放射性铌铁精矿中铀钍脱除及分离

通过对国内某企业进口放射性铌铁精矿进行工艺矿物学分析,确定该精矿的主要矿相为烧绿石,同时伴生钛铁矿和白云母,矿石中放射性元素U和Th的含量分别为0.27%和1.03%。针对该铌铁精矿,探索H2SO4-Fe(Ⅲ)、H2SO4-HF-H2O2、H2SO4-HF、H2SO4-HF-H2O2-(NH4)2CO3体系中U和Th的浸出及分离效果,最终确定H2SO4-HF-H2O2-(NH4)2CO3多段浸出工艺能有效实现U和Th的脱除与分离。U、Th的脱除率分别为100%和80%。基于研究提出了铌铁精矿U、Th脱除及分离工艺流程。     

自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬

采用Na₂O₂将样品在800 ℃下熔融,加入H₂SO₄和H₃PO₄溶解、(NH₄)₂S₂O₈氧化后,建立了(NH₄)₂Fe(SO₄)₂还原-KMnO₄返滴定法测定铬矿石中Cr₂O₃含量的自动电位滴定法。对电极和滴定参数进行了研究,并考察了影响滴定终点判断的多种因素。最终确定213型铂电极作为指示电极;(NH₄)₂Fe(SO₄)₂和KMnO₄标准溶液标定时信号漂移选择15 mV/min,加液速度分别为10 mL/min和最大值,等当点识别标准分别为80和70;样品反滴定时信号漂移选择20 mV/min,加液速度为最大值,等当点识别标准为70。采用方法对铬矿石标准物质GBW07201和GBW07202进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=10)为0.14%和0.09%,与认定值相对误差为0.04%和0.06%。将方法用于不同产地的铁矿石实际样品中三氧化二铬的测定,结果与国标方法GB/T 24230-2009基本一致。     

用加压氨浸法从低品位铅冰铜中浸出铜锌试验研究

研究了采用NH₃·H₂O-(NH₄)₂CO₃体系从低品位铅冰铜中加压氨浸分离铜锌，考察了氨水浓度、氧气压力、搅拌速度、碳酸铵浓度、温度、液固体积质量比和浸出时间对金属浸出率的影响。结果表明：在氨水浓度3.5 mol/L、氧气压力0.8 MPa、搅拌速度800 r/min、碳酸铵浓度1.5 mol/L、温度100℃、液固体积质量比6/1条件下浸出4 h,铜、锌浸出率分别为81.99%和70.20%,而铁、铅浸出率仅4.11%和1.78%,铜、锌得到选择性浸出。     

利用双氧水为还原剂湿法浸出电解锰阳极泥中锰的研究

电解锰阳极泥是生产电解金属锰时阳极产生的副产物,其中含有大量锰、铅等资源。如何高效浸出电解锰阳极泥中的锰是实现其资源化利用的关键,本研究提出了一种H₂SO₄?H₂O₂浸出体系强化电解锰阳极泥中锰浸出的新方法,研究了H₂O₂和H₂SO₄用量、反应温度、反应时间以及固液比对电解锰阳极泥中锰浸出率的影响。研究结果表明,在阳极泥与H₂O₂质量比1∶0.8、阳极泥与H₂SO₄质量比1∶0.9、反应温度45 ℃、固液质量比1∶10条件下浸出反应15 min,锰的浸出率可达97.23%,浸出渣中Pb的质量分数高达53.71%。浸出机理分析表明,酸性条件下电解锰阳极泥中锰氧化物被H₂O₂还原浸出,浸出液中Mn主要以MnSO₄存在,浸出渣中Pb主要以PbSO₄富集。本研究结果为电解锰阳极泥的资源化利用提供了一种新思路。      

助浸剂对草酸浸出氰化尾渣中赤铁矿效果的影响

为揭示浸出液中Fe³⁺的形态分布对焙烧氰化尾渣中赤铁矿浸出效果的影响,研究了H₂C₂O₄、H₂C₂O₄-H₂SO₄和H₂C₂O₄-K₂C₂O₄对赤铁矿浸出效果的影响,并采用响应面法对H₂C₂O₄-K₂C₂O₄浸出赤铁矿工艺进行了优化。结果表明：Fe³⁺的形态分布直接影响赤铁矿的浸出效果。H₂C₂O₄与K₂C₂O₄作为除铁剂,n(H₂C₂O...     

