系--乙醇-正丙醇混合物为分离物系进行了实验研究。通过实验确定了温度控制条件为当塔顶温度稳定后且塔顶和塔中上温差为0.3 ℃时变全回流为全采出操作,当塔中温度升高1.0 ℃时停止全采出转为全回流操作。同时还考察了在不同乙醇投料浓度条件下这种操作的运行情况,发现不同投料浓度对塔顶产品平均纯度的影响并不显著,基本能保持在0.99。最后在相同的投料浓度和操作条件下,对比了这种新型控制方式和双温度控制方式,结果表明三温度控制方式比双温度控制方式操作时间减少了23.3 min,分离效率提高了23.95%,产品浓度提高了1.06%,产品收率提高了1.08%。     

动态累积间歇精馏新操作方式研究

采用正丙醇-异丙醇混合物为分离物系,在动态累积间歇精馏理论基础上,提出了一种新的采用塔釜回流的操作方式,并在常规动态累积与精馏节能方面进行了对比。实验结果表明,在确保塔顶异丙醇产品纯度达到85%的条件下,节省了操作时间,进而可节约17%~33%的能耗,且收率提高1.5%~2.2%。     

间二甲苯和间甲基苯甲酸分离提纯工艺的研究

采用常压精馏和短程分子蒸馏技术对间二甲苯和间甲基苯甲酸等的混合物进行分离研究,确定了常压精馏的操作策略和安全的操作条件：操作压力为常压,釜温低于160℃,得到产品的浓度和收率分达到99．0％和63．0％以上：通过考察短程分子蒸馏的进料速率、进料温度、蒸发温度和刮膜器转速等因素对间甲基苯甲酸分离效果的影响,得到了以下工艺参数：进料温度125℃以上,进料速率65mL／h,蒸发温度（Ⅰ）为145℃,操作压力80kPa．蒸发温度（Ⅱ）为130℃,操作压力200Pa刮膜转子转速150～180r／min,产品纯度和收率分别达到99．0％和65．0％以上。     

2,6-二异丙基萘的分离精制

研究了从萘与丙烯合成的异丙基萘混合物中分离、精制2,6 二异丙基萘(2,6 DIPN)的方法. 考察了精馏操作条件对精馏分离结果的影响,并研究了结晶温度及溶剂对产品纯度和收率的影响. 实验结果表明,以自行合成的烷基化产品混合物为粗产品,在1000 Pa真空度下减压精馏,收集165℃的馏出物可得到含量约50 的2,6 DIPN,将此馏分在9℃下结晶,所得晶体以乙醇为溶剂洗涤2次后,可精制出纯度为99.42 的2,6 DIPN.     

热集成变压精馏分离乙醇-甲苯体系的过程模拟和优化

由于乙醇-甲苯体系为压力敏感体系,本文提出了热集成变压精馏分离乙醇-甲苯共沸体系的工艺方法,并通过实验数据验证了NRTL模型对模拟分离该体系的适用性。利用Aspen模拟软件,以NRTL方程为物性计算模拟,以乙醇和甲苯的纯度为约束变量,分离过程能耗最低为目标函数,采用优化分析,得到了模拟的优化参数,并通过模拟计算,制取了纯度不低于99.9%的甲苯和乙醇产品,收率达到99.9%以上。用高压塔的塔顶气相潜热作为常压塔再沸器热源的热集成变压精馏,与两塔均采用外界蒸汽供热的传统变压精馏方式相比,节能高达49%。     

双回流动态累积间歇精馏全过程的研究

在动态累积间歇精馏塔中,采用双回流动态累积间歇精馏操作对正丙醇-异丙醇二元混合物系进行分离研究。主要考察了操作时间对塔顶整个过程产品浓度、温度变化的影响,并与塔顶回流动态累积间歇精馏操作的分离结果进行了比较,以及过渡馏分阶段操作时间对塔釜正丙醇浓度及温度变化的影响,同时,又对正丙醇的回收进行了研究。结果表明,在同样的产品采出要求条件下,双回流动态累积间歇精馏操作时,随原料中异丙醇含量的增加,所需的操作时间越长,产品的纯度越高,收率越高;操作时间节省166 min,原料中异丙醇质量分数为30%的条件下,所得回收正丙醇的纯度达到91.22%,正丙醇的回收率可达62.93%,原料中异丙醇质量分数别为30%、50%、70%时对应过渡馏分持续时间分别为40、47、58 min;原料中异丙醇质量分数越大,所得回收正丙醇产品的量越少,正丙醇的纯度越低,回收率越小。     

