Sol-Gel法二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究

以正硅酸乙酯为前驱体,硝酸为催化剂,制备了SiO2溶胶.研究了催化剂、水、乙醇的加入量对溶胶粘度和凝胶时间的影响。结果表明,在保持其它反应条件不变的情况下,随着EtOH/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度减小,凝胶时间变长;随着H2O/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度先增大后减小,凝胶时间先变短后变长,H2O/TEOS=9.6左右时粘度最大,凝胶时间最短;pH<2时,随着HNO3/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度增大,凝胶时间变短。     

乙醇对溶胶-凝胶法制备SiO_2溶胶性能的影响

以HNO3为催化剂,用正硅酸乙酯(TEOS)溶胶-凝胶工艺制备纳米多孔二氧化硅薄膜。较详细地研究了工艺参数乙醇/TEOS摩尔比对溶胶性能的影响.结果表明,随着乙醇/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度减小,凝胶时间变长,胶体粒径有变小趋势。     

单分散纳米二氧化硅的制备与分散性研究

为得到单分散纳米二氧化硅颗粒,同时提高纳米二氧化硅颗粒在有机溶剂中的分散性。先采用改进工艺条件的溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅颗粒,研究了R\[R=c(H₂O)/c(TEOS）\]、氨水浓度、TEOS（正硅酸乙酯）浓度、温度对纳米二氧化硅颗粒粒径的影响,采用TEM对颗粒形貌、粒径进行了表征。结果表明,随着R、氨水浓度和TEOS浓度的增大,二氧化硅粒径增大;随着反应温度的增加,二氧化硅粒径减小。用聚乙二醇和癸二酸缩聚得到的两亲性聚酯对自制的二氧化硅颗粒进行表面吸附改性。并用FT-IR、TG、TEM对改性前后的纳米二氧化硅的结构、分散性进行了表征。结果表明,改性后的纳米二氧化硅在甲苯中具有良好的分散性。     

制备条件对钴掺杂二氧化硅溶胶胶粒粒径和膜孔结构的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,六水合硝酸钴(Co(NO_3)_3·6H_2O)为钴源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过溶胶-凝胶-模板技术制备了不同条件下的微孔钴掺杂二氧化硅膜。研究了酸量、水量、钴掺杂量、焙烧温度对溶胶胶粒粒径及膜材料孔结构的影响。结果表明:酸和水添加量以及焙烧温度相对于钴掺杂量是主要的影响因素。溶胶胶粒粒径随着酸量的增多先减小后增大,在HNO_3/TEOS摩尔比为0.055时溶胶胶粒粒径达到最小值;随着水量的增大而粒径增大,且粒径分布变宽,在H_2O/TEOS摩尔比为10时最明显;随着酸量和焙烧温度的增大,膜材料的比表面积和微孔孔容先增大后降低,在HNO_3/TEOS摩尔比为0.085时,450℃焙烧的膜材料的比表面积和微孔孔容达到最大值。     

SiO2溶胶在微滴乳液聚合中的原位纳米复合

本文提出将正硅酸乙酯(TEOS)的非水sol-gel反应与单体的微滴乳液聚合技术相结合,制备聚丙烯酸酯/二氧化硅纳米复合乳液。首先采用凝胶时间的测定与动态光散射等手段研究TEOS在甲酸催化下的非水sol-gel反应动力学,表明当甲酸/TEOS的摩尔比大于6,有利于形成颗粒状纳米二氧化硅溶胶。以硅烷偶联剂KH-570对非水溶胶原位改性,然后引入丙烯酸酯共聚单体中,研究硅溶胶的存在对单体微滴乳液聚合的影响。结果表明,聚合动力学与单体的微滴乳液聚合基本相似,但二氧化硅的引入改变了单体微滴的均一性和剪切分散的稳定性,导致乳胶粒径逐渐增大,粒径分布变宽。复合乳胶粒是若干无机粒子以微相区被包覆于有机聚合物中的纳米复合结构形态。     

