HY分子筛合成ETBE的研究

采用NaY分子筛催化剂经离子交换和高温焙烧得到的HY分子筛,以乙醇和叔丁醇为原料在钢密封间歇反应釜进行醚化反应实验研究。考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等反应条件对醚化反应的影响。实验结果表明,催化剂焙烧温度为500℃下,反应时间为3h、反应温度为120℃、催化剂用量为原料的25％、乙醇与叔丁醇摩尔比为5：1,叔丁醇转化率可达83．4％,选择性为76．92％,ETBE的收率为64．15％。实验中HY分子筛表现出较高的活性、选择性和良好的稳定性     

合成酚类抗氧剂1010的新工艺Ⅰ．3，5－二叔丁基－4－羟基苯丙酸甲酯的合成

在１５升的不锈钢反应釜中以２，６－二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯为原料，在叔丁醇钾催化剂存在下，对一步法合成抗氧剂１０１０的中间体３，５－二叔丁基－４羟基苯丙酸甲酯的工艺条件进行了研究，优化了反应条件。结果表明，在较佳的条件下，反应的选择性及收率分别超过９８％、９５％。     

固体酸催化甲醇和叔丁醇合成甲基叔丁基醚的研究

研究了以甲醇和叔丁醇为原料合成甲基叔丁基醚用催化剂及反应条件。实验表明,用稀盐酸浸渍处理的７３２型强酸性阳离子交换树脂具有良好的催化效果。反应的最佳条件为：甲醇与叔丁醇摩尔比１：１,催化用量２４％,沸腾回流７ｈ,此时转化率为５１．３％,产率可达３７．２％。     

质子酸离子液体催化合成叔丁基苯的研究

用质子酸离子液体[BPy]HSO4代替传统催化剂催化苯和叔丁醇反应合成叔丁基苯。通过正交试验，考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、苯／叔丁醇摩尔比对苯的烷基化反应的影响，确定了最佳反应条件：催化剂[SPy]HSO4用量为4mL、叔丁醇0．1mol、n（苯）：n（叔丁醇）=4：1、反应时间1．0h、反应温度50—55℃。在此条件下，平均收率为79．2％。催化剂[BPy]HSO4溶于水后通过过滤和蒸发除水，重复使用5次，收率无明显变化。     

杂多化合物薄膜催化异丁烯水合反应

以多孔钛片为支撑体，制备了磷钨杂多化合物薄膜化催化剂，并在膜催化器上进行异丁烯水合反应的研究。结果表明，薄膜化催化剂催化活性高，在原料气流量20．9mL／h、异丁烯与水摩尔比1：5、反应温度110℃条件下，叔丁醇收率可达78％，且薄膜催化剂的处理极为方便，不污染环境。     

PdCl2脱氢合成3,5-二甲基苯酚

采用PdCl2代替硫作为脱氢催化剂，以3，5-二甲基-2-环己烯酮为原料，将其与PdCl2、Na2CO3和叔丁醇一起直接回流反应，合成了3，5-二甲基苯酚。考察了催化剂用量、反应时问和温度对反应的影响，确定了合成3，5-二甲基苯酚的最佳反应条件：PdCl2与原料的摩尔比1：1，反应时问8h、反应温度90℃。在此条件下，3，5-二甲基苯酚的收率可达72％。     

介孔分子筛催化剂SBA-15-SO3H合成ETBE的研究

在强酸性、水热条件下合成表面含磺酸基的介孔分子筛催化剂SBA-15-SO3H。XRD表征结果表明,该分子筛具有规则的六方立柱形的介孔结构;IR法检测到催化剂表面的质子酸中心-SO3H;N2吸附-脱附测定结果表明,该催化剂具有较大的孔径、孔体积和比表面积。在微型固定床反应器内,将该催化剂用于叔丁醇和乙醇合成ETBE的醚化反应,考察了反应温度、原料配比、空速等因素对催化性能的影响。研究结果表明,在温度120℃,空速2 h-1,n(乙醇):n(叔丁醇)=1.5:1.0的条件下,叔丁醇的转化率为64.46％,ETBE的选择性高达83.17％。     