废溶剂油中二甲苯/醋酸丁酯分离研究

研究了以均相间歇精馏和非均相共沸间歇精馏从工业废溶剂油中分离二甲苯和醋酸丁酯。对预处理后的原料进行了间歇精馏工艺实验研究,考察了分离温度、时间、回流比、共沸剂与废溶剂油的体积比等操作参数对分离过程的影响,结果表明,均相精馏分离温度从114.6~126.5℃。均相精馏中醋酸丁酯的收率和纯度为75%和80%,二甲苯收率和纯度为75%和90%。非均相共沸精馏分离温度从88~91.2℃,非均相共沸精馏中醋酸丁酯的收率和纯度为93%和60%,二甲苯收率和纯度为85%和95%。     

减压精馏分离常压塔釜余液中的环氧环己烷

实验采用减压精馏法提取常压精馏塔釜余液中的环氧环己烷,考察了塔顶压强、全回流时间和回流比对环氧环己烷纯度及收率的影响,优化得到较佳精馏操作条件:塔顶压强3.6 kPa,全回流时间150 min,回流比为5,在较佳操作条件下,环氧环己烷纯度为99.2%,收率达80%以上,为工业化分离提纯环氧环己烷提供了实验依据.     

加合结晶及其在对苯二甲酸残渣回收中的应用

加合结晶是一种特殊的结晶分离方法。对苯二甲酸(TA)在某些酰胺类溶剂如N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的溶解与结晶在恒温条件下即可自发进行,生成的新晶体是TA:DMAC(mol/mol)为1:2的溶剂化加合物,溶质与溶剂通过O—H…O的氢键作用结合。这种加合结晶具有高度的选择性,在20～70℃,单步结晶即可去除中纯度对苯二甲酸(MTA)残渣中90%～95%的有色杂质,是一种高效的残渣回收方法。     

PTA装置氧化残渣回收流程

介绍了一种从TA氧化残渣中回收分离苯甲酸、对苯二甲酸、对甲基苯甲酸、间苯二甲酸和钴锰催化剂的工艺。按照此工艺能够分离出86%的苯甲酸、81%的间苯二甲酸外卖,回收82%的对苯二甲酸、79%的对甲基苯甲酸和95%的钴锰催化剂回TA母液罐进行回用。与以往工艺相比,采用本工艺具有回收的产品品质好,收率高等优点,大大减少了污染物排放。     

分离水杨醛－苯酚混合物的一种新方法

开发了一种新的分离水杨醛－苯酚混合物的方法──共沸精馏法。分离后水杨醛的纯度由６０％左右提高刮９６％以上，且收率大于９８％。本工艺较传统化学分离法简单、高效，可节约大量原料，具有很高的经济效益。     

苯甲酸精馏分离系统中精馏塔的设计和模拟计算

根据各组分挥发度的不同,对苯甲酸粗产品进行了分离。该分离系统包括两个塔,精馏后得到纯的苯甲酸产品。利用工程模拟软件Aspen Plus针对苯甲酸分离系统进行了设计和模拟计算,得到了设计参数。精馏后产品的质量纯度满足苯甲酸产品质量分数不低于0.993的工艺要求。通过对该精馏系统中各个精馏塔配套的冷凝器和再沸器热负荷的工艺计算,得到了年产90000 t苯甲酸精馏分离系统所需要提供的工艺冷却水量约为818.2 t/h,再沸器加热所需的280℃导热油约为348.5 t/h。     

