孔雀绿-磷锑钼杂多酸光度法测定钢样中的磷

在OP/正戊醇/正庚烷/水微乳介质中,建立了孔雀绿-磷锑钼杂多酸缔合分光光度法测定钢样中的磷的方法,研究了显色时间、显色剂、微乳液、酸的用量对显色反应的影响.结果表明:离子缔合物的最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为9.4×104 L·mol-1·cm-1,磷含量在0.04~0.44μg/mL内符合比尔定律.孔雀绿与磷锑钼的络合比为4∶1.该法较传统的磷的测量方法灵敏度高,14种常见离子对反应基本无干扰.用于钢样中磷的测定相对标准偏差在3%之内.     

铜钨杂多酸-罗丹明B光度法测定铜

研究了在ＰＶＡ存在下铜钨杂多酸－罗丹明Ｂ离子缔合物的形成条件，提出了光度测定铜的新方法，在０．９６ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，离子缔合物的最大吸收波长为５７０ｎｍ．表观摩尔吸光系数为１．５３×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，方法选择性尚好，可不经分离直接用于各种水样，人发等样品中铜的测定，结果满意。     

褪色光度法测定硫酸庆大霉素

实验研究了硫酸庆大霉素(GM)与刚果红(CR)反应生成离子缔合物的吸收光谱。在p H=6.50的介质中,刚果红与硫酸庆大霉素反应生成离子缔合物,使刚果红溶液褪色,在499nm处测其吸光度值,褪色吸光度值与硫酸庆大霉素的含量有关,从而建立了测定硫酸庆大霉素的褪色分光光度法。在最佳反应条件下,硫酸庆大霉素含量在0.25~5μg/m L范围内遵守比尔定律,检出限0.111μg/m L,相对标准偏差为1.61%,刚果红与硫酸庆大霉素反应的络合比为3∶1。     

重铬酸十六烷基吡啶离子缔合物的制备及表征

制备重铬酸十六烷基吡啶离子缔合物，测定缔合摩尔比，并用ＩＲ和ＵＶ等对其结构进行表征。     

以罗丹明B和碘化钾分光光度法测定铋和镉

在阿拉伯树胶存在下的酸性介质中，铋（Ⅲ）、镉（Ⅱ）分别与碘化钾、罗丹明Ｂ形成水溶性的三元离子缔合物，据此提出了测定铋、镉的高灵敏度的分光光度法。离子缔合物的摩尔吸光系数分别为４．７０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和６．３０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，最大吸收波长分别在５８０ｎｍ和５８８ｎｍ处。铋（Ⅲ）浓度在０～８μｇ／２５ｍＬ，镉（Ⅱ）浓度在０～３μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。本方法用于低合金钢中铋和镉的测定，结果较好。     

碘化物-乙基紫-阿拉伯胶体系高灵敏分光光度法测定铊

基于Ｔｌ（Ⅲ）与碘化物和乙基紫在阿拉伯树胶存在下形成离子缔合物的显色反应，建立了高灵敏分光光度测定铊的分析方法。     

疏水缔合聚丙烯酸与TX-10的相互作用及流变性

系统研究了疏水缔合聚丙烯酸共聚物（HMPA）水溶液及在非离子表面活性剂（仲辛基酚聚氧乙烯醚,TX-10）存在条件下的流变特性和缔合行为。结果表明,HMPA水溶液存在一个聚合物网络结构完全形成的临界区域浓度C^＊＊,高于该浓度,溶液体系流变性将从粘性主导向弹性主导转变。TX-10对HMPA水溶液体系的模量和粘度影响结果表明,表面活性剂分子与聚合物侧链的疏水基团相互作用,在低浓度下促进分子内缔合向分子间缔合转变,构建了较强的网络结构,增加体系粘度;在高浓度下导致疏水基团的解缔合,破坏聚合物网络结构。     

流动注入法测定药品中新斯的明

建立了测定药品中新斯的明的流动注入法，在ＰＨ＝８的条件下，新斯的明与溶解在１，２－二氯乙烷中的四溴酚 形成离子缔合物并进入有机相，采用装有双得多孔聚四氟乙烯膜的相分离器分离有机相和水相。     

