静电纺制备二氧化硅纳米管及其形貌调控的研究

以无水乙醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮和正硅酸乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法制备纺丝前驱体,然后利用静电纺丝技术得到电纺纤维,再经煅烧处理后得到外径150nm左右的二氧化硅纳米管。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究电纺纤维和二氧化硅纳米管的形貌,利用傅里叶转换红外光谱(FTIR)和X-射线多晶粉末衍射仪(XRD)证明二氧化硅纳米管的形成。结果显示:当纺丝参数分别为电压10kV、流速1.5mL/h、接收距离14cm,原料配方为:聚乙烯吡咯烷酮1.5g、无水乙醇16mL、正硅酸乙酯3.2mL时,获得的电纺纤维和二氧化硅纳米管均具有良好的形貌。     

基于细菌纤维素模板制备二氧化硅纳米管

以正硅酸乙酯（TEOS）为原料、细菌纤维素为模板制备了高产率、尺寸均匀、超大长径比、具有较稳定宏观形貌的二氧化硅纳米管.借助透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、热失重（TGA）等分析方法对样品进行表征,探讨二氧化硅纳米管的形成机理,并考察实验条件对二氧化硅纳米管的产率和形貌等的影响.结果表明：低浓度的硅源、催化剂与较低的焙烧温度,有利于得到分散性良好的SiO2纳米管网络结构.     

酸性硅溶胶稳定性的正交实验

以正硅酸乙酯（TEOS）为原料,乙醇为溶剂,硝酸为催化剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂,采用溶胶一凝胶工艺制备二氧化硅溶胶．利用正交试验研究水、正硅酸乙酯、乙醇、酸碱度（pH）、PVP以及反应时间对二氧化硅溶胶稳定性的影响．结果表明,制备硅溶胶的最佳工艺条件为：水与正硅酸乙酯的摩尔比为8,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为14,pH值为2,PVP的加入量为0,反应时间为50分钟．对于硅溶胶稳定性的影响,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比最为显著,随着乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比的增加,溶胶的稳定性增强;随着PVP用量的增加,溶胶的稳定性降低;同时,pH值的增大和反应时间的延长有利于溶胶的稳定性增强．     

反相微乳液体系Ag@SO2核壳纳米粒子的制备工艺研究

以反相微乳液体系制备二氧化硅包覆银纳米粒子核壳微球,从中探讨了不同R值（R=n水／n表面活性剂）所形成的微乳液滴的粒径分布;以及柠檬酸三钠稳定的银离子浓度和正硅酸乙酯（TEOS）浓度对二氧化硅包覆银纳米粒子核壳微球粒径和形貌的影响。结果表明：R越大,微乳液滴粒径越小。当R=10时,0．15mL的0．0123mol/L柠檬酸三钠溶液、0．25mL的0．02467mol／L硝酸银溶液、0．15mL的0．0924mol／L硼氢化钠溶液、0．05mL的正硅酸乙酯和0．1mL氨水所得到的核壳微球形貌和单分散性较好。     

电纺法制备壳聚糖／聚乙烯醇纳米纤维

采用电纺法制备了壳聚糖／聚乙烯醇纳米纤维。考察了纺丝液配比和挤出速度对电纺纤维形貌的影响。结果表明：当壳聚糖质量比小于70％时，共混溶液的可纺性较好，纤维直径随着壳聚糖含量的增大而减小；随着挤出速度的增大，电纺纤维直径有逐渐增大趋势，挤出速度为0．5～0．8mL／h时得到的纤维形貌最佳。     

静电纺丝法制备Ag掺杂SiO_2纳米管

采用单喷头静电纺丝技术,结合相分离原理,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,硝酸银(AgNO3)为银源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子模板剂,乙醇为溶剂,制备出Ag掺杂SiO2纳米管。研究了PVP与乙醇配比及AgNO3用量对纳米管形貌和尺寸的影响,采用SEM、TEM、FT-IR、XRD、EDS等测试手段对产物进行了表征。结果表明,所得产物为Ag纳米颗粒掺杂的SiO2纳米管。此外,随PVP质量与乙醇体积配比增大,纳米管的外径逐渐增大,内外径之比逐渐减小,纳米管向实心纤维转变;随着AgNO3浓度的增大,纳米管弯曲程度增加,且外径也逐渐减小,但内外径之比基本保持不变。通过调节PVP质量与乙醇体积配比及AgNO3用量可以实现对Ag掺杂SiO2纳米管形貌和尺寸的控制。     

SiO2/TiO2共混电纺纤维的制备及光催化性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为原料,采用静电纺丝技术制备了SiO2/TiO2共混纤维膜,经过煅烧后得到了SiO2/TiO2无机纳米纤维.采用TG-DTA对SiO2/TiO2共混无机纤维的热行为进行了表征,并对不同电压、不同纺丝液配比以及不同煅烧温度条件下得到的样品进行了SEM表征,研究不同条件对纤维形貌和光催化性能的影响.结果表明:当纺丝电压+17 kV、接收距离13.5 cm时,纺丝液最佳配比是4.0 g PVP、11 mL EtOH、1.0 mL HAc、1.3 mL TEOS和1.0 mL Ti(OC4H9)4.为了得到形貌和组成兼备的SiO2/TiO2共混无机纤维,确定最佳热处理条件是450℃保温3 h,样品在紫外光照射下对亚甲基蓝的最高去除率达到51%.     

