20.8％氟胺·烯禾啶乳油高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时分析氟磺胺草醚和烯禾啶的高效液相色谱法.[方法]采用反相高效液相色谱法,以甲醇、水和磷酸为流动相,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,在280 nm波长下对试样中的氟磺胺草醚和烯禾啶进行分离和定量分析.[结果]氟磺胺草醚和烯禾啶的线性相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差为0.067、0.061;变异系数为0.532％、0.727％;平均回收率为99.89％、99.69％.[结论]方法操作简单、快速、准确,适用于氟胺·烯禾啶乳油样品的定性和定量分析.     

15%氟-广合剂高效液相色谱分析

采用ODS-C18反相色谱柱和紫外检测器以甲醇 水为流动相,对试样中氟磺胺草醚和异恶草松含量进行液相色谱分离、测定。氟磺胺草醚和异恶草松的保留时间分别为1.32 min和3.68 min;变异系数分别为0.76%和0.92%;回收率分别为99.0%～101.0%和99.3%～100.3%;线性相关系数分别为0.9 950和0.9 966。     

18%氟磺胺·精喹禾·异噁松乳油的高效液相色谱分析

本文建立了一种18%氟磺胺.精喹禾.异噁松乳油的高效液相色谱分析方法。精喹禾灵、异噁草松、氟磺胺草醚的变异系数分别为0.72%、1.46%、0.65%,平均回收率分别为98.90%、98.88%、98.98%,标准偏差小于0.25。     

气相色谱法同柱测定马·杀复配制剂

采用气相色谱法 ,使用同一色谱柱 ,用内标法对马·杀复配制剂进行定性、定量分析 ,方法的标准偏差分别为 0 .0 4、0 0 3;变异系数分别为 0 3%、1 1% ;线性相关系数均为0 9999;回收率分别为 99 0 %～ 10 0 2 %、99 2 %～ 10 0 2 %。     

毒·唑磷乳油的气相色谱分析

采用 5 %OV -10 1/GasChromQ(15 0～ 180 μm)色谱柱 ,邻苯二甲酸二戊酯为内标物 ,对毒·唑磷乳油有效成分毒死蜱、三唑磷含量进行气相色谱分析 ,毒死蜱、三唑磷变异系数分别为 1.6 3 %和 0 .6 7% ,线性相关系数分别为 0 .990 7和 1.0 0 6 9;回收率分别为 99.1%～ 10 0 .1%和 99.6 %～ 99.7%。     

20%氟磺胺草醚·精喹禾灵可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种20%氟磺胺草醚·精喹禾灵可分散油悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法和反相色谱柱,以乙腈和水(体积比80∶20)为流动相,以236 nm为检测波长,对试样中氟磺胺草醚和精喹禾灵进行液相色谱分离测定,并以正己烷和乙醇为流动相,使用手性柱分离精喹禾灵高效体和低效体。[结果]氟磺胺草醚和精喹禾灵的线性相关系数均为0.999 9,标准偏差分别为0.022、0.01,变异系数分别为0.001%、0.001%;平均回收率分别为99.40%、99.30%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好,线性关系良好、精密度和准确度高的特点。     

嘧草硫醚对棉花的安全性及除草生物活性测定

采用温室盆栽生物测定法,对比测定了10%嘧草硫醚水剂和50%乙草胺乳油、25%氟磺胺草醚乳油对棉花的安全性及除草活性差异.试验结果表明10%嘧草硫醚水剂土壤处理对棉花安全,茎叶处理高浓度对棉花有轻微药害,ED10值为322.69 g a.i./hm2.10%嘧草硫醚水剂土壤处理对单、双子叶杂草均有较好的防效,对反枝苋、马唐、稗草、苘廨的ED90值分别为39.85、272.05、309.87、459.01 g a.i./hm2;与乙草胺相比,嘧草硫醚的活性略高于乙草胺,尤其对苘麻的防效明显高于乙草胺.10%嘧草硫醚水剂茎叶处理对反枝苋防效最好,ED90值小于15 g a.i./hm2;其次为稗草、苘麻,ED90值分别为125.27、486.10 g a.i./hm2;该药对马唐仅有抑制作用,防除作用较差,ED90值为2771.57 g a.i./hm2.与25%氟磺胺草醚乳油相比,二者杀草谱相近,嘧草硫醚作用速度较慢,氟磺胺草醚作用速度较快,但氟磺胺草醚不可用于棉田.     

