改性氨基丙烯酸乳胶漆的研制

以羟基丙烯酸水溶胶改性羟基丙烯酸乳液为成膜树脂 ,完全和部分甲醚化的三聚氰胺甲醛树脂为固化剂 ,配制高温 ( 15 0～ 15 5℃ )烘烤和中温 ( 12 5～ 13 0℃ )烘烤 2种氨基丙烯酸乳胶漆。当固化剂为成膜树脂的 8%～10 % ,颜基比 (质量比 )为 0 2 9∶1 0 0时 ,漆膜附着力均达到 1级 ;耐冲击性为 5 0cm ;硬度 >2H ,45°光泽约为 70 % ;耐温水 ( 5 0～ 5 3℃ ) 10h以上 ,遮盖力和施工性能良好。该类烘烤漆可用于对光泽要求不高的场合 ,如金属卷材、罐头盒和金属包装桶等     

改性丙烯酸水性金属烘烤装饰涂料的研制

首先合成了一种水性丙烯酸树脂,再复配含羟基的树脂,以六甲氧基三聚氰胺甲醛树脂为交联剂制得了改性丙烯酸水性金属烘烤装饰涂料。研究了单体的选择及配比、中和剂的选择和中和程度的确定,以及成膜物质的选择及配比对涂膜性能的影响。研究结果表明,选择质量比为35%~45%的MMA、10%~25%的HEMA、5%~12%的AA以及25%~35%的BA为单体,制备的水性丙烯酸树脂的亲水性及其它物理性能都达到要求;选择有机碱作为中和剂,中和程度为60%~70%的水性丙烯酸树脂,其粘度和pH值利于生产、施工和贮存;当四种成膜物质含羟基的树脂A、含羟基的树脂B、水性丙烯酸树脂和HMMM的质量比为9.1∶2.5∶56.9∶11.2,水性丙烯酸树脂及含羟基树脂与HMMM固体份的质量比为80/20,选择固化温度为140℃,烘烤时间为20min时,漆膜的综合性能最佳。制备的改性丙烯酸水性金属烘烤装饰涂料,各项主要性能达到行业标准HG/T 2594-1994溶剂型各色氨基烘干磁漆的要求,具有广阔的应用前景。     

拉链头用水性氨基烤漆的制备及性能

根据拉链头应用环境及拉链漆所需性能,选用聚酯树脂和丙烯酸树脂复配作为成膜树脂,氨基树脂为固化剂,研制了一款高性能水性拉链漆。实验结果表明：聚酯树脂和丙烯酸树脂质量比为3∶1,加入聚酯类附着力促进剂,在160℃下烘烤后得到的漆膜附着力0级,耐冲击性(1 kg)100 cm,铅笔硬度H,耐水洗性能优异。     

工程级反光膜表面涂层配方设计及性能评价

按照工程级反光膜的性能要求选定了羟基丙烯酸树脂作为母体树脂,用氨基树脂作为固化剂,磷酸作为催化剂,对反光膜涂层的性能进行了研究,着重考察了母体树脂/固化剂/催化剂配比和烘烤条件对交联固化后的树脂表面涂层性能的影响。结果表明:当m(羟基丙烯酸树脂)∶m(氨基树脂)∶m(磷酸催化剂)=100∶13∶0.4时,在适当烘烤条件下(90℃×2 min+130℃×8 min)可使羟基丙烯酸树脂和氨基树脂的交联固化基本完成,涂层的耐溶剂擦拭性、耐盐雾性、耐老化性表现优异。当烘烤条件为90℃×2 min+140℃×8 min时,丙烯酸树脂固化涂层的拉伸强度和断裂伸长率能达到作为工程级反光膜表面涂层的要求。     

