煤矸石中痕量钍的光度法测定

研究了 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)作为微量钍的显色剂。在pH 5 .0的HAc NaAc缓冲体系中和非离子OP乳化剂的存在下 ,5 Br PADAP和钍 (Ⅳ )的络合物在λmax=5 85nm处的表观摩尔吸光系数为 1.3 5× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钍 (Ⅳ )的质量浓度在 0～ 0 .5 0mg·L- 1 范围内符合比耳定律。钍的加标回收率在 98.5 %～ 10 3 .6%之间 ,结合PMBP萃取分离 ,可用于测定煤矸石中的微量钍     

用AAS研究胡椒基荧光酮与钍（Ⅳ）的显色反应

应用原子吸收分光光度计对胡椒基荧光酮与钍(IV)的显色反应条件进行了研究 ,体系λmax 为560nm,ε为1.12×105L·mol -1·cm -1。钍(IV)含量在0～25μg·(25mL) -1内符合比耳定律 ,方法用于地球化学标准样中钍的测定 ,结果和参考值吻合。     

新显色剂二溴羧基偶氮胂分光光度法测定钨合金中的钍

本文介绍了用新显色剂二溴羧基偶氮胂分光光度法测定钨合金中的钍.在0.5mol/L硫酸介质中,钍与新试剂形成蓝紫色配合物,在630nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数为1.15×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),配合物的组成为Th:R=1:2.钍量在0～50μg/25ml范围内符合比尔定律.许多常见离子在xmg乃至xxmg时不干扰测定.对钨合金中钍的测定获得了满意结果.     

铬天青S光度法测定钍的研究

研究了在非离子型微乳液作用下 ,铬天青S与钍的显色反应 ,建立了一种测定钍的新方法。体系λmax =630nm ,ε=1 2 4× 1 0 5L·moL- 1 ·cm- 1 。钍的含量在 0～ 30 μg/ 2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于矿石及合金样品中钍的测定 ,结要满意。     

1,6-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基) 己二酮与UO_2(Ⅱ),Th(Ⅳ)及Ce(Ⅳ)的配合物合成及性质

本文用电导滴定和pH滴定法研究了乙醇—水液溶中UO_2(Ⅱ),Th(Ⅳ)及Ce(Ⅳ)与1,6—双(1′苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)已二酮的配合反应。合成了固态配合物:UO_2L·H_2O,ThL_2·2H_2O和Ce_2L_3(NO_3)_2·4H_2O,研究了它们的UV,IR,~1HNMR,荧光光谱及热稳定性。     

还原气氛下亚锡硅酸盐的硫化挥发规律

详细考察了接近工业生产条件的CO——CO_2还原性混合气氛下亚锡硅酸盐的硫化挥发规律,探讨了气氛的氧势对挥发过程的影响,得出了在以FeS 作硫化剂的情况下,加或不加添加剂CaO 时,过程的最佳氧势区分别在Po_2=10~(-6·5)～10~(-5·5)Pa、Po_2=10~(-1·75)～10~(-4·25)Pa(Ca/Sn=1.5时)和Po_2=10~(-5·5)～10~(-4·5)Pa(Ca/Sn=1.0时)。对实验结果进行有关数据处理,则得出了CO/CO_2混合气氛下以FeS 作硫化剂时,添加CaO 或不加时挥发反应的级数分别为n=1.03～1.20和n=1.78～2.18,活化能分别为85.221kJ/mol 和183.485kJ/mol。     

双冠醚PVC膜铷离子选择电极的研制

用冠醚类为中性载体制作铷离子选择电极的报道国外很少,国内尚未见有文献报道.本文以新合成的双[2′:3′,9′:10′-2苯并-16-冠-5)-6-基]-2,6-吡啶二甲酸酯为中性载体,制作碳棒涂膜式铷离子选择电极.电极对铷离子的线性响应范围为4.00×10~(-5)～1.00×10~(-1)mol/L;检出下限为2.45×10~(-5)mol/L;(?)应斜率为63.5mV;对Li~+,Na~+,K~+,Cs~+,NH_4~+,Mg~(2+),Ca~(2+),Ba~(2+)的选择性系数分别为4.9×10~     

钛(Ⅳ)-XO-CTMAB显色体系的分光光度法研究

本文对Ti(Ⅳ)-XO-CTMAB 显色体系的研究结果表明:在 pH4～5时,显色体系的表观摩尔吸光系数ε_(485)=2.04×10~4 1·mol~(-1)·Cm~(-1)线性范围0～12微克/25毫升,络合比为 Ti(Ⅳ)∶XO∶CTMAB=1∶1∶3,表观稳定常数 K_稳=3.01×10~(10),并成功地应用于样品分析。     

磷钼锆蓝三元杂多酸光度法测定钢铁中磷的研究

以锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)或钒(Ⅴ)与磷钼酸组成的三元杂多酸,近年来广泛用于各种物料中磷的光度法测定.铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)及钍(Ⅳ)一磷钼酸已用于光度法测定铌、钛、锆及钍,但未见用于磷的测定.本工作对磷钼锆蓝的形成条件、络合物组成及可能结构、应用于钢铁中磷的测定的可能性进行了研究.磷钼锆蓝三元杂多酸在720纳米和820纳米有两个吸收峰,ε_(820nm)=2.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).可见光区测定通常用680纳米,ε_(680nm)=1.4×10~4.灵敏度比磷钼蓝法提高约一倍.在     

