对制备稳定的微乳液体系过程的分析与探讨

在利用微乳液技术制备复合导电粒子的过程中，微乳液的稳定性是关键。所以在制备稳定的微乳液体系过程中应注意几点问题：首先要明确微乳液是热力学的稳定体系，是一个自发过程，不需要额外补充能量；其次是正确地选择乳化剂和助表面活性剂；再者要掌握正确地制备方法。判断是否是稳定的微乳液体系就要看该乳液在静置的情况下不分层、透明或半透明的液体。本文主要讨论W／O型的微乳液体系。     

一种O/W型微乳液纳米载体的制备及其对大麻二酚包覆的性能研究

为了获得一种稳定的活性物包覆的纳米载体，以PolyAquol LW为非离子表面活性剂，丁二醇为助表面活性剂，霍霍巴油为油相；采用滴油法，以丁达尔现象作为澄清透明微乳液临界点判断的依据，绘制了PolyAquol LW/丁二醇/霍霍巴油/H2O的水包油（O/W）型微乳液的伪三元体系相图。根据伪三元相图，确定了水包油型微乳液的最佳制备条件；以脂溶性大麻二酚作为模型活性物，制备了大麻二酚微乳液。研究了大麻二酚微乳液的表面张力、粒径分布以及透光率，考察了温度、高速离心对大麻二酚微乳液稳定性的影响。结果表明：当PolyAquol LW/丁二醇质量比（ζ）为2∶1,PolyAquol LW质量分数为1%时，霍霍巴油最大载油量的质量分数为9.09%；以此微乳液为载体包覆大麻二酚时，大麻二酚最大负载量可达1.62 mg/mL，此时表面张力降低至41.2 mN/m；稳定性研究结果表明：微乳液经过10 000 r/min离心20 min或者60℃放置3 h，依然能稳定存在且不分层，透光率几乎不变。本研究以微乳液为载体可以实现化妆品活性物的纳米包覆，在化妆品的开发与应用方面具有重要价值。     

W/O微乳液技术与纳米粒子的控制合成

分析了W／O微乳液的形成机理、结构特征以及用W／O微乳液法合成纳米粒子的基本原理。讨论了制备条件如水与表面活性剂的比值,反应物、表面活性剂、助表面活性剂的浓度以及焙烧条件对纳米粒子特征的影响。指出应该加强对纳米粒子生成反应动力学的研究,加强微乳液法与其它纳米粒子制备技术的耦合研究,并注意改善非极性溶剂和表面活性剂的回收率以降低制备成本。     

反相微乳液制备AgCl/PMMA复合胶乳及其抗菌性能

以聚乙二醇辛基苯基醚(OP)为表面活性剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为油相构筑的反相微乳液合成纳米Ag Cl粒子,然后通过微乳液聚合制备Ag Cl/PMMA复合胶乳。利用紫外-可见吸收光谱(UV-vis)和透射电镜(TEM)研究微乳液中表面活性剂浓度(cop)、水相中盐浓度(csalt)对纳米Ag Cl粒子的形成及形貌影响,结果发现合成的Ag Cl粒子近似球状,粒径在5 nm左右;在反相微乳液中随cop、csalt的增加,形成的纳米Ag Cl粒子数增多、平均粒径有所减小。Ag Cl/PMMA复合胶乳对大肠杆菌表现出明显的抗菌活性。通过反相微乳液及其聚合技术制备包含有纳米Ag Cl的复合胶乳,方法简便、易于放大,所制备的Ag Cl/PMMA复合胶乳作为抗菌剂具有良好的应用前景。     

采用不同方法合成CuS纳米粒子研究

分别采用水热合成法及微乳液法制备了纳米CuS粒子。以醋酸铜和升华硫为原料配成稳定溶液,进行水热合成得到纳米CuS粒子;以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、有机溶剂正庚烷、水和助表面活性剂正丁醇组成的W/O型微乳体系,在加热状态下合成纳米CuS粒子。并采用UV-VIS、XRD和TEM等分析手段对粉体进行了表征。     

化学沉积法制备镍包覆PS—AA复合粒子

采用悬浮聚合法制备的PS-AA共聚微球为核,通过化学沉积法,制备了Ni包覆PS-AA复合粒子,研究了分散剂、反应温度、微球加入量等对复合粒子形貌的影响,采用SEM、XRD对复合粒子的形貌及晶型特征进行了表征.研究表明:分散剂的使用有利于复合粒子的形成及包覆效果的提高;较低的反应温度有利于致密包覆层的形成,但反应速度较慢;温度升高,反应加剧,微球表面的金属层疏松易脱落;相同的反应体系,随着微球加入量的增加,复合粒子表面包覆金属层从致密均匀到包覆不完整;复合粒子表面包覆的是晶态的单质镍.     

