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N,N''-1,4-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以乙酰苯胺和对苯二胺为原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体N,N'-1,4-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺,确定了最佳的合成路线,使反应最后收率达到91.87%。产品经红外.质谱,核磁,元素分析表征确定了结构。 相似文献
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N,N'-双(3-甲基苯基)-N,N’-二苯基联苯胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N‘-双(3-甲基苯基)-N,N’-二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,,以V(冰醋酸):V(水)=l:4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N’-二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18-冠-6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99.92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。 相似文献
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由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N’-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯):n(乙二胺)=2.2:1,反应溶剂为苯,反应温度为40~45C,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得a,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N’-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备.收率为73%。 相似文献
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采用溴代十六烷与N,N,N',N'-四甲基乙二胺为原料合成了双子表面活性剂———N,N'-双(十六烷基二甲基)-1,2-二溴化乙二铵盐(C16-2-C16.2Br-),通过单因素法考察了原料配比、反应温度和反应时间对目标产物收率的影响,确立最佳合成工艺为:溴代十六烷与N,N,N',N'-四甲基乙二胺摩尔比值为2.1,反应温度为80℃,反应时间为22 h,收率达87.6%。通过红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征。降低油/水界面张力的测试结果表明,C16-2-C16.2Br-具有很高的界面活性,在质量浓度为0.3 g/L时,仅需23 min即可将界面张力降低至2.6×10-3mN/m。对不同条件下产物水溶液黏度进行了测试,考察了溶液质量浓度、温度和剪切速率对C16-2-C16.2Br-水溶液黏度的影响。发现C16-2-C16.2Br-具有良好的溶液增黏性,随温度和剪切速率的升高,产物水溶液黏度呈现急剧下降后平稳的趋势,表现出优异的耐温耐剪切性能;通过Ostwald-de Wale幂律方程,得出流动指数n<0.6,表明产物属于典型的假塑性流体。 相似文献
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N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。 相似文献
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2-(2-氨基苯并[d]噻唑-6-基)苯并[d]噁唑-5-胺(化合物1)在氩气保护下,与N,N'-羰基二咪唑反应生成活性中间体,再与乙胺反应得到目标化合物1-(2-(2-氨基苯并[d]噻唑-6-基)苯并[d]噁唑-5-基)-3-乙基脲,其结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证.考察N,N'-羰基二咪唑的用量、反应时间和氩气保护因素对产物收率的影响,确定最佳的反应条件为:在氩气保护下,n(CDI):n(化合物1)=1.5:1,化合物1与CDI的反应时间为3 h.该条件下,目标化合物收率为51.6%. 相似文献
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采用γ-丁内酯(简称酯)与己二胺(简称胺)合成N,N'-二联己基吡咯烷酮,其沸点为440~450 ℃。通过优化实验得到最佳反应工艺条件为:酯与胺物质的量比2.5:1,反应温度280 ℃,反应时间2 h,产率可达76.22%。产物纯化后进行了GC-MS、1HNMR、IR、元素分析等表征,证实产物确为N,N'-二联己基吡咯烷酮。对N,N'-二联己基吡咯烷酮的芳烃抽提性能进行了初步研究,通过绘制溶剂-甲苯-正辛烷三元平衡相图证明,N,N'-二联己基吡咯烷酮具有优良的芳烃选择性和良好的溶解性。考察了不同抽提温度下,N,N'-二联己基吡咯烷酮的芳烃抽提性能,结果表明,随着抽提温度的升高,N,N'-二联己基吡咯烷酮对芳烃抽提的选择性下降,溶解性上升,但总体变化不大,溶剂性能比较稳定,用作重整汽油及柴油芳烃抽提溶剂具有一定可行性。 相似文献
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以β-二硫代二丙酸二甲酯和烯丙基胺为原料通过酰胺化反应合成了N,N’-二烯丙基二硫代二丙酰胺(ALPD),并通过红外光谱(IR)和核磁波谱(1HNMR)对ALPD结构进行表征。探讨了反应物摩尔配比、催化剂用量、β-二硫代二丙酸二甲酯滴加时间、反应时间对ALPD产率的影响;考察了APLD的抑菌性能。结果表明,在固定烯丙基胺为0.3mol前提下最优条件为n(烯丙基胺):n(β-二硫代二丙酸二甲酯)=3:1,催化剂三乙胺的用量为2.5mL,β-二硫代二丙酸二甲酯的滴加时间为2.5h,反应时间为48h,产率为88.4%。ALPD对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为0.1250g/L、0.0625g/L。ALPD中的双键可以通过聚合反应引入到大分子结构中。 相似文献