氨水对溶胶-凝胶法制备硅溶胶粒径及稳定性的影响

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为原料，在以氨水为催化剂的碱体系中，采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅溶胶。通过SEM-EDS、XRD、热重分析、激光粒度分析、Zeta电位等分析手段，研究了氨水的加入量对二氧化硅溶胶粒径以及稳定性的影响。研究结果表明，当pH值在11～12、氨水与TEOS的摩尔比R(n(NH₃·H₂O)∶n(TEOS))在1～10时，随着R值的增大，二氧化硅溶胶平均粒径y与R值x呈指数相关趋势，其拟合函数为y=2.22x^1.79,相关性为0.96,粒径从10.17 nm (R=1)增加到142.48 nm (R=10),且胶粒的粒径分布半高宽从9.89 nm (R=1)增加到171.61 nm (R=10)。二氧化硅溶胶的稳定性则与氨水的加入量呈下抛物线趋势，其凝胶时间从684 h (R=1)下降到28 h (R=5),再上升到780 h (R=10)。     

单分散二氧化硅微球的制备及其微观形貌的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法合成了单分散的二氧化硅微球。通过控制单因素法研究了正硅酸乙酯用量、氨水用量以及反应温度对二氧化硅微球形貌和粒径的影响。利用扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)对二氧化硅微球的微观形貌和化学结构进行表征研究。结果表明:成功制备了二氧化硅微球;并且二氧化硅微球的粒径会随着氨水用量的变大而变大,TEOS用量的变大而变大,温度的升高而减小;当氨水用量5mL、TEOS用量先加入3mL,后再加入7mL,反应温度为40℃时,制备的二氧化硅微球效果最佳。     

反应组分对单分散二氧化硅颗粒粒径的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,氨水作为催化剂,在乙醇/水的混合体系中,制备了单分散球形二氧化硅溶胶粒子.通过正交试验设计,应用统计学方法对结果进行分析,研究了原料配比对二氧化硅胶体粒径的影响.结果表明:当固定反应温度(30℃)以及无水乙醇的用量(100 mL)时,TEOS、NH3、H2O的用量三个因素对于二氧化硅粒径的影响的大小顺序是:NH3＞TEOS＞H2O;在一定的浓度范围内,TEOS、NH3、H2O的用量的增加都会导致二氧化硅粒径变大.     

单分散纳米二氧化硅的制备与表征

利用Stober溶胶-凝胶法,合成了大小约为80～150nm的单分散纳米二氧化硅微球,并且探讨了温度、氨水浓度以及TEOS浓度等因素对合成二氧化硅的影响.利用XRD、 IR 、SEM、 TEM 等手段对样品进行了表征.结果表明:水解温度的升高加速二氧化硅颗粒在溶液中的熟化引起团聚;氨水浓度的增加使得成核速度增加,水解速度加剧,二氧化硅的粒径增大,团聚程度也增大.TEOS的量的增加也导致二氧化硅粒径稍有增加,团聚程度加深.     

溶胶-凝胶法制备乙烯基改性SiO_2杂化玻璃

采用溶胶-凝胶法以乙烯基三乙氧基硅烷(ETES)作为有机改性剂,与正硅酸乙酯(TEOS)制备了乙烯基改性S iO2杂化玻璃。研究了乙醇作溶剂的一步溶胶-凝胶法、二步溶胶-凝胶法及丙酮作溶剂的三种方法对产物性能的影响。结果表明:采用乙醇作为溶剂的一步溶胶-凝胶法得不到完整透明致密的杂化玻璃;采用乙醇作为溶剂的二次水解法,透光率随ETES/TEOS摩尔比的增大而增加,可制备ETES/TEOS摩尔比较大(3∶1~6∶1)的透明均质完整杂化玻璃,透光率可达92.8%;采用丙酮作为溶剂的一次水解法透光率随ETES/TEOS摩尔比的增大而减小,可制备ETES/TEOS摩尔比较小(1∶8~2∶1)的透明均质完整杂化玻璃,透光率可达90.3%。红外光谱表明,乙烯基通过S i─C键接枝到S iO2网络中。     

表面改性球形二氧化硅的制备与表征

在醇水混合溶剂中,以氨作催化剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)水解制备SiO2球形颗粒,并以十八醇作为改性剂对SiO2进行表面修饰。研究了TEOS浓度对SiO2球形颗粒粒径的影响,并用TEM、XPS、IR、TG-DTG对所得产品进行了表征。结果表明:在TEOS∶NH3∶H2O(物质的量比)为1∶4.4∶12.7时,可得到粒径约为450nm的球形SiO2颗粒;在其它条件不变的情况下,SiO2颗粒粒径随TEOS浓度的增大而增大;用十八醇作为改性剂得到的二氧化硅能在环己烷中很好地分散。     

