固体超强酸催化合成没食子酸月桂醇酯

以固体超强酸S2O82-/ZrO2为催化剂,以没食子酸和月桂醇为原料,二氧六环作溶剂,直接酯化合成没食子酸月桂醇酯。得出最佳工艺条件为:在酸醇物质量比1∶1～1∶1.4,催化剂用量0.01g·mL-1,反应温度125℃,反应时间3h,酯化率可达85.2%。同时也确定了催化剂最佳制备条件。     

醇醚硫酸盐AES浓缩物的合成

以月桂醇为起始剂合成月桂醇聚氧乙烯(3)醚,然后以氨基磺酸为硫酸化剂,行别制得醇醚硫酸盐的铵盐和钠盐,其活性浓度为70％,各项表面活性及理化特性符合应用的要求。     

用钙系催化剂合成月桂醇聚氧乙烯醚

研究了以不同的羧酸钙和月桂醇钙为催化剂的月桂醇聚氯乙烯醚(A_(12)POE)的合成,并研究了以上述钙化合物为主催化剂的复合催化剂中一些酸性助催化剂对反应的影响。结果表明几种羧酸钙的活性顺序为丙酸钙>乙酸钙>硬脂酸钙。月桂醇钙的活性与丙酸钙相似,而乙氧基化产物质量优于后者。对催化活性和反应产物质量综合比较,表明月桂醇钙明显优刊专统的氢氧化钠催化剂。在乙酸钙或月桂醇钙中加入酸助催化剂使催化活性提高,反应诱导期缩短。     

月桂醇磺基琥珀酸单酯钠二乙醇胺盐的合成工艺及性能研究

利用月桂醇和马来酸酐为原料,在磺化剂亚硫酸盐中引入铵根离子代替钠离子,经酯化、磺化,合成月桂醇磺基琥珀酸单酯钠二乙醇胺盐。通过单因素实验与正交实验得出最佳工艺条件为:n(马来酸酐)∶n(月桂醇)为1.05∶1,n(马来酸酐)∶n(亚硫酸氢钠)为1∶1.03,酯化和磺化反应温度分别为65℃和82.5℃,酯化和磺化反应时间均为2.25 h,此条件下的酯化率和磺化率分别可达到96.89%和93.74%。通过与几种常用表面活性剂进行理化性能检测对比,结果显示:该产品的表面张力为37.16 mN/m,临界胶束浓度为0.044 g/L,乳化分水时间为5.16 min,5 min内的发泡高度为13.94～14.60 cm,泡沫稳定性为95.5%,LSDP(钙皂分散性能)值为111.52,与其他常用的表面活性剂相比,该产品的表面活性性能优良。     

固体酸SnCl4·5H2O/C催化合成谷氨酸月桂醇酯表面活性剂

以谷氨酸和月桂醇为原料 ,用固体酸SnCl4·H2 O/C为催化剂合成谷氨酸月桂醇酯表面活性剂 ,探讨了反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对合成反应的影响 ,结果表明该类催化剂催化效果良好 ,月桂醇转化率可达 97 9%。     

月桂醇聚氧乙烯(3)醚邻苯二甲酸单酯钠盐的合成与性能

在过渡金属有机酸盐复合催化剂作用下 ,使月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚与邻苯二甲酸酐单酯化后经 Na OH中和 ,合成了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚邻苯二甲酸单酯钠盐 (PAES)。反应最佳条件为酯化 :醚 /酐 (摩尔比 )为 1∶ 1 .0 5 ,催化剂用量 (对醚 )为 0 .88g/mol,反应温度 1 40℃ ,反应时间 6h;中和 :反应温度 80℃ ,反应时间 0 .5 h。 PAES收率≥ 95 % ,总固体质量分数 3 5 .0 % ,对 PAES各项应用性能进行了测定和探讨     

月桂醇聚氧乙烯(9)醚乙酸钠的合成与表面活性研究

用正交实验法考察了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (9)醚乙酸钠 (AE9C Na)的合成工艺条件 ,结果为 :月桂醇聚氧乙烯醚 (AEO 9)与氯乙酸的摩尔比为 1∶ 1 .0 5 ,反应温度 80℃ ,反应时间≥ 5 h,有机碱复配混合物催化剂用量 (对反应物 ) 2 .5 g/ mol,收率 >95 %。对 AE9C Na的表面活性进行了分析测定 ,结果表明 ,表面张力 2 1 .4× 1 0 - 4N/ m,CMC1 .8× 1 0 - 3mol/ L,罗氏泡沫高度 1 67mm,乳化性 (液体石蜡 ) 1 3 5 s,增溶性3 .2 m/ mol,润湿性 (0 .2 %溶液 ) 2 6.1 4s,分散性 LSDP2 8% ,去污性 (0 .2 %溶液 ) 64.5     

磷钨酸铯盐催化合成单十二烷基磷酸酯

以磷钨酸铯盐为催化剂,由月桂醇和85%(质量分数)的磷酸直接酯化合成单十二烷基磷酸酯,考察了带水剂种类、反应时间、磷钨酸铯盐催化剂中的铯取代数、催化剂用量和月桂醇与磷酸摩尔比等条件对磷酸转化率及单十二烷基磷酸酯选择性的影响。实验结果表明,以环己烷为带水剂时,磷钨酸铯盐催化该反应的活性较高,月桂醇与磷酸高选择性地合成了单十二烷基磷酸酯,其中C s2.5PW12催化剂的活性最高;当C s2.5PW12用量0.5g(占反应体系质量的0.3%)、月桂醇与磷酸摩尔比为1.00、环己烷为带水剂、86℃下反应4h时,磷酸转化率为68.5%,单十二烷基磷酸酯选择性为90.0%,且产品色泽好,呈乳白色。     

