电感耦合等离子体质谱法测定金属钆中非稀土杂质的研究

本课题采用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ法）研究金属饲中１０ 种非稀土杂质元素（Ｍｇ,Ａｌ,Ｆｅ,Ｔｉ,Ｃｕ,Ｎｉ,Ｍｎ,Ｃｏ,Ｚｎ,Ｃｄ,Ｂａ,Ｗ,Ｃｒ,Ｓｒ,Ｍｏ,Ｐｂ）的分析方法。选择了测量同位素,讨论了酸度对测定的影响,进行了加标回收率和误差统计实验,元素的检出限在０．０５ｎｇ／ｍＬ,测定下限在０．１－１０μｇ／ｇ。     

简易FIA—HG—GFAAS法测定无毒高蛋白棉仁粉中的硒和砷

本文将流动注射－氢化物发生利用涂锆石墨管原位浓集Ｓｅ和Ａｓ，在最佳条件下测定高蛋白棉仁粉中Ｓｅ和Ａｓ的含量。使用锆涂层石墨管可保持相对的稳定性，一旦形成可使用８０－１２０次以上。这比钯涂层每次都要涂层有明显的优越性。简单的流动注射系统及自制的简易氢化物发生装置，廉价便于推广，每次测定一个元素２．５ｍｉｎ内即可完成，对于９７５μｐ样品Ｓｅ和Ａｓ的检出限分别为０．１９ｎｇ／ｍｌ和０．３０ｎｇ／ｍｌ。     

ICP－MS法测定钢铁及合金中的砷锡锑铅铋

本文研究了应用ＩＣＰ－ＭＳ法测定钢铁中微量杂质元素（Ａｓ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｂｉ）的实验方法。考察了内标元素，试样溶解介质、酸度，分离、富集条件，样品基体等因素对测定结果的影响。用数学公式校正ＨＣＩ对测定Ａｓ的干扰。实验结果表明，用硝酸或王水溶解样品，Ｉｎ为内标元素，数学校正消除谱线及非谱线干扰，按此方法测定标准钢样中上述微量杂质元素所得结果与推荐值相吻合，ＲＳＤ小于８％，可直接进行钢铁样品中＂五害＂元素的分析。     

ICP—MS法测定钢铁及合金中的砷锡锑铅铋

本文研究了应用ＩＣＰ－ＭＳ法测定钢铁中微量杂质元素（Ａｓ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｐｂ，Ｂｉ）的实验方法，考察了内标元素，试样溶解介质，酸度，分离，富集条件，样品基体等因素对测定结果的影响，用数学公式校正ＨＣｌ对测定Ａｓ的干扰。实验结果表明，用硝权或王水溶解样品，Ｉｎ为内标元素，数学校正消除谱线及非谱线干扰，按此方法测定标准钢样中上述微量杂质元素所得结果与推荐值吻合ＲＳＤ小于８％，可直接进行钢铁样品中“五害”     

ICP-MS同时测定水处理剂--聚合氯化铝中的AL_2O_3及五种元素含量的研究

本文进行了用ＨＰ４５００型ＩＣＰ－ＭＳ仪测定水处理剂－聚合氯化铝中的Ａｌ２Ｏ３、ＡＳ、Ｍｎ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｃｄ共六种元素或化合物含量的研究,结果证明用ＩＣＰ－ＭＳ可以同时测定聚合氯化铝中的这六种元素或化合物。方法具有多元素同时分析（包括从ｎｇ／Ｌ级到ｍｇ／Ｌ级的元素）,样品前处理简单,测定快速,干扰少,省事省力等无可比拟的优点。１实验部分１．１仪器和试剂仪器惠普公司ＨＰ４５００（ｐｌｕｓ）型ＩＣＰ－ＭＳ仪。试齐心上述六种元素的单元素标准溶液（购自国家标物中心或国家钢铁研究总院）;优级纯ＨＮＯ３;纯…     