一株降解氟磺胺草醚的黑曲霉菌特性

从被氟磺胺草醚污染的土壤中筛选、富集培养了能够高效降解氟磺胺草醚的黑曲霉菌株S7.研究表明:低浓度氟磺胺草醚可促进黑曲霉菌株S7的生长,对氟磺胺草醚降解率较高;当氟磺胺草醚质量浓度在100 mg/L情况下,碳源为1.0%,初始DH值为6,温度为28～36℃,接菌量为2%～3%,有利于黑曲霉菌株S7的生长、提高其活力,更利于对氟磺胺草醚的降解.     

高效液相色谱法测定仲丁威及其主要杂质

采用高效液相色谱法 ,使用反相色谱柱和紫外检测器 ,用外标法对仲丁威原药的有效成分及主要杂质进行定量分析。方法的标准偏差分别为 0 4 5、 0 0 3;变异系数为0 4 8%、3 37% ;线性相关系数为 0 99993、0 99991;回收率为 99 3%～ 10 1 0 5%、99 6%～ 10 2 5%。     

20%三唑·辛乳油的液相色谱分析

论述了在同一液相色谱条件下对 2 0 %三唑·辛乳油中的三唑磷、辛硫磷进行定量分析的方法。采用反相柱分离 ,三元混合流动相 (甲醇 +水 +磷酸 =70 +30 +0 0 5 (v/v) )进行洗脱 ,可变波长紫外检测器在波长 2 5 4nm条件下进行检测 ,外标法定量。三唑磷和辛硫磷的变异系数分别为 0 2 9%、 0 6 8% ;回收率分别为 97 81%～ 10 2 15 %和 99 2 8%～ 10 0 99% ;线性相关系数分别为 0 9998和 0 9999。     

毛细管柱气相色谱法分析芳油中芳樟醇及其杂质

本文研究采用程度升温 ,毛细管柱色谱分离 ,应用GC -FTIR和GC -MS对芳油主要成份共 33种进行分析鉴定研究 ;建立芳油典型气相色谱分离图。以及应用毛细管色谱内标法测定芳油中芳樟醇和樟脑的含量。一元线性回归方程 ;Y =1.16 1X - 0 .0 0 3相关系数γ =0 .9999,样品中添加三水平芳樟醇和樟脑标准用内标法对其定量测定 ,方法回收率为10 0 .2 %～ 10 3 .2 % ,99.8%～ 10 4.2 % ,变异系数 ,CV为 0 .2 7%～ 1.32 %     

胺菊酯·高效氯氰菊酯气雾剂的气相色谱分析

介绍了 0 .2 8 %胺菊酯·高效氯氰菊酯气雾剂的气相色谱分析方法。选用 5 %SE - 30 ChromsorbWAW -DMCS(15 0～ 180um)色谱柱 ,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物进行定量分析测定 ,该方法简单、快速、准确、适用。结果表明胺菊酯和高效氯氰菊酯的标准偏差分别为 0 .2 4 %和 0 .11% ;变异系数分别为 0 .94 %和 1.74 % ;平均回收率分别为 99.6 4 %和 99.95 % ;线性回归系数分别为 0 .9999和 0 .9998。     

稀禾定原药的高效液相色谱分析

本文采用液相色谱外标法对稀禾定原 药的有效成分进行定量测定,该方法的标准偏差为0．16,变异系数为0．19％,平均回收率100．04％。     

阿维菌素的液相色谱分析

介绍了生物杀虫剂阿维菌素的液相色谱分析方法。以甲醇 +乙腈 +水为流动相 ,使用以WatersNova-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (2 4 5nm)。对阿维菌素原药、乳油试样中的阿维菌素进行反相高效液相色谱分离 ,外标法定量。其线性相关系数为 0 .9999,测定原药、乳油回收率分别在 99.2 %～ 10 0 .9%和98.7%～ 10 1.4 %之间 ,标准偏差分别为 0 .32、0 .0 0 89,变异系数分别小于 0 .34%、1.1%     

密山地区大豆田除草剂残留的空间分布

[目的]通过测定黑龙江省密山地区典型农场大豆田0～45 cm土层中氟磺胺草醚、灭草松、烯草酮等常用除草剂混剂的残留量,研究其空间分布特征。[方法]样品用乙腈提取,QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)测定3种除草剂的空间残留量。[结果]在各采集点土壤中,氟磺胺草醚残留范围为3.34～67.84μg/L;灭草松为6.27～56.03μg/L。而烯草酮未检出。[结论]密山地区大豆田土层中,除草剂残留空间分布氟磺胺草醚总体呈先上升后下降趋势,灭草松总体呈先下降后上升趋势。     