叔丁醇与甲醇合成甲基叔丁基醚的研究

介绍以叔丁醇和甲醇为原料,采用国产催化剂A催化醚化反应制MTBE,并用Aspen Plus软件模拟后续精馏分离装置的技术和工艺。采用小试装置考察了工艺条件对反应的影响。结果表明:在空速1.0 h~(-1)、压力2.3 MPa、温度140℃、甲醇与叔丁醇摩尔比3∶1条件下,叔丁醇转化率可达79%以上,MTBE选择性可达73%以上。Aspen Plus软件模拟结果表明,采用醇类化合物替代水作为萃取剂,能够解决叔丁醇、水的共沸问题,并将系统中的水基本脱除,能够促使主反应向右进行,有效提高叔丁醇的转化率。     

低浓度乙醇制乙基叔丁基醚

研究了以叔丁醇及低浓度乙醇为原料 ,用催化精馏技术制乙基叔丁基醚 (ETBE)的工艺。比较了两种酸式盐的催化效果。试验结果表明 ,在同样操作条件下 ,硫酸氢钾的催化效果优于硫酸氢钠 ;乙醇一次加入、叔丁醇连续加入可有效抑制叔丁醇分解的副反应 ,从而提高产物中ETBE的浓度     

对叔丁基苯酚合成技术的研究

以大孔型强酸性离子交换树脂为催化剂、苯酚、叔丁醇为原料，对合成对叔丁基苯酚的各种工艺条件进行了研究，讨沦各种因素对合成反应的影响，从而得出了最佳的反应条件。     

硫酸催化合成二叔丁基过氧化物工艺条件的改进

介绍了改进传统硫酸催化法合成二叔丁基过氧化物(DTBP)工艺条件的方法.包括对原料进料方式的改变,即采取将原料双氧水和叔丁醇同时滴加进反应容器中;考察了两种原料同时进料滴加速度、原料双氧水与叔丁醇的摩尔比、进料完毕温度升至室温后继续反应时间对产品收率的影响.结果表明,在双氧水滴加速度控制在0.5 mL/min,叔丁醇滴加速度控制在0.6 mL/min,双氧水与叔丁醇摩尔比控制在0.64:1,进料完毕后继续反应2 h条件下,反应温度由工艺条件改进前的5 ℃提高到15 ℃,进料完后继续反应时间由改进前的4 h降低到2 h,产品DTBP收率达92.5%,产品纯度达99.6%,与传统方法相比,达到了节能、高效的目的.     

叔丁基对苯二酚的合成研究

研究了以对苯二酚和叔丁醇为原料在固体酸催化下合成叔丁基对苯二酚,反应在极性溶剂与非极性溶剂的混和溶剂中进行,结果表明,叔丁基对苯二酚的选择性明显提高,收率为４７．１％时选择性可达８９．１％,具有工业化价值。     

混合碳四中异丁烯催化水合制叔丁醇

以Ｋｅｇｇｉｎ型结构的浓杂多酸水溶液为催化剂，由混合碳四、抽余碳四中的异丁烯直接水合制叔丁醇。通过对异丁烯催化水合反应中各影响因素的研究，获得了以高浓度杂多酸水溶液为催化剂、在连续逆流多级反应器中反应及较优化条件下，使异丁烯的转化率与叔丁醇的选择性均达到９９．５％以上。该过程是目前混合碳四或抽余碳四中异丁烯分离和综合利用较先进的工艺过程。     