高性能水性丙烯酸氨基烤漆的研制

以羟基丙烯酸树脂、氨基树脂为成膜物质,复配功能助剂及防锈颜料,开发高性能水性丙烯酸氨基烤漆,考察附着力促进剂、酸催化剂、氨基树脂与丙烯酸树脂质量比及防锈颜料等配方比例对烤漆性能影响。结果表明:(1)附着力促进剂最佳用量为3%(质量分数,后同),能显著增强烤漆附着力,提高涂层铅笔硬度、耐冲击及耐水、耐盐雾等性能;(2)酸催化剂最佳用量为1%,能促进丙烯酸树脂与氨基树脂反应,将烤漆固化温度从150℃降低到135℃;(3)氨基树脂与羟基丙烯酸树脂最佳质量比为1∶5;(4)纳米粒径三聚磷酸铝防锈颜料对烤漆耐盐雾性能影响明显,当其质量分数为5.0%时,烤漆耐盐雾时间最长,达500 h。     

水基光敏树脂的合成

以还氧树脂、丙烯酸、马来酸酐为原料 ,研究了原料投料比、反应温度、催化剂、溶剂等因素对合成水基光敏树脂性能的影响。当丙烯酸酸当量 /还氧当量 =1 0 0∶1 0 5,马来酸酐酸酐当量 /还氧当量 =1 0 0∶1 0 5,催化剂用四甲基氯化铵 ,酸改性溶剂为丙酮 ,反应温度为 80± 2℃ ,反应时间为 2 5h情况下 ,合成的水基光敏树脂水溶性较好 ,以其配制的水性涂料 ,含水在 1 0 %～ 2 0 % (质量分数 )时 ,涂料的涂布性能好 ,固化速度快 (2～ 3s)。     

耐电解质高吸水性树脂的合成及其吸液性研究

以(NH4)2S2O8为引发剂,采用玉米淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺多元共聚,合成了耐电解质高吸水性树脂。最佳工艺条件为:引发剂用量(质量百分数)为0.6,单体与淀粉质量比为6∶1,丙烯酰胺与丙烯酸质量比为1∶2.5～1∶3.0,聚合温度50～55℃,反应时间为3h。分析了各种微肥如ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、MnSO4·H2O、FeSO4·7H2O、Na2B4O7·10H2O等对高吸水性树脂吸水率的影响,结果表明,多元共聚物提高了产品在实际使用环境中的耐电解质性。     

高硬度双组分水性聚氨酯的合成

合成了双组分水性聚氨酯木器漆用羟基丙烯酸树脂及可水分散的水性聚氨酯固化剂。优化条件为 :羟基丙烯酸树脂的酸值为 2 2～2 5mgKOH/g,w(—OH) =2 %～ 2 5 % ,硬单体质量分数 35 %～5 0 % ,助溶剂质量分数为 5 %左右的乙二醇单丁醚 ;固化剂乙二醇丁醚改性时 ,(—NCO/—OH)≥ 6 ,聚乙二醇改性时 ,相对分子质量小于 80 0 ,(—NCO/—OH)≥9。两组分配比以 (—NCO/—OH)≥ 1 3为宜     

紫外光固化EA树脂的研制

环氧树脂和丙烯酸在适宜条件下合成EA树脂。讨论了各种反应条件对EA树脂性能的影响。确定了最佳工艺条件 :催化剂A用量 1% ,阻聚剂B用量 1‰～ 3‰ ,在 10 0℃滴加丙烯酸 1 0h～ 1.5h ,滴加完后在 110℃反应约 0 5h ,丙烯酸与环氧树脂的摩尔比为 1 0 4∶1。     

轨道交通变压器用浸涂阻燃漆的制备

以羟基丙烯酸树脂为基料制备轨道交通变压器用浸涂阻燃漆,研究了固化体系、阻燃剂、助剂及烘烤工艺对浸涂阻燃漆性能的影响。结果表明:选用低温解封型封闭异氰酸酯和高亚氨基氨基树脂为复合固化剂,无卤型氮磷类复合型阻燃剂添加量为20%,丙烯酸酯消泡剂与有机硅流平剂搭配,采用60℃×1 h+1 20℃×1 h的烘烤工艺时,浸涂阻燃漆具有优异的综合性能和阻燃性能,可以满足EN 45545-2标准的质量要求。     