NH3-(NH4)2SO4体系隔膜电解铜电化学研究

PCB板(印刷电路板)剪裁铣削渣中含有金属铜和铝,且塑料含量高,采用电化学溶解隔膜电积工艺可以实现铜的剥离并得到高品位阴极铜。该工艺具有流程短、电流效率高、产品纯度高等优点,具有广阔的应用前景,但其电化学机理尚不明确,本文以PCB制造过程中产生的含铜固废作为阳极,采用钛板为阴极,在NH₃-(NH₄)₂SO₄体系中采用隔膜电解工艺进行了一系列试验,包括不同铵盐体系、氨/硫酸铵体系中不同电极、氨/硫酸铵体系不同电解液组成的电化学行为曲线以及NH₃-(NH₄)₂SO₄体系电沉积铜的控制步骤、成核机理等。结果表明,氨/硫酸铵体系中电积铜的起始还原电位最低,电积时电耗较低,且该体系中氢的析出电位均较负,可避免因析出氢气降低阴极电流效率的副反应;NH₃-(NH₄)₂SO₄体系中Cu²⁺在钛电极表面的电沉积反应为不可逆...     

磷酸氢二铵分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中痕量铜和钒

针对钛白粉样品中钛基体对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定痕量铜和钒有干扰,提出了利用磷酸氢二铵[(NH₄)₂HPO₄]沉淀分离钛基体后ICP-AES测定钛白粉产品中痕量铜和钒的方法。对溶样方式、(NH₄)₂HPO₄沉淀钛的条件和ICP-AES的测定条件进行研究,结果表明:对于0.1 g钛白粉样品,在H₂SO₄和(NH₄)₂SO₄介质中,用沸水浴加热3～5 min,可使钛与(NH₄)₂HPO₄形成的Ti(HPO₄)₂沉淀完全,在实验确定的仪器工作条件下以Cu 324.7 mm和V 292.4 nm进行测定,结果稳定。铜和钒的检出限分别为 0.001 μg/mL和0.000 7 μg/mL。应用实验方法对钛白粉实际样品中铜和钒进行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%,加标回收率在90%～117%之间。方法可以用于钛白粉的日常分析。     

铂钯精矿中砷碲的碱性湿法选择性分离研究

以铜阳极泥分铜后液高效还原所得铂钯精矿为研究对象,采用常压碱浸工艺高效分离As和Te等杂质,碱浸液用H₂SO₄中和沉碲、实现As和Te的高效分离。试验考察了H₂O₂用量、NaOH浓度、液固比、反应时间和温度等参数对As和Te浸出率的影响,及碱浸液中和pH值和反应时间对As和Te分离效果的影响。结果表明：在NaOH浓度2.5 mol·L^-1、液固比5:1、不添加H₂O₂常温搅拌浸出1 h优化条件下,碱浸渣率为41.53%,Te和As的浸出率分别达到97.46%和99.17%;碱浸液采用H₂SO₄中和至pH=5后反应1.5 h,沉碲后液中Te含量仅为0.1416 g·L^-1,所得TeO₂沉淀中Te含量为71.77%、As含量为0.919%,粗TeO₂沉淀经一次提纯后Te和As含量分别为77.55%和0.050%,X射线衍射(XRD...     