(3R,4S)-(3-乙烯基-4-叔丁氧羰基甲基)-哌啶的合成

以奎宁盐酸盐为原料,经中和反应、羟基氧化反应、羰基邻位断裂/亲核开环串联反应合成(3R,4S)-(3-乙烯基-4-叔丁氧羰基甲基)-哌啶。并对羟基氧化以及羰基邻位断键/亲核开环等关键步骤的工艺条件进行了优化,较佳的工艺条件为:羟基氧化选用二苯甲酮作为氧化剂,叔丁醇钾作为催化剂,干燥的甲苯为溶剂,反应收率为99.0%;羰基邻位断键/亲核开环反应:在氧气氛围下,2.4倍量底物摩尔量的叔丁醇钾为碱,四氢呋喃/叔丁醇(体积比)=2∶1为溶剂,反应收率为83.0%。目标产品的总收率达到了75.2%。     

微通道反应器内叔丁醇溴化反应工艺研究

研究了微通道反应器中叔丁醇的溴化反应制备溴代叔丁烷的工艺过程,考察了原料摩尔配比、反应温度、催化剂浓硫酸的用量、停留时间等单因素对反应的影响。通过实验结果得到了较佳的工艺条件:反应温度为50℃,叔丁醇、氢溴酸和浓硫酸的摩尔比为1∶1.5∶1,停留时间60s,叔丁醇的转化率为92.3%,溴代叔丁烷的选择性为99.1%,传统间歇搅拌反应器中叔丁醇转化率为88.3%,溴代叔丁烷选择性为86.5%。相较于传统工艺方法,利用微通道技术提高了反应效果,降低了反应条件的要求,减少了废酸的产生,大大提高了生产效率。     

利用乙醇和叔丁醇缩合制备ETBE的催化反应研究

以国产Ｄ００５型强酸性阳离子交换树脂为催化剂，以乙醇和叔丁醇为原料，通过醇缩合制备ＥＴＢＥ。讨论了内外扩散、催化剂浓度、反应物初始摩尔比、反应温度等因素的影响。研究表明，Ｄ００５可作核反应的催化剂使用。     

纳米钛硅分子筛TS-1催化甲乙酮氨氧化合成甲乙酮肟

以纳米钛硅分子筛TS-1为催化剂，采用三口玻璃反应器研究了甲乙酮（MEK）氨氧化的反应性能。采用SEM、TEM和XRD等分析手段表征了TS-1的晶粒尺寸。考察了TS-1的晶粒尺寸、反应物的加料方式、溶剂、催化剂用量、反应温度和反应物料配比对甲乙酮氨氧化反应性能的影响。结果表明，甲乙酮氨氧化反应的最佳反应条件为：75℃，n（NH3）：n（H2O2）：n（MEK）=4．0：1．5：1．0，TS-1用量21．6g（以1mol MEK计）；H2O2和氨水连续进料，最佳溶剂为叔丁醇或叔丁醇和水的混和液。在最佳反应条件下，甲乙酮的转化率和甲乙酮肟的选择性可分别达到99．4％和99．8％。     

异丁烯催化水合制叔丁醇反应规律的研究

在实验室单釜中,以混合碳四为原料,具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的杂多酸水溶液为催化剂,了异丁烯直接水合制叔丁醇的反应规律,考察了反应温度、搅拌转速、水油相体积比,不同叔丁醇初始含量,原料 中不同异丁烯含量等对水合过程的影响规律。     

醇酮重组分氧化制取己二酸

探讨了以醇酮重组分为原料，用硝酸氧化制取己二酸的可行性、工艺方法和操作条件。实验选取了催化剂，考察了硝酸浓度、原料配比、反应温度、消泡剂用量等因素对反应的影响。在实验基础上，确定了适宜的操作条件，已二酸产率超过67％。     

利用乙醇和叔丁醇缩合制备EIBE的催化反应研究

以国产D005型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以乙醇和叔丁醇为原料,通过醇缩合制备ETBE。讨论了内外扩散、催化剂浓度、反应物初始摩尔比、反应温度等因素的影响。研究表明,D005可作为该反应的催化剂使用。