丙酮醛的合成研究

分别用丙酮和 1,2 丙二醇做原料合成了丙酮醛。n(丙酮 )∶n(溴 ) =1 0 0∶0 79,加入 3 0～4 0g氯酸钾做催化剂 ,水和冰醋酸做溶剂 ,水浴温度为 6 0～ 75℃ ,回流 4h ,制得产率为 6 3 5 %的溴丙酮。V(二甲亚砜 )∶V(溴丙酮 ) =11 9∶1 0 ,通入空气 ,在 6 5～ 70℃反应 5～ 8h ,制得产率为 5 9 6 %的丙酮醛。丙酮醛的总收率达 37 8%。n(重铬酸钾 )∶n(硫酸 )∶n(1,2 丙二醇 ) =1 0∶4 0∶(1 5～ 2 5 ) ,以水为溶剂 ,在 6 0～ 70℃间歇通入氮气 1 5h ,边加原料边蒸馏 ,制得产率为5 0 %的丙酮醛。后者为一步法 ,操作简便 ,产品纯度较高 ;产率比前法提高 12 %。     

高碳脂肪醇磷酸酯合成的~(31)P-NMR波谱研究

采用 3 1　P NMR波谱对高碳脂肪醇与五氧化二磷的反应进行了研究 ,定量地表征了产物混合物中的各组分。结果表明 :单酯 (MAP)、双酯 (DAP)、聚酯 (PAP)和磷酸盐 (PA)在 3 1　P NMR波谱上的化学位移分别为 :3 5～ 4 6 ,0 8～ 1 1,- 9 0～ - 10 0和 3 0～ 3 5 (当pH =9时 )。同时为不同用途的脂肪醇磷酸酯盐提供了可选择的和稳定的合成条件 ,即 :在n(ROH)∶n(P2 O5) =(2 3∶1 0 )～ (3 1∶1 0 ) ,反应时间 2～ 3h ,反应温度不大于 10 0℃条件下 ,P2 O5的转化率大于 95 % ,MAP、DAP和PAP的选择性分别为 4 0 %～ 6 5 % ,2 5 %～ 33%和 10 %～ 30 %。     

乙二醇葡糖苷的合成及保湿性研究

在磷酸催化下 ,由葡萄糖和乙二醇经缩醛化反应制备了乙二醇葡糖苷 ,可用作化妆品保湿剂。采用高效液相色谱跟踪监控反应进程 ,并确定了乙二醇葡糖苷的组成。反应在 130℃、5 3kPa下进行 ,减压蒸除反应生成的水。醇糖的量比是 3∶1或 5∶1,催化剂占葡萄糖质量的 2 % ,过量乙二醇在 4 0 0～ 0 6 7kPa下减压蒸除 ,残糖质量分数小于 1%。合成的乙二醇葡糖苷具有优良的保湿性能 ,当m (羟乙基葡糖苷 )∶m (乙二醇二葡糖苷 ) =0 73∶1 0 0时 ,质量分数为 70 %的乙二醇葡糖苷水溶液的保湿能力比质量分数为 70 %的甘油水溶液高 11 1%。羟乙基葡糖苷的含量越高 ,产品的保湿性越好。     

乙二醇苯醚合成工艺研究

以苯酚、环氧乙烷为原料 ,在碱性催化剂作用下合成乙二醇苯醚。研究了工艺条件对反应的影响规律 ,得到的最佳工艺条件为 :催化剂用量为苯酚投料质量的 0 4 %～ 0 6% ,n(环氧乙烷 )∶n(苯酚 ) =1 0 5∶1 0 0 ,反应温度 10 0～ 110℃ ,压力对反应的影响较小 ,可在常压下操作。苯酚的转化率达 99 4 % ,乙二醇苯醚的选择性达 98 6%。     

液相沉积法制备BST型固体超强酸的研究

以普通陶土为原料制成4mm球 ,干燥后于 80 0℃焙烧 1h ,即得载体陶瓷球。液相沉积时溶液pH =1 8,m (TiO2 )∶m(陶瓷球 ) =1 5∶10 0 0 0 ,90℃水浴上蒸干水分 ,用 0 5mol/L硫酸浸泡 4h ,于 6 5 0℃活化 1h ,即制得陶瓷球负载TiO2 /SO4 2 -的BST型固体超强酸。     