硅酸乙酯为原料反相微乳液法制备纳米二氧化硅

采用NP-5/环己烷/去离子水体系制备反相微乳液,绘制了该体系的三元相图,并以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,在碱性条件下受控水解反应制备了纳米SiO2粒子,探讨了[n(水)∶n(表面活性剂)](用R表示)和[n(水)∶n(TEOS)](用H表示)对SiO2纳米粒子粒径的影响。通过扫描电镜(SEM)和激光粒度仪对样品形貌和粒子大小和粒径分布进行了表征。结果显示:扫描电镜下观察到的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径在200～500 nm的范围,激光粒度仪分析得到的平均粒径随着R和H的增大而增大。     

Synthesis of Silica Nanoparticles by Ultrasound‐Assisted Sol‐Gel Method: Optimized by Taguchi Robust Design

Silica nanoparticles were prepared by ultrasound‐assisted and conventional sol‐gel method. The synthesis procedures were designed and optimized by the Taguchi experimental design method. Molar concentrations of TEOS, H₂O, NH₄OH, and reaction temperature were chosen as main factors. The results showed that the molar concentration of ammonia is the main factor which affects the particle size of the silica nanoparticles. The chemical structure, size, and morphology of the product were investigated by X‐ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, laser light scattering, and scanning electron microscopy. By the optimum conditions of the ultrasound‐assisted sol‐gel method, silica nanoparticles with an average particle size of 13 nm were prepared.     

硅铝溶胶改性甲基硅树脂耐划伤薄膜

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的水解缩聚产物作为主要成膜物质,正硅酸乙酯(TEOS)水解缩聚产物硅溶胶及异丙醇铝制备的勃姆石溶胶作为无机增强物,通过共缩聚反应在聚碳酸酯(PC)板表面制备硅铝胶改性甲基硅树脂耐磨薄膜;采用TG/DTA、FTIR、UV-VIS、金相显微镜及铅笔硬度测试方法对薄膜的结构及性能进行表征。研究结果表明,甲基硅树脂、硅胶、铝胶通过共缩聚反应在PC板表面形成带有机基团的无机交联网络结构,基本骨架由Si-O-Si,Si-O-Al,Al-O-Al组成;添加铝胶后,提高了薄膜的耐热性能以及薄膜硬度;薄膜对PC片的可见光透过率有一定的增透作用;铝胶的掺杂使薄膜表面不平整。     

配位沉淀制备高比表面积氢氧化铜纳米线/纳米棒

以CuSO4?5H2O、氨水和NaOH为原料,采用配位沉淀法制备了不同形貌的Cu(OH)2纳米粉末,考察了NaOH用量、氨水用量和CuSO4初始浓度对颗粒形貌、粒度和比表面积的影响. 结果表明,在CuSO4初始浓度0.1 mol/L、摩尔比NH3:CuSO4=7和NaOH:CuSO4=2~4的条件下,Cu(OH)2由纳米线组装成花簇状,随NaOH用量增加,单头簇状结构减少,双头花簇状结构增多;在CuSO4初始浓度0.1 mol/L、摩尔比NaOH:CuSO4=2和NH3:CuSO4=7的条件下,得到由长径比为20~60的纳米线组成的直径为0.3~1 μm、长1~3 μm的花形簇状Cu(OH)2颗粒,其粒度分布均一,比表面积达83.3 m2/g,表面存在吸附水;在摩尔比NH3:CuSO4=3,NaOH:CuSO4=2的条件下,随CuSO4初始浓度降低,Cu(OH)2纳米线倾向组装成花形簇状结构.     

Synthesis and properties of anionic aqueous polyurethane dispersions

A series of aqueous polyurethane dispersions containing pendant carboxylate anion as the hydrophilic were synthesized, and the particle size and the mechanical properties of the dispersions were measured. The effects of the molar ratio of NCO/OH groups or the other functional groups on the chemical structure and the properties were discussed. The particle size mainly depended on the molar ration of the functional groups. The ? NH groups in urethane and urea linkage formed hydrogen bonding with the carbonyl group (C?O) of other urethane group in the hard segments or ether group (C? O? C) in the soft segments. Fourier transform infrared (FTIR) analysis showed that the higher molar ratio of NCO/OH concentrated the ? NH group, leading to the hydrogen bonding, which resulted in the increasing mechanical strength of the polyurethane. The tensile testing and dynamic mechanical analysis measurement revealed that the pendant carboxylate anion made the modulus and the stiffness of the polyurethane increase. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 86: 3461–3465, 2002