真空间歇精馏分离橙花醇和香叶醇的研究

橙花醇和香叶醇是重要的基础香料,沸点差仅为2℃,具有热敏性。以往研究中应用减压间歇精馏分离橙花醇和香叶醇的混合物,一次精馏得到90%以上的产品收率低(仅为46%),且塔釜温度较高,操作周期长,不宜于工业生产。本文针对沸点差较小的热敏性物系,采用减压高效间歇精馏方法对橙花醇和香叶醇的混合物进行了分离研究。通过考察全回流时间、回流比、加热负荷和压力等操作因素对分离效果的影响,确定了适宜的操作条件,塔顶压力为600Pa～700Pa,塔压降为4800Pa～4900Pa,釜温在150℃～152℃之间,全回流6h,采用20 1,10 1,5 1的变回流比操作。实验结果显示,单塔精馏即可得到含量大于90%的橙花醇和香叶醇,收率在65%以上,提高20%无热分解现象,过程稳定,为工业生产奠定了基础。     

PETG共聚酯混醇精馏分离回收

采用减压精馏的方法对PETG共聚酯混醇进行分离,回收的乙二醇产品纯度大于99%。优化工艺条件为:塔釜温度113～122℃,塔顶温度75～89℃,真空度-0.0995～-0.1MPa,回流比1～3∶1,塔顶冷却水温度20～30℃。     

防晒剂对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成研究

提出了一种合成防晒剂对二甲氨基苯甲酸异辛酯的新工艺,即以对硝基苯甲酸和异辛醇为起始原料,经酯化、硝基加氢、N-烷基化合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯。着重讨论了合成关键步骤:N-烷基化反应。找到了较佳的反应条件:反应温度90℃～100℃,反应压力1 5MPa～2 0MPa,反应时间15h,骨架镍用量为对氨基苯甲酸异辛酯质量的10%,对氨基苯甲酸异辛酯与甲醛摩尔比1 0∶2 2。与目前文献介绍的合成工艺相比,此工艺将产物收率提高了近50%,收率达84 7%,同时还避免了使用剧毒原料硫酸二甲酯。     

对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成工艺

对合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的原始工艺进行了改进,获得了收率高、成本低、毒性小、污染少的合成工艺优化方法;可实现大规模工业生产。即以N,N-二甲基对氨基苯甲酸和异辛醇为原料,无需溶剂脱水,用对甲苯磺酸作为酯化催化剂,采用高负压的方法除去反应过程中生成的水,从而使正反应能够最大限度地进行,反应温度控制在110～120℃。重点讨论了无溶剂参与的酯化反应条件:反应温度110～120℃,真空度-0.095 MPa,反应时间6 h,对二甲氨基苯甲酸与异辛醇的摩尔比为1∶3.5,以对二甲氨基苯甲酸计,产品收率为90%。     

二元混合物“全回流”间歇精馏的能耗

介绍了在理想操作条件下，“全回流”间歇精馏二元理想混合物量纲1最小操作总时间的数值计算方法.通过举例计算，比较了在理想操作条件下，“全回流”与部分回流间歇精馏二元理想混合物的能耗，得到了“全回流”间歇精馏适合于相对挥发度小、原料中轻组分的浓度低、塔顶产品中轻组分收率要求高而浓度要求低的分离任务的结论.     

裂解C9组分制备高纯度双环戊二烯技术研究

裂解C₉组分中含有大量的双环戊二烯馏分，为了提高回收双环戊二烯的纯度，采用常压蒸馏的方式从裂解C₉组分中回收双环戊二烯，然后通过气相解聚的方式将其裂解成环戊二烯，最后再通过聚合的方式制备高纯度的双环戊二烯。不同阶段工艺参数优化实验结果表明：当精馏塔顶温度为106℃、回流比为2时，常压蒸馏后回收双环戊二烯的效果最好，收率可以达到85.6%；当氮气与双环戊二烯的摩尔比为2、反应时间为8 s、一段反应温度为260℃、二段反应温度为280℃时，气相解聚效果最好，双环戊二烯的解聚率可以达到99.9%，环戊二烯的收率可以达到98.8%；当聚合反应时间为10h、聚合反应温度为80℃时，采用聚合法制备的双环戊二烯纯度可以达到99.1%，达到了高纯度产品的要求。