铁酸锌中锌的绿色浸出同步除铁实验研究

以七水合硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)为浸出剂,通过无酸氧压浸出工艺,实现铁酸锌(ZnFe₂O₄)中的锌的高效浸出和铁的同步分离。研究分析了FeSO₄·7H₂O与ZnFe₂O₄的质量比、反应温度、反应时间、氧分压对锌浸出和铁沉淀的影响。结果表明,在FeSO₄·7H₂O与ZnFe₂O₄质量比为10∶5,反应温度为180℃,氧分压为2 MPa,反应时间为3 h条件下,锌的浸出率可达87.65%,而铁以Fe₂O₃的形式存在浸出渣中,浸出液中铁的残留率仅为0.56%,实现了锌铁高效分离。该实验验证了FeSO₄·7H₂O浸出含锌粉尘中锌同步除铁的可行性,为利用FeSO₄·7H₂O对含锌电炉粉尘中锌的绿色提...     

(NH4)2SO4对烧结烟气脱硫活性炭的中毒机理

近年来，国家环保政策对烧结烟气污染物减排提出更高的要求，烟气脱硫脱硝成为钢铁工业烟气污染物治理的重点。活性炭具备良好的吸附性能和表面活性，在烟气净化领域得到广泛应用。部分钢铁企业利用烧结过程可以处理固废、废液等能力，将烧结烟气脱硫活性炭解析过程产生的制酸废液返回烧结处理，这造成制酸废液中成分会反应形成(NH₄)₂SO₄进入烧结烟气，最终会与烟气中粉尘结合并被活性炭捕集。采集工业现场烧结烟气脱硫使用的新鲜活性炭和解析活性炭，在实验室模拟中毒条件，采用浸渍法对新鲜和解析活性炭进行(NH₄)₂SO₄浸渍负载试验，研究了活性炭表面负载(NH₄)₂SO₄对其脱除SO₂性能的影响，并通过微观结构分析和表面官能团检测，揭示了(NH₄)₂SO₄对活性炭的中毒机理。结果表明，新鲜活性炭和解析活性炭表面浸渍(NH_4...     

铜锰渣酸浸及选择性硫化沉淀法回收铜工艺

系统开展了铜锰渣的H₂SO₄浸出及酸浸液Na₂S₂O₃选择性沉铜研究,通过单因素实验,分别探究了2个工艺过程的影响因素。实验结果表明:铜锰渣酸浸的较优条件为:H₂SO₄用量200 g/L,液固体积质量比（mL/g）7∶1,反应温度80 ℃,反应时间2 h,该条件下铜、钴、锌、锰的浸出率分别为99.81%,99.54%,99.07%,24.10%,浸出渣主要物相为MnO₂。酸浸液选择性硫化沉铜的较优条件为Na₂S₂O₃用量倍数2.0,反应时间90 min,反应温度70 ℃,该条件下铜、钴、锌、锰的沉淀率分别为99.99%,0.26%,0.34%,0.29%,沉铜渣主要物相为CuS。经过上述工艺过程,铜的回收率达到99.80%,浸出渣和沉铜渣可直接用于工业生产,沉铜后液可继续分离锌、钴等金属元素。      

四川某高碱性含铜金矿综合回收钙镁铜金试验研究

针对碳酸盐、砷和铜含量高的“三高”金矿选矿回收难度较大的问题，采用原矿焙烧脱碳除砷—NH₄Cl“闪速”浸钙—（NH₄）₂SO₄浸镁铜—非氰浸剂药剂（swust-1）浸金工艺流程综合回收矿石中有价元素。研究结果表明：当焙烧温度为950 ℃、焙烧时间为2 h、矿浆浓度为30%、-0.074 mm粒级含量为70%、NH₄Cl浓度为3.0 mol/L和浸出时间为10 min时，矿石中Ca²⁺、Mg²⁺和Cu²⁺浸出率分别为82.88%、20.12%和16.75%；在（NH₄）₂SO₄浓度为2.5 mol/L、矿浆浓度为30%和浸出温度为50 ℃的条件下，经过“两段”浸出，Mg²⁺和Cu²⁺浸出效果较好。经过“焙烧—浸钙镁铜”后，金的浸出率也大大提高。通过上述工艺流程处理后，钙、镁、铜和金的总浸出率分别可达96.18%、95.16%、80.51%和78.86%，提高了高碱性含铜金矿中有价元素浸出率和综合经济价值。     