CaO-P2O5-SiO2系统生物活性纳米粒子形貌和粒径分布影响因素探讨

制备了TritonX-100／正辛醇／环己烷／水微乳液,并研究了该微乳液系统稳定相行为与制备条件的关系。在稳定的微乳液系统中制备出CaO-P2O5-SiO2系统生物玻璃纳米粒子。采用X射线衍射、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸附-解吸(BET)技术并结合测量统计法对样品的晶相、形貌、粒度进行表征。研究表明：粒子尺寸与工艺参数σ(表面活性剂与助表面活性剂的质量比)、ω(水与表面活性剂的摩摩尔比)、γ(水与醇盐的摩尔比)等有关。在σ为1．2,ω为6,7为8条件下可制得平均粒径为25nm的球形无定形态生物玻璃粒子。     

乳液法制备天然橡胶/丁苯橡胶/石墨烯纳米复合材料及性能研究

采用表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠作为分散剂制备石墨烯悬浮液,用天然橡胶(NR)/丁苯橡胶(SBR)乳液与石墨烯复合,制备得到天然橡胶/丁苯橡胶/石墨烯纳米复合材料。结果显示,在表面活性剂存在下,通过对氧化石墨的还原处理可以使含氧官能团大部分还原,且制备的石墨烯在水中及橡胶乳液中具有较好的稳定性。电学性能测试表明复合体系的导电逾渗阈值约为1.0 wt%,而加入5.0 wt%的石墨烯电导率达到0.12S/m。     

聚苯胺包覆炭黑的性能研究

本实验主要通过原位聚合方法,在苯胺的盐酸环境中,以炭黑和阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂为原料,过硫酸铵作为氧化剂,制备了炭黑/聚苯胺导电复合粒子,并对其性能测试进行了表征。在上一步的基础上,用阴离子表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)制备炭黑/聚苯胺导电复合粒子作为导电填料,分别以聚乙烯和聚乙烯-丙烯酸共聚物为基体,乙烯-乙酸乙烯酯为增塑剂,制成塑料电极板,然后进行性能测试。结果表明:聚苯胺为10%和15%时,塑料电极板具有较高的抗拉强度和较好的导电性。     

基于相图法的W/O型微乳液体系稳定性分析

以辛基苯基聚氧乙烯醚(TX-10)、十二烷基磺酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,以正戊醇、正己醇和正庚醇为助表面活性剂,以正戊烷为油相,制备了油包水型(W/O)微乳液.用相图法分析了微乳液体系的热力学稳定性,计算了水核半径的大小,并考察了影响微乳液W/O区域范围的各种因素.结果表明:这几种微乳液体系在实验条件下能自发形成:微乳液的水核半径处于纳米量级,可作为制备纳米粒子的超微反应器;以TX-10为表面活性剂时,水核可以包容更多的水分子,微乳液的W/O区域较大;而以CTAB为表面活性剂时,由于其极性头之间的空间和静电排斥作用强,微乳液的W/O区域最小;以硝酸镧溶液作为分散相时,微乳液的W/O区域变化较小;随着温度的升高,微乳液的W/O区域显著减小.     

水性含氟丙烯酸酯核壳乳液的制备及性能研究

采用半连续乳液聚合法合成了以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)为成核单体,甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸六氟丁酯(HF)为成壳单体的核壳型微乳液。通过TEM、SEM、FT-IR对乳液及乳液固化膜性能进行了表征;对乳液的稳定性做了测试,用接触角法对乳液固化膜表面性能进行了研究。结果表明:当含氟单体质量分数为19.34%时,核壳型结构粒子呈球形分布,乳液稳定性良好,成膜性较好,乳液固化膜的表面能为24.26 mJ/m2,与之相对应的无氟乳液固化膜的表面能为52.73 mJ/m2。根据本研究得出的原料、配方及工艺方法制备的乳液及其膜有较优的性能。     

氧化锌精脱硫剂加压浸渍制备参数的优化

采用加压水热浸渍法制备氧化锌精脱硫剂,考察了浸渍时间、煅烧温度和煅烧时间对脱硫剂硫化性能的影响。对制备的脱硫剂在硫化温度500℃,空速2 000 h-1,气氛为H2（体积分数39%）、CO（体积分数33%）、H2S（体积分数1×10-3）和N2的条件下进行了固定床活性评价。结果显示,随着浸渍时间的延长,脱硫剂的脱硫能力...     