邻苯二甲酸单月桂醇酯钠盐泡沫性能研究

对新型阴离子表面活性剂邻苯二甲酸单月桂醇酯钠盐 (PAS 1 2 )的泡沫性能进行了系统研究 ,用罗氏法测定了其在不同浓度、不同温度、不同硬水度中的泡沫性能 ,并与两种同类表面活性剂的泡沫性能进行了对比。结果表明 ,PAS 1 2是一种起泡性与稳泡性皆优的表面活性剂新品种     

月桂醇聚环氧乙烷(9)醚琥珀酸单酯磺酸钠的合成与性能研究

用正交实验法系统考查了新型表面活性剂月桂醇聚环氧乙烷 ( 9)醚琥珀酸单酯磺酸钠 ( AESM 9)的合成工艺条件 ,反应最佳条件为 :酐醚投料 mol比为 1 .0 6,反应温度 85℃ ,酯化时间≥ 5h,催化剂用量 1 .2 g/mol,产品收率≥ 95%。对 AESM 9各项应用性能进行了测定和探讨     

新型催化剂合成平平加-3的研究

采用一种新型催化剂——高氯酸锌[Zn(ClO_4)_2](GLX)合成平平加-3,通过对反应的温度、压力、催化剂量的考察,确定了较佳的合成工艺条件。用该催化剂合成的产品无色透明,室温下无絮状沉淀物。     

月桂醇聚氧乙烯醚硝酸酯的合成工艺

以硝酸和硫酸混合酸为硝化剂,三氯甲烷为分散剂,以月桂醇聚氧乙烯醚(AEO3)为原料合成了月桂醇 聚氧乙烯醚硝酸酯。适宜的反应条件为:硝酸/硫酸(摩尔比)=2∶1,硝酸/AEO3(摩尔比)=1.3∶1,三氯甲 烷/混合酸/AEO3(体积比)=2∶1∶1,反应温度25℃,反应时间60min。     

羟基脯氨酸正十二醇单酯的合成、表征及抗氧化性

实验以羟基脯氨酸和正十二醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂合成抗衰老因子衍生物羟基脯氨酸正十二醇单酯。在温度为130℃、羟基脯氨酸和正十二醇的摩尔比为1:5条件下,反应10 h,单酯收率为85.57%。合成的单酯经IR、~1H NMR和~(13)C NMR确证为羟基脯氨酸正十二醇单酯,其R_f为0.703,熔点为53℃,油水分配系数为0.4,比羟基脯氨酸增加1.6,质量浓度为10g/L的单酯可淬灭69.3%的超氧自由基和67.6%羟基自由基。     

脂肪醇聚氧乙烯(15)醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成及性能

合成了脂肪醇聚氧乙烯 ( 15 )醚磺基琥珀酸单酯二钠盐 ,以正交实验法对其合成工艺条件进行了优化研究 ,并对其表面化学性能进行了测定分析。最佳合成工艺条件 :醇醚 /顺酐 (摩尔比 ) =1∶1.0 5 ,酯化温度 75℃ ,时间 4h ;顺酐 /亚硫酸钠 (摩尔比 ) =1∶1.0 5 ,磺化温度 80℃ ,时间 2h ,最终产物收率为 97.9%。     

十二醇硫酸钠的合成

采用十二醇与氯磺酸等原料合成十二醇硫酸钠,讨论了合成反应的工艺条件所存在的缺点,通过采用新的工艺条件,使十二醇的转化率从８８％提高到９２５％     

10~#机油分散的P_2O_5与十二醇反应合成十二烷基磷酸酯

以10#机油为分散剂均匀分散P2O5,并与十二醇进行磷酸化反应和水解反应得到了高收率的十二烷基磷酸酯;比较了P2O5采用10#机油分散进料和直接粉状进料时的产物组成;通过正交实验对合成反应的条件进行了优化。实验结果表明,P2O5采用10#机油分散进料可提高产物中十二烷基磷酸酯的含量;磷酸化反应较佳的条件为:m(10#机油)∶m(P2O5)=1.5,n(十二醇)∶n(P2O5)=2.0,磷酸化温度80℃,磷酸化时间4h;水解反应较佳的条件为:水解温度70℃,水解时间2h,水用量2.0%(基于反应物的总质量)。在此条件下,产物中十二烷基磷酸单酯、双酯和游离磷酸的质量分数分别为66.12%,24.60%,9.28%。该方法解决了反应中P2O5易吸湿结块的问题。     

微波辐射合成单烷基磷酸酯

以月桂醇与聚磷酸为原料,分别在常规加热和微波辐射加热条件下合成了阴离子表面活性剂单烷基磷酸酯。采用单因素分析方法,在月桂醇与聚磷酸的摩尔比为1∶4时,考察了反应条件对产物中单烷基磷酸酯含量的影响,并对两种加热方式下产物中单烷基磷酸酯含量差异较大的原因进行了探讨。实验结果表明,采用常规加热方式,在反应温度70℃、反应时间4h的优化条件下,产物中单烷基磷酸酯的平均摩尔分数为47.2%;采用微波辐射加热方式,在微波功率150W、反应时间10min的优化条件下,产物中单烷基磷酸酯的平均摩尔分数为71.0%。采用微波辐射加热方式,产物中单烷基磷酸酯含量提高的原因是原料与微波的耦合作用较强,致使微波的热效应和致热效应同时起作用。