4-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铜

七十年代初,4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-CI-PADAB)俗名钴试剂)已用于钴和钯的测定,但未见用于分析微量铜的报道。本文研究了以5-C1-PADAB为显色剂测定微量铜。实验表明,在pH4.4～5.0的水溶液中,试剂与铜形成1:1的红色络合物,其最大吸收波长为520～525nm,铜在0～33μg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=4.91×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。本法在文献的琉基棉分离基础上进行了改进,有效地消除了大量铝、铁的干扰。用于矿石、     

钨精矿中微量钛、铍、钍、铀的分析方法研究成功并通过鉴定

<正> 国家标准钨精矿技术条件(GB2825—81)所列的各种类别和牌号的钨精矿产品,其质量指标已达到国际水平。但对钨精矿中钛、铍、钍、铀四个杂质元素的含量没有限制规定,无需提供测定数据。因此,国家标准钨精矿分析方法(GB6150·1～6150·19—85)中没有制订相应的分析方法。     

3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮与铬显色反应及其应用

研究了在CTMAB存在下,3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮(DBAPF)与铬(Ⅵ)的显色反应条件和光度性质,确定在pH5.0～6.5范围内,铬(Ⅵ)与试剂形成稳定的1:2络合物,其最大吸收波长为589nm,表观摩尔吸光系数为1.36×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铬(Ⅵ)浓度在0～11μg/25ml范围内符合比尔定律。拟定方法用于普钢样品中铬的测定,结果满意。     

应用V-H_2O_2-TADAP三元配合物光度法测定钒

在pH5.6～6.0时钒(V)与2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(TADAP)形成λmax位于590nm的红色配合物。当加入过氧化氢时则形成组成为1:1:1的三元配合物,反应pH值向酸性方向移动,适宜的pH值为1.10～1.50,λmax移至600nm,显色反应具有较高的灵敏度(ε=5.1×10_4L·mol~(-1)·cm~(-1)和良好的选择性,方法可用于钢铁和其他样品中钒的直接分光光度测定。     

锑(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠络合物电化学行为研究及应用

在 0 .0 2mol/LHAc NaAc介质 (pH4.9)中 ,研究了Sb -7 (1 苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸钠 (BQ)体系电化学行为及其影响因素。Sb BQ络合物在滴汞电极上于 -0 .5 8～ -0 .61V间产生一良好的还原波 ,其一阶导数峰峰值 (i′p)与Sb 浓度在 6.0× 10 - 8～ 1.0× 10 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 4.5× 10 - 8mol/L。用该法测定冶金样品中痕量锑 ,取得了满意结果。对电极反应机理进行了探讨     

1×8元线阵高T_c 超导红外探测器研制

选用YBCO薄膜,制成1×8元线阵红外探测器,测得器件的等效噪声功率NEP在(2.5～7.4)×10~(-11)W.Hz~(-1/2)之间,探测率D~*在(2.7～8.0)×10~8cm.Hz~(1/2)·W~(-1)范围内,转变温度T_0为90K。     

用3.5-diCIDMPAP灵敏的萃取光度法测定镱

研究了用2-(3.5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲胺基酚(diCIDMPAP)作试剂萃取光度法测定Yb(Ⅲ)的适宜条件。在pH=10络合物的摩尔吸收系数为1.54×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)(λ_(max)=588nm)。适宜的浓度范围为     

聚乙烯醇存在下钼(Ⅴ)-硫氨酸盐-孔雀绿显色反应的研究

研究了在聚乙烯醇存在下,在0.04～0.12mol/L盐酸介质中,钼(V)-硫氰酸盐-孔雀绿形成水溶性络合物。λ_(max)=650nm,表观摩尔吸光系数为1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～25μgMo/50ml范围内符合比尔定律。络合物20min显色完全,100min内稳定。1g酒石酸可以掩蔽0.5mg钨(Ⅵ)和0.02mgSn(Ⅳ),选择性较好。用于钢铁和矿石中钼的测定结果满意。     

离子交换分离5-Br-PADAP分光光度法测定纯铁中痕量镍

2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(PA-DAP)与它的衍生物是一类与PAR具有相同螯合结构的灵敏显色剂.由于在其偶氮对位的苯环引入了强斥电子基团—二乙胺基,因此与过渡元素的显色反应灵敏度甚高.镍与5-Br-PADAP形成1:2的有色络合物,在波长570纳米处,摩尔吸光系数为1.17×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).比PAR法约高1倍,与常用的丁二酮肟法相比约高7～8倍,是目前测定镍的最灵敏试剂之一.文献对镍与5-Br-PADAP络合物的分光光度特性进行过研究,并使用掩蔽剂消除铝及     

N-丙基-N′-（氨基对苯磺酸钠）硫脲与金显色反应的研究与应用

研究了N -丙基-N′- (氨基对苯磺酸钠)硫脲(PSAT)与金的显色反应,结果发现,在pH5 .0～6 .0的HAc -NaAc缓冲体系中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在条件下,Au(Ⅲ)和显色剂形成1∶3的黄色水溶性络合物。该络合物最大吸收波长为313.0nm ,摩尔吸光系数为4 .6 0×10 4 L/ (mol·cm) ,Au(Ⅲ)的质量浓度在0～6 0 μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律,相关系数r =0 .9989。该方法应用于矿石中金的测定,结果令人满意。     

H2BPMPBD和HOx协同萃取部分Ln(Ⅲ)

研究了1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮-[1,4](H2BPMPBD,简为H2A)和8-羟基喹啉(HOx)的氯仿溶液从硝酸介质中对Ln( )(Ln=La,Pr,Nd,Gd,Dy)的协同萃取。用斜率法确定了萃合物的组成为LaA·HA·HOx,考察了萃取剂浓度和溶液酸度对萃取机理的影响,测定了半萃取pH1/2值和萃取反应平衡常数Ks.e.,求得了反应的焓变和熵变。