紫外分光光度法测定硫酸铜缔合物的稳定常数

文中报导在22℃下测定了在各种恒定的离子强度溶液中Cu~(2+)和SO_4~(2-)形成的CuSO_4缔合物的紫外吸收波谱、并根据测定的消光度按照Lambert-Beer定律计算了在各种恒定的离子强度下Cu~(2+)+SO_4~(2-)=CuSO_4(aq)的质量作用定律常数K’,利用logK’对I~(1/2)的图,外推到I~(1/2)=0时求出CuSO_4缔合反应的稳定常数K为251。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中的痕量镉

以Triton X-114为表面活性剂,基于甲基绿(MG)与CdI42-形成疏水性离子缔合物的浊点萃取新体系.详细考察了pH值、KI及MG溶液浓度、Triton X-114体积分数等因素对浊点萃取的影响,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中痕量镉的新方法.在最佳条件下,该法检测限(3σ)为0.90 ng/mL,相对标准偏差RSD为4.2%(c=50.0 ng/mL,n=7).将该法成功应用于大米样品中痕量镉的测定,其回收率在91.0%~107.0%.     

碘褪色光度法间接测定空气中的甲醛含量

在硫酸介质中,痕量甲醛与过量重铬酸钾反应,剩余重铬酸钾在酸性条件下与碘化钾反应生成单质碘,利用I3-能产生紫外-可见吸收,在350nm处有最大吸收的原理,建立了碘褪色光度法间接测定微量甲醛含量的方法,并讨论了反应介质、试剂用量、加热时间、放置时间与温度的影响及共存离子的影响,确定了最佳反应条件。实验结果表明,体系溶液中甲醛质量浓度在0.225～1.575μg/mL范围内时符合朗伯-比耳定律,线性回归方程为A350=0.005+0.248ρ(μg/mL),相关系数r为0.999。该法适用于空气中的甲醛含量的测定,相对标准偏差RSD为1.28%～1.67%。     

靛酚蓝反应测定发酵液中的氨态氮

针对发酵工业中氮源消耗的检测问题,提出了基于靛酚蓝反应的氨态氮定量测定方法.通过优化显色反应时间、颜色稳定性和试剂添加顺序等条件,考察了氨态氮质量浓度与吸光度值之间的关系.采用日内、日间重复实验和回收率实验进行方法学验证.将该法应用于氨基霉素和S-腺苷蛋氨酸发酵生产过程氨态氮的定量测定.结果表明,当氨态氮在0～7mg/L时,质量浓度与显色反应溶液在625nm处的吸光度值具有显著的相关性,相关系数为0.9986,该测定方法具有较高的精确度、精密度和灵敏度,可检测出发酵后期氮源的微量变化,有利于发酵控制策略的调整,提高了产品的产率.     

流动注射化学发光法测定吲哚拉辛含量

吲哚拉辛是一种非甾体抗炎镇痛药。基于吲哚拉辛对Na2SO3和酸性KMnO4的弱化学发光体系的增敏作用,建立了一种快速、灵敏、低成本的流动注射化学发光分析方法检测吲哚拉辛,探讨了发光反应机理。在优化的实验条件下,化学发光强度与吲哚拉辛的浓度在3.0×10-7～4.5×10-6mol/L内呈线性关系,相关系数为0.998 4,检测限为8.0×10-8mol/L(3σ),平均测定5.0×10-7mol/L吲哚拉辛11次的相对偏差为2.3%。     

高锰酸钾-甲醛-穿心莲内酯体系的流动注射化学发光分析法

在酸性介质中,高锰酸钾能氧化穿心莲内酯发生化学发光反应,而甲醛的存在可使发光强度增强,在体系中加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵可以进一步增强该体系的化学发光强度。据此建立了1种流动注射化学发光测定穿心莲内酯的新方法。方法的线性范围为5.0×10-6~2.5×10-4g.mL-1,检测限1.0×10-6g.mL-1,相对标准偏差0.9%(n=12,c=1.0×10-5g.mL-1)。样品测量通量150 h-1。该法用于药物中穿心莲内酯含量的测定,结果令人满意。同时,对高锰酸钾-甲醛-穿心莲内酯体系化学发光反应机理进行了探讨。为穿心莲内酯的快速定量测定提供了1种简便、高效的方法。     

催化光度法测定痕量亚硝酸根

通过催化光度法研究了亚硝酸根-溴酸钾-二甲基黄体系痕量亚硝酸根的测定,探讨了试验中影响因素的最佳试验条件.试验结果表明,该方法的线性范围为0.5⁵.0μg/25 mL,NO-2检出限为2.39×10-9g/mL,相对标准偏差为1.02%,试样加标回收率是98.2%.该方法用于测定水样中亚硝酸根含量,取得较为理想的结果.     