采用PS—200Ⅱ全自动汞分析仪进行痕量汞的测定

本文采用美国ＬＥＥＭＡＮＬＢＡＳ公司制造的ＰＳ－２００Ⅱ全自动汞分析检测化妆品和生活饮用水中痕量的汞,本方法检测限为０．０２μｇ／ｌ,低于美国环保总署（ＵＳＥＰＡ）规定的０．２μｇ／ｌ的检出限要求;汞含量在０．１μｇ／ｌ～３０μｇ／ｌ内,同批样品在不同时间内十二次重复测定的变异系数为３．６７％;在同一样品加入高,中,低不同浓度标准样品,其回收率在８８％－１０２％之间,平均回收率为９６．３％,该方法     

ICP—AES法直接测定金矿浸出液中的Au

研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定金矿浸出液中Ａｕ的各种条件，拟定了分析方法。方法的相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．５３％，检出限（３ｓ）为０．０２μｍ／ｍｌ。该方法简便、快速，用于样品中Ａｕ的直接测定，结果满意。     

一种快速响应的压电晶体生物亲和传感器

在６ＭＨｚ的压电晶振ＱＣＭ（ｑｕａｒｔｚｃｒｙｓｔａｌｍｉｃｒｏｂａｌａｎｃｅ）金电极表面采用蛋白质Ａ－金的方法固定生物敏感膜，利用ＱＣＭ单面测试技术和连续流动自动分析系统全面测试分析此膜与人体免疫球蛋白Ｇ（ＩｇＧ）之间的生物亲和反应，从而研究快速响应的压电晶体生物亲和传感器。停止流动法测量结果为：在１～２ｍｉｎ内亲和响应随时间而急剧增大，随后趋于缓慢，对１０７μｇ／ｍｌ人体ＩｇＧ三次响应的标准偏差及变异系数分别为２５Ｈｚ和２７７％，在１～１０７μｇ／ｍｌ测量范围内响应值与测试浓度对数呈线性关系，相关系数和灵敏度分别为０９８２４和５３６Ｈｚ／ｄｅｃ．（μｇ／ｍｌ）；连续流动法测试结果为：进样时间约为１ｍｉｎ，每个样品测试时间为３ｍｉｎ，在２９～２４９μｇ／ｍｌ测量范围内响应值与测试浓度对数呈线性关系，相关系数和灵敏度分别为０９７９７和６８９Ｈｚ／ｄｅｃ．（μｇ／ｍｌ）。     

用钼管雾化器ETA—ASS法测定生物物料中的金

本文研究了用钼管协化器电热原子吸收光谱法（ＥＴＡ－ＡＳＳ）测定金，提出了一种灵敏的ＥＴＡ－ＡＡＳ分析方法。试验结果表明：随着金属管雾化器加热速度增高、氩洗气中氢含量比例下降，金吸收信号值增大。最佳加热速度为５．５℃／ｍ，ｓｅｃ，最佳气体流速Ａｒ为４８０ｍｌ／ｍｉｎ，Ｈ２为２０ｍｌ／ｍｉｎ。雾化器给出的金的绝对特征质量（即给出０．００４４吸光度的元素质量）是１．８ｐｇ，检测限为１３０ｐｇ／ｍｌ（３Ｓ     

高效液相色谱法检测三种牌号氢化考的松注射液含量

用高效液相色谱仪（日本岛津ＬＣ－１０Ａ型）检测三种牌号氢化考的松注射液含量，结果均符合药曲标准。文盲平均回收率为１０１．１％，在０．６μｇ／ｍｌ－２．５μｇ／ｍｌ内呈线性关系（ｅ＝０．９９８２），该法用来检测氢化考的松不失为一种简单、快速、方便的分析方法。     