表面活性剂在半导体新材料中的应用

表面活性剂具有显著的降低表面张力、吸附、乳化、分散、润湿、渗透、净洗等性质,广泛地应用在半导体工业中,并在半导体新材料的制作中得到更专门的应用;如无机纳米微粒/高分子复合薄膜的制备, 生物学研究中的利器-量子点形成,纳米二氧化钛光催化剂的制备等等.     

单分散St-PEG200DMA交联共聚微球的合成

以苯乙烯（St）为主单体,PEG200DMA(polyethelyene glycol 200-dimethacrylae)为交联剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定剂,利用一次投料分散聚合的方法合成了交联的St-PEG200DMA共聚微球.实验发现,共聚单体PEG200DMA的投料量对微球的粒径影响不大,但对其形态影响显著.当交联剂的投料量到单体的2.5％时,得到了单分散性好的“花瓣状”微球,这种特异的表面形貌是由交联剂的链段结构决定的.     

液相沉淀法制备超微钴蓝颜料

研究了以硝酸铝,硝酸钴等为原料,采用液相沉淀法合成具有尖晶石型结构钴蓝颜料的制备方法。系统讨论了沉淀剂种类(氢氧化钠,氨水,尿素)、反应溶液浓度、洗涤方法、分散剂等工艺因素对合成钴蓝颜料粒度和光学性能的影响。采用SEM、TEM观察了合成颜料的形貌。最终制备出二次粒径中位径d50为670nm,一次粒径在45nm左右的超微钴蓝颜料。     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

硅烷偶联剂改性阳离子水性聚氨酯的研究

以硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)为封端剂对阳离子型水性聚氨酯进行杂化改性,并以KH550和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)为原料合成新型偶联剂D,对聚氨酯进行复合改性,分别合成了纳米SiO2/PU杂化材料和纳米SiO2/PU复合材料.通过FT-IR、粒径分析、AFM对样品的结构进行表征,并对样品的力学性能和耐水性、耐溶剂性进行测试.结果表明:两种体系均生成了二氧化硅相,二氧化硅相在杂化体系中的分散性好于其在复合体系中的分散性.对提高产品性能而言,化学封端改性比物理共混改性更有效.     

Preparation and characterization of immobilized ion exchange polyurethanes (IEPU) and their applications for continuous electrodeionization (CEDI)

Immobilized ion-exchange polyurethanes (IEPU) were prepared as ion conducting spacers in continuous electrodeionization (CEDI) for the treatment of a synthetic primary coolant. Ion exchange resins were immobilized by using allophanate/biuret cross-linking in preparation of polyurethane. Synthesized IEPU was characterized in terms of mechanical strength, ion exchange capacity (TEC), electrical conductivity and the porous plug model, which schematically represents the transport pattern through the IEPU. CEDI was carried out in a laboratory scale with an effective area of 20 cm². The CEDI operation with a layered bed configuration showed the main removal mechanism of cobalt ion was dependent on the active surface area between ion conducting materials. The performance of the CEDI operation showed over 98% removal of cobalt ions, suggesting the feasibility of IEPU as ion conducting spacers in a CEDI system.     

水解法制备纳米a-Fe2O3

本文采用水解法将铁盐的EDTA络合物加入碱中水解，并加入阳离子表面活性剂抑止粒子团聚，制得了纳米a-Fe2O3，产物为赤红色，平均粒度60nm，粒度分布范围窄，分散性好。试验用XRD，TEM，，SEM，TGA，马尔文粒度分析仪对粒子进行了一系列表征．讨论了氯化铁和EDTA的浓度，反应温度等因素对a-Fe2O3粒子的尺寸的影响。