米多霉素的生物检定法与HPLC测定法

为定量测定米多霉素含量,建立了一种新型的生物检定法.通过考察12种红酵母的最低抑制质量浓度（MIC）,筛选出合适的敏感菌.研究了抑菌圈的直径与米多霉素浓度的关系,比较了米多霉素对检定菌的抗菌活性与其对粉霉菌的抗菌活性的关系,对比了该生物检定法与高效液相色谱(HPLC)法.结果表明,红酵母AS 2.166为最适检定菌,其抑菌圈的直径与米多霉素浓度的对数值呈显著的线性关系,相关系数为0.999 4.米多霉素对检定菌的抗菌效价与其对黄瓜粉霉菌的抗菌效价具有高度的一致性.该生物检定法与HPLC测定法均具有较好的准确度和精密度,可替代高效液相色谱法,用于米多霉素发酵过程的产量检测.     

氯丙嗪—过氧化氢催化光度法测定痕量铁的研究

研究了铁离子对H2O2氧化氯丙嗪的催化作用,并基于该反应体系的吸光度随时间变化出现的极大值与铁离子浓度成正比的关系,建立了一种测定痕量铁的新催化光度法。在1.6mol/I H2SO4、0.25mol/I H2O2、5nmol/I氯丙嗪（CPH）、350℃的条件下,方法的检测下限为Fe4ng/ml。对多种共存离子的干扰作了试验,I^-及NO2^-的干扰可分别用Ag^ 和SO3^2-来消除。该法应用于自来水、河水及雨水样品中铁的测定,获得较满意结果。     

荷移分光光度法测定多杀菌素

建立一个新方法测定多杀菌素发酵液中多杀菌素含量.用分光光度法研究多杀菌素与碘在乙醇中的荷移反应,形成的络合物中多杀菌素与碘分子的摩尔比是2:3,生成的络合物在290 nm和360 nm处有2个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是3.89×103和2.35×103L/( mol·cm),当多杀菌素浓度为200 mg/L时,相对标准偏差(RSD)为0.712％(n=9).利用本法测定多杀菌素发酵液中有效成分多杀菌素的含量,并与文献报道的高效液相色谱法进行比较,两者结果基本一致,回收率为98.2％.     

A New Reaction for Kinetic Spetrophotometric Determination of Trace Ruthenium——Catalytic Oxidation of Methyl Green by Bromate

A sensitive catalytic spectrophotometric method for the determination of ruthenium （Ⅲ） has been developed, based on its catalytic effect on the oxidation reaction of methyl green with potassium bromate in acid solution medium at 100℃. The above reaction is followed spectrophotometrically by measuring the decrease in the absorbance at 625 nm for the catalytic reaction of methyl green. The calibration curve for the recommended reaction-rate method was linear in the concentration range over 0.00-0.80 μg/L and the detection limit of the method for Ru （III） is 0.006 μg/L. Almost no foreign ions interfered in the determination at less than 25-fold concentration of Ru （Ⅲ）. The method is highly sensitive, more selective and very stable, and has been successfully applied for the determination of trace ruthenium in some ores and metallurgy products.     

浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定宁夏枸杞中的镉和铅

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收法同时测定宁夏枸杞中痕量镉和铅的方法。考察了pH值、表面活性剂和螯合剂的浓度、加热温度和时间等影响因素,在最佳条件下,镉和铅的检出限（3s/k）达到0.008μg/L和0.105μg/L;相对标准差（n=7）分别为1.90%和1.28%。对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为13.6和10.4。应用该方法测定了宁夏枸杞中的镉和铅的含量,加标回收率分别96.0%~98.0%和95.5%~98.0%。