低温密封酸溶——高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中50个微量元素的评价

The method based on the determination of trace elements in geological samples by sector high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry with mixed acid digestion procedure has been evaluated. The evaluation show that the results of 29 elements including Li, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Y, Cs, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, W, Tl, Bi, Th and U are satisfactory; V, Sr, Nb, Mo, In, Sb, Ba and Pb are acceptable; Sc, Cd, Hf, Ti, Mn, Fe, Ge and Sn have of large deviations, Be, Ta, Zr, As and Se are worse.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中42种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（IcP—Ms）标准模式和优化的碰撞池模式（CCT）结合同时测定茶叶中Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb、Bi和16种稀土元素共42种元素的方法。样品经过微波消解,以Ge、In、Re为内标消除基体干扰,通过碰撞池技术消除多原子质谱干扰测定上述元素。对于所测元素校准曲线的相关系数均大于0．9990,回收率范围为90％-110％,相对标准偏差为0．22％-3．97％,大部分元素检出限均小于0．5μg·kg^-1。该方法简便、省时、准确、灵敏度高,适用于实际样品的检测。     

ICP-MS测定两种一枝黄花中12种微量元素

为确定两种一枝黄花中微量元素的差异,建立了微波消解-ICP-MS法,测定加拿大一枝黄花与一枝黄花中Ca、Mg、P、Fe、Mn、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、Hg和Pb12种微量元素。方法的加标回收率为95.2%～107.1%,相对标准偏差在2.5%～8.9%之间,检出限在0.002～0.057μg.L-1之间,该方法具有良好的准确度和精密度。分析结果表明,加拿大一枝黄花与一枝黄花均含有Ca、Mg、P、Mn和Fe元素,前者中Ca、Cr、Mn、Zn、Pb、Ni含量较高,而后者中的Mg、P、Fe、Cu、Se含量较高。     

ICP-AES法测定纯铜中多种杂质元素

本文采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高纯铜中的多种杂质元素(P,Mn,Fe,Ni,Zn,As,Se,Ag,Cd,Sn,Sb)。优化仪器的工作条件,以基体匹配法配制工作曲线标样,有效地消除基体干扰。检出限为0.000004%~0.0001%,回收率在85.9%~105%范围内。方法简便、可满足工业分析要求。     

用WLD-4C型光电直读光谱仪测定铅锑轴承合金中的杂质成份

用国产铅合金标准样品在光源的激发下建立各元素的工作曲线，将待测样品经过车床车制后，用建立的工作曲线测定其合金中的主要元素Sb、Sn及杂质元素Cu、Zn、Fe、As、Bi等的含量，与精确化学分析法得出的分析结果进行对比，结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。     

氢化物发生ICP-MS连用技术的研究与应用

研究了氢化物发生与ICP-MS连用技术。采用氢化物发生与ICP-MS连用测定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Ph、Se、Te,与ICP-MS直接测定相比,测定灵敏度提高1～2个数量级,检出限降低1～2个数量级。分析砷含量为0.3μg/g的标准样品,分析结果的相对标准偏差为4.2％。     

X射线荧光仪FP法测定生铁中多元素

本文研究在X射线荧光仪上通过基本参数法 (FP法 ) ,用钢的直读光谱国家标样绘制工作曲线 ,测定生铁中的Si、P、S、Ti、Mn、Cu、As、Cr、Ni、Al、Mo、V、Bi、W等元素 ,获得满意效果。     

ICP-AES测定高纯铜中多种杂质元素

本文利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯铜中的多种杂质元素Mn,Fe,Ni,Zn,Ag,Sn,Sb,P,As,Se。对入射功率、雾化压力等分析条件进行优化。该方法简便、快速,可满足分析要求。杂质元素的检出限为2~10μg/g,回收率在85%~105%范围内。     

高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定雪冰中超痕量金属方法研究

Double focusing inductively coupled plasma spectrometry (ICP-MS) combing with microconcentric nebulizer have been first applied to the simultaneous determination of Li, Cd, Cs, Pb, Sb, Ba, Tl, Bi ,U, Al, Fe, Mn, Co, Cu and Zn in snow and ice at the 1 pg/ mL and 100 ng/mL level in Tibetan plateau. The volume percentage of concentric HNO\-3(60% HNO\-3) in samples was investigated and 1% was the appropriate percentage in samples considering the samples characteristics in Tibetan plateau. Measurement repeatability based on a snow sample in terms of RSD varies from 2.5% to 17.5% depending on the elements. The accuracy of the analytical method was verified by analysis of a certified reference material (SLRS-4, riverine water).