二元共聚高吸水性树脂的合成与溶涨性能

以N ,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂 ,过硫酸钾为引发剂 ,采用溶液聚合法合成了丙烯酸 -丙烯酰胺二元共聚高吸水性树脂 .研究了单体组成、单体浓度、引发剂用量、交联剂用量、反应温度等因素对产物性能的影响 .并对反应动力学和共聚物的溶涨动力学进行了探讨     

乙硫醇氯化法合成乙烷磺酰胺

控制料比n(乙硫醇 )∶n (水 )∶n (氯气 ) =1∶(3～ 4)∶3 15 ,前期氯化温度不超过 5℃ ,中后期氯化温度不超过 2 0℃ ,原料乙硫醇、水和氯气反应生成中间体乙烷磺酰氯 ;控制胺化温度不超过30℃ ,乙烷磺酰氯与氨同时投入四氢呋喃 -氨介质中反应 ,胺化料比n(乙烷磺酰氯 )∶n(氨 ) =1∶(2 .6～ 3.0 ) ,m(乙烷磺酰氯 )∶m (四氢呋喃 ) =43∶10 0 ,过滤滤除副产品氯化铵 ,常压蒸除四氢呋喃 ,得到乙烷磺酰胺粗品 ,然后用乙酸乙酯重结晶 ,活性炭脱色 ,冷却 ,过滤结晶得到产品乙烷磺酰胺 ,w (乙烷磺酰胺 )≥ 99% ,以乙硫醇计总收率≥ 85 %。     

魔芋葡甘低聚糖醛酸双酯钠的合成

以固相多酶系统RT - 4酶解魔芋精粉制得的超滤低聚魔芋葡甘聚糖 (KGM) ,经酸性条件下氧化成低聚KGM醛酸。通过正交实验优化出双酯化条件 :羟丙基化 :m(低聚KGM醛酸 )∶m(环氧丙烷 ) =1 0 0∶1 2 5 ;硫酸酯化 :m(低聚KGM醛酸羟丙酯 )∶m(氯磺酸 ) =1 0∶2 5 ,分别恒温 30℃、6 8℃ ,搅拌反应 3h ,产品低聚KGM醛酸双酯钠对低聚KGM醛酸收率 76 4 % ,相对分子质量 2 0 0 0～ 4 0 0 0 ,结构经IR、1HNMR分析 ,按低分子肝素质量标准药检及药理实验 ,确证是一种新型类肝素药物。     

γ-(2,3-环氧丙氧)丙基硅氧烷耐高温树脂的合成及热性能

以γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTS)、酸催化剂和混合溶剂等为原料,采用水解-缩合法合成了含环氧基的硅氧烷杂化树脂。以黏度和环氧值为衡量指标,采用单因素试验法优选出制备该杂化树脂的较佳工艺条件,并对其热性能进行了表征。结果表明:在酸性介质中,当n(GPTS)∶n(水)∶n(酸催化剂)∶n(溶剂)=1∶3.0∶0.5∶7.7时,GPTS经水解、缩合反应后,可以获得黏度为1 270～1 320 mPa.s、环氧值为0.183的硅氧烷杂化树脂;该杂化树脂的起始分解温度为270.1℃,800℃时的残炭率(43.0%)相对较高,说明其热稳定性较好。     

红外光谱与热重分析法研究腐植酸改性脲醛树脂

将腐植酸(HA)进行羟甲基化改性,然后按照m(HA羟甲基化溶液)∶m[脲醛树脂(UF)]=1∶4比例将两者混合均匀,制得腐植酸-脲醛树脂(HUF)。采用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)及差示扫描量热(DSC)法等对UF和HUF的结构、热稳定性及玻璃化转变温度(Tg)等进行表征。结果表明:HUF与UF的FT-IR曲线基本相同,前者的FT-IR特征峰均有不同程度增强,热失重峰向高温区移动,说明HUF既保留了UF的原有结构,又具有较强的耐热性;当w(改性HA)=5%～30%时,HUF胶粘剂的胶接强度相对较大;与未改性UF相比,HUF价格更低(节约350元/t)、更环保(甲醛释放量达到GB 18 580-2001标准中E1级指标要求),故HUF具有较强的市场竞争力和良好的应用前景。