草酸-草酸钠浸出焙烧氰化尾渣中赤铁矿工艺的优化研究

为了获得H₂C₂O₄-Na₂C₂O₄浸出焙烧氰化尾渣中赤铁矿的工艺条件，在单因素试验结果的基础上，采用响应面法(RSM)优化其浸出工艺。结果表明：H₂C₂O₄-Na₂C₂O₄除铁优化条件为n(H₂C₂O₄)/n(Na₂C₂O₄)0.92、C₂O^2-₄过量倍数1.25、浸出温度95℃、液固比8∶1。各因素对除铁效果影响大小排序为浸出温度、液固比、n(H₂C₂O₄)/n(Na₂C₂O₄)、C₂     

铜阳极泥复合浸出渣选择性分离硒过程热力学分析

铜阳极泥复合浸出渣是铜阳极泥采用复合浸出砷锑铋后的产物,采用硫酸化焙烧选择性分离硒。针对其含硒物质在选择性分离过程中的反应历程不明晰,本文利用Factsage数据库中相关热力学数据及Equilib平衡计算模块对含硒物质在不同温度时反应的ΔGθ及反应过程平衡分析,明晰反应过程中的物相变化规律。结果表明:Cu₂Se与H₂SO₄在低温下反应生成固态Se、CuSO₄·H₂O、SO₂及H₂SO₄吸水形成H₂SO₄·H₂O;然后固态Se融化变成液态Se,同时与H₂SO₄·H₂O反应生成SeO₂、SO₂和H₂O;高温下CuSO₄·H₂O会脱水生成CuSO₄和H₂O,CuSO₄会进一步分解生成CuSO₄·CuO和SO₃;Ag₂Se与H₂SO₄反应生成固态Se、Ag₂SO₄、SO₂及H₂SO₄吸水形成H₂SO₄·H₂O; 然后固态Se融化变成液态Se,同时与H₂SO₄·H₂O反应生成SeO₂、SO₂和H₂O; 另外高温下Ag₂SO₄会转变形态;Se与H₂SO₄反应生成SeO₂、SO₂和H₂O。考察了铜阳极泥复合浸出渣在不同焙烧温度、硫酸用量及焙烧时间对蒸硒率的影响,在焙烧温度为500 ℃、H₂SO₄加入量为0.2 mL/g、升温速率为10 ℃/min、反应时间为30 min的焙烧条件下,蒸硒率达到95.4%。      

硫氧混合铅锌矿中锌的氧化氨浸动力学

常压低温条件下在NH₃-（NH₄）₂SO₄体系中使用过硫酸铵作为氧化剂对硫氧混合铅锌矿中的锌进行浸出实验,系统研究了搅拌速度、浸出剂浓度、氧化剂浓度与温度对于锌浸出率的影响.结果表明,在最优条件下锌的浸出率可达93.2%,且浸出过程中几乎没有其他离子进入溶液,实现了锌的选择性高效浸出,从而简化了后续的浸出液净化与材料制备过程.动力学研究表明,硫氧混合铅锌矿中锌的氧化氨浸过程遵循固体产物层扩散控制的未反应核收缩模型,浸出反应的表观活化能为17.89 kJ·mol-1.      

水热臭葱石固砷过程Na+和K+的影响

水热臭葱石沉砷体系中Na⁺、K⁺碱金属离子对沉砷渣物相组成影响显著,Fe(Ⅲ)与As(Ⅴ)共沉淀生成臭葱石(FeAsO₄·2H₂O)、次水合砷酸铁(FeAsO₄·0.75H₂O)砷铁共沉淀物,同时Fe(Ⅲ)还以黄钠铁矾(NaFe₃(SO₄)₂(OH)₆)、黄钾铁矾(KFe₃(SO₄)₂(OH)₆)、碱式硫酸铁(Fe(OH)SO₄)形态竞争析出,从而影响沉砷渣的稳定性。在Na₂SO₄-(K₂SO₄)-FeSO₄-H₃AsO₄-H₂O体系中研究了Na⁺、K⁺     