气相色谱-质谱法测定鞋用橡胶中的 1，1，2，2-四氯乙烷和六氯丁二烯

建立了鞋用橡胶中两种卤代烃(1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯)的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,采用气相色谱-质谱联用仪对提取液进行定性定量分析,定性采用全扫描,定量采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果表明:当1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯质量浓度在0. 20～5. 0 mg·L~(-1)范围内时,线性关系良好,相关因数大于0. 999;1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯的检出限(3倍信噪比)分别为1. 0和0. 25 mg·kg~(-1),定量限(10倍信噪比)分别为2. 5和1. 0 mg·kg~(-1);平均加标回收率分别为85. 6%～91. 6%和89. 2%～94. 5%。该方法检出限低,灵敏度高,准确度和精密度高,操作简便,可用于鞋用橡胶中两种卤代烃的定性定量检测。     

HPLC法同时测定裸花紫珠中3种苯乙醇苷类成分的含量

建立了同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的方法。采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Luna C_(18)(2)(150 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%醋酸溶液(15 85,v/v)为流动相;流速为1. 0 mL/min,检测波长为332 nm;柱温为30℃;进样量:10μL。结果表明:毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B分别在0. 1044～1. 6704、0. 1024～1. 6384、0. 0458～0. 5569μg/mL范围内呈良好线性关系(r0. 9999);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD 2%;平均加样回收率分别为99. 80%、100. 83%和100. 83%,RSD分别为1. 53%、1. 45%和1. 50%(n=6)。本实验建立的分析方法简单快速、稳定可靠,适用于裸花紫珠药材中3种活性成分毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定稻·恶乳油中稻瘟净和恶霉灵的含量

本文采用高效液相色谱法 ,对稻瘟净和恶霉灵的复配制剂进行分析 ,色谱柱 2 5 0mm× 4 6mm不锈钢柱 ,内装BDSC18填充物 ,检测波长 2 2 0nm ,流动相 :乙腈 +水 =6 0 +4 0 (v/v) ;回收率 :稻瘟净 99 5 %～ 10 0 5 % ,恶霉灵 99 3%～ 10 0 6 % ,变异系数分别为 :0 41%和 0 6 9% ,为稻 恶乳油产品的质量控制建立了准确、快速的分析方法     

超快速液相色谱法测定大鼠肝细胞中腺苷酸含量

目的建立大鼠肝细胞中3种腺苷酸[三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和一磷酸腺苷(AMP)]的超快速液相色谱测定法。方法制备3种腺苷酸混合标准工作液,同时将BRL大鼠肝细胞样品经超声波破碎仪处理提取目标化合物。液相色谱条件:色谱柱为Poroshell 120 SB-AQ C18(100 mm×3. 0 mm,2. 7μm),流动相为20 mmol/L磷酸氢二钠+20 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液,流速为0. 20 mL/min,柱箱温度为30℃,二极管阵列检测器光谱扫描范围为190～800 nm,定量波长为259 nm,进样量为5μL。同时对方法的线性范围、稳定性、重复性及准确性进行验证。结果色谱柱对标准品和待检样品的3种腺苷酸组分分离状况良好,样品目标峰位无杂峰干扰,色谱分离在15 min内完成。各目标组分在10～100μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限在0. 652～0. 793μg/mL之间;样品提取液于不同时间点进样所得ATP、ADP和AMP的峰面积RSD分别为2. 06%、1. 15%和1. 26%;6份平行样品在同一检测流程下所得的ATP、ADP和AMP峰面积的RSD分别为2. 13%、2. 04%和1. 89%;样品各组分平均回收率在97. 05%～102. 58%之间,RSD在2. 16%～2. 55%之间。结论建立了大鼠肝细胞中3种腺苷酸含量的超快速液相色谱测定法,且具有良好的线性、稳定性、重复性及准确性。     

五种苗后除草剂的活性及对花生安全性测定

室内测定了 5种茎叶处理剂对花生的安全性及对稗草、马唐、反枝苋、马齿苋的活性。结果表明 ,15 %精喹·乙羧对各种杂草的株防效最好 ,其次为 16 %稀禾定·氟稀草酸和 6 %精喹·嗪草酸乳油 ,32 %精喹·广·三氟羧的活性略低。 32 %精喹·广·三氟羧和 16 %稀禾定·氟稀草酸对花生较安全 ,6 %精喹·嗪草酸乳油对花生不安全。