电纺法制备壳聚糖/聚乙烯醇纳米纤维

采用电纺法制备了壳聚糖/聚乙烯醇纳米纤维.考察了纺丝液配比和挤出速度对电纺纤维形貌的影响.结果表明当壳聚糖质量比小于70%时,共混溶液的可纺性较好,纤维直径随着壳聚糖含量的增大而减小;随着挤出速度的增大,电纺纤维直径有逐渐增大趋势,挤出速度为0.5～0.8 mL/h时得到的纤维形貌最佳.     

PVK纳米纤维的电纺制备及表征

以甲苯和N,N二甲基甲酰胺(DMF)混合液为溶剂,采用静电纺丝法制备了PVK纳米纤维;通过扫描电子显微镜(SEM)对纤维形貌进行了表征,并进一步研究了浓度、纺丝电压及纺丝距离等实验条件对纤维形貌的影响;采用荧光发射光谱及荧光显微镜对电纺纤维进行了光学表征.结果表明:纤维直径随着纺丝溶液质量分数的增加而增大;随着电压的增加先减小后增加;随着纺丝距离的增加而减小.荧光显微镜分析表明:PVK电纺纤维在紫外光照下发蓝紫光.荧光光谱分析表明:与PVK薄膜比较,PVK电纺纤维在437 nm处出现一个新的发射峰.     

单分散二氧化硅微球合成中时间控制方法研究

采用正硅酸乙酯、氨水和丙醇为原料,合成了单分散二氧化硅微球,用扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了分析,结果表明样品粒子粒径可控,单分散性良好,表面非常平整光滑;此外着重研究了在实验温度、氨水浓度、正硅酸乙酯的用量以及加水量一定的条件下反应时间对样品粒径的影响,结合对所合成产物的扫描电镜表征,确定了制备不同粒径、均匀的单分散二氧化硅微球适宜的时间条件.     

静电纺丝技术制备PVP纳米纤维与表征

采用静电纺丝技术制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)纳米纤维,研究了浓度、电压等实验条件对纤维形貌的影响。SEM分析表明:随浓度和电压不断升高,纤维形貌呈现规律性的变化。在浓度和电压较高的情况下,首次制备了空心管束结构的PVP纳米纤维。TGA-DTA分析表明:632.92℃纤维完全被氧化。XRD表明:制备的PVP纤维为无定型态。。     

胱氨酸基质下二氧化硅微球的仿生合成及其表征

以胱氨酸为模板剂、正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,仿生合成表面具有疏松多孔结构的二氧化硅微球.利用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、热重分析仪（TGA）、傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）以及X-射线衍射仪（XRD）、对产物进行表征.FE-SEM、FT-IR表征结果显示SiO_2微球的形成过程为：在胱氨酸的模板分子作用下TEOS水解生成具有微球形貌的键合型有机-无机杂化微粒,该微粒经600℃煅烧得到SiO_2微球;XRD表征结果表明SiO_2微球为无定型结构.依据表征结果,进一步对二氧化硅微球的形成机理进行了探讨.     

TiO_2/NiO复合纳米纤维制备及光催化性能研究

通过溶胶-凝胶过程,采用静电纺丝技术,以聚乙烯吡咯烷酮（PVP,Mn=900 000）和钛酸正丁酯为前驱物,制备了PVP/Ti（OPr）4/Ni（CH3COO）2复合一维纳米纤维材料。经控温缓慢氧化分解,在600℃的条件下成功制备了直径50～100 nmTiO2/NiO纳米纤维。采用扫描电镜、红外光谱、X射线粉末衍射、拉曼等分析手段对样品进行了表征,系统地介绍了TiO2光催化作用机理并在紫外灯下使用样品对罗丹明B溶液进行降解实验。结果显示,0.5%TiO/NiO复合纳米纤维具有良好的光催化活性。     

苯乙烯-马来酸酐共聚物静电纺丝膜的制备与油水分离性能

以苯乙烯-马来酸酐共聚物（PSMA）为原料,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在不锈钢网上通过静电纺丝法将不同质量浓度的静电纺丝液制备成无纺布状的PSMA膜,再通过喷涂氟碳表面活性剂（FS-51）改变膜对水和油的亲和性得到PSMA/FS-51膜;利用扫描电子显微镜和静态接触角等测试手段表征了所制备膜的微观形貌和表面润湿性。结果表明膜在喷涂氟碳表面活性剂后由超亲油性转变为超亲水性。当静电纺丝液质量浓度为0.45 g/mL时,获得的膜的纤维粗细最均匀,PSMA/FS-51膜的油水分离效率达到99%;当静电纺丝液质量浓度为0.50 g/mL时,制备的PSMA/FS-51膜的油水分离效率达到100%。此研究提供了一种工艺简单、高效的油水分离方法。     

H4SiW6Mo6O40/SiO2促进一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮

采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮.研究结果表明：催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮合成收率的重要因素.当n（苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）为1∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应时间为90min时,产品收率可达72.3%.通过熔点,IR,1HNMR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。     

碲化铋纳米棒的制备及其形貌调控研究

以亚碲酸钠、氯化铋为原料,水合肼为还原剂,乙二醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,氢氧化钠作为生长调节和控制剂制备碲化铋纳米棒。探索通过调节氢氧化钠的用量来控制碲化铋纳米棒的生长。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜来分析碲化铋纳米棒的形貌特征并推导其生长机理。研究表明：在表面活性剂的协助下,随着氢氧化钠用量的增加,碲化铋纳米棒的长度先变长后变短,而纳米棒的直径逐渐减小。为一维碲化铋纳米材料的制备及形貌调控提供了新途径。