碱式氧化焙烧-水浸-还原法从电镀污泥中制备三氧化二铬

电镀污泥中铬主要以氧化物或氢氧化物形式存在,氧气气氛中以Na₂CO₃为添加剂对电镀污泥进行焙烧,并对焙烧渣进行水浸处置,最后加入Na₂S还原,可实现铬资源的高效回收。结果显示：O₂流量40 mL/min条件下,焙烧过程中控制Na₂CO₃添加量100%、焙烧温度700℃和焙烧时间90 min,焙烧渣水浸工艺中铬浸出率可达97.8%,一定范围内,增加Na₂CO₃添加量、提高焙烧温度和延长焙烧时间,可促进Cr由尖晶石相(FeCr₂O₄和AlCr₂O₄)转变为Na₂CrO₄,使铬浸出率提高;Na₂CrO₄浸出液Na₂S还原工艺中,在60℃条件下,控制还原反应物料比n(CrO₄^2-)/...     

用Na2SO3与NH3分银实验研究

介绍了阳极泥处理过程中, 氯化分金渣用Na₂SO₃分银与NH₃分银的工艺过程; 研究了Na₂SO₃分银Na₂SO₃用量、pH、时间对分银效果的影响, 以及甲醛还原温度、pH对银还原率的影响, 以及NH₃分银NH₃浓度、时间对分银效果的影响, 并对水合肼还原水合肼用量、时间、温度对银还原率进行了研究.结果表明, 用Na₂SO₃分银-甲醛还原, 当Na₂SO₃的用量为理论量1.3倍, pH值为9.2, 浸出时间4h时, 银浸出率可达97.39 %, 当甲醛用量为(甲醛:银=1:2.5), pH值为10.5, 反应4 h, 温度为30~40 ℃时, 银还原率可达96.33 %; 用NH3分银-水合肼还原, 当NH₃浓度为8 %~10 %, 温度为室温, 反应时间为4 h时, 银浸出率可达96.23 %, 当水合肼用量为理论量2倍, 温度60 ℃, 还原0.5 h时, 银还原率可达98.1 %.      

铜阳极泥浮选尾矿铅、锑、铋定向分离试验

采用工业食盐浸出铜阳极泥浮选尾矿中的铅,硫酸和工业食盐浸出尾矿中的锑、铋,考察液固比、温度、时间、NaCl浓度、H₂SO₄浓度对浸出过程中铅、锑、铋浸出率的影响.研究结果表明:液固比（质量比,下同）为5:1,浸出温度为80 ℃,浸出时间为2 h,NaCl浓度为6 mol/L时,铅、锑、铋的浸出率分别为72.2 %、7.83 %和10.77 %.液固比为5:1,浸出温度为60 ℃,浸出时间为2 h,H₂SO₄浓度为3 mol/L时,锑、铋的浸出率分别为74.97 %和84.27 %.锑、铋水解回收后,水解液可循环利用.      

CaO–Al2O3–SiO2复合烧结助剂添加量对ZrO2/Al2O3复相陶瓷性能的影响

以Al(NO₃)₃·9H₂O、Ca(NO)₂·4H₂O、C₈H₂₀O₄Si为原料, 采用高分子网络法制备出成分均匀、粒度分布为3~7μm、高活性的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂; 将质量分数为3%、5%、7%、9%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂添加到Al₂O₃和ZrO₂原料粉体中, 经干压成型, 在1450℃烧结温度、保温4h的工艺条件下进行常压烧结制备得到ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷试样, 研究烧结助剂添加量对复相陶瓷力学性能和显微组织结构的影响。结果表明:当添加质量分数为5%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂时, ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的综合性能最达到佳, 相对密度为94%, 显微维氏硬度为1204 MPa, 抗弯强度为321 MPa, 断裂韧性为4.52 MPa·m1/2。