单分散二氧化硅微球合成中时间控制方法研究

采用正硅酸乙酯、氨水和丙醇为原料,合成了单分散二氧化硅微球,用扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了分析,结果表明样品粒子粒径可控,单分散性良好,表面非常平整光滑;此外着重研究了在实验温度、氨水浓度、正硅酸乙酯的用量以及加水量一定的条件下反应时间对样品粒径的影响,结合对所合成产物的扫描电镜表征,确定了制备不同粒径、均匀的单分散二氧化硅微球适宜的时间条件.     

Mg-Al层状双氢氧化物和MgAl2O4微纳结构制备

以十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium brom ide,CTAB)为表面活性剂,尿素为碱剂,采用溶剂热法合成Mg-A l层状双氢氧化物玫瑰花状结构和片球结构,通过高温煅烧制备花状结构的MgA l2O4.利用X射线衍射研究产物晶体结构,利用扫描电子显微镜分析产物形貌和粒径,考察表面活性剂添加量、反应物浓度和反应时间对产物形貌的影响.结果表明,表面活性剂CTAB的添加量为1 g时有利纳米片自组装,形成玫瑰花状结构或片球状结构;随反应物浓度增加,产物形貌从不规则的聚集体过渡到玫瑰花状结构,最终转变成片球状的微纳结构.     

LSS法制备β相NaYF4稀土纳米晶体

以乙醇为溶剂、稀土硝酸盐和NaF为反应物,采用LSS法制备NaYF4纳米晶体。通过改变反应物加入量、溶剂体积、反应温度及时间,制备出一系列尺寸可调、形貌不同（立方、棒状）的NaYF4纳米晶体。探讨了各种反应参数对NaYF4纳米晶体的晶相、形貌以及尺寸的影响,进一步研究β相NaYF4纳米晶体的生长机制,从而优选其制备条件。研究证明,实验所得的形貌规整、尺寸均一的β相NaYF4样品为六边形截面、长度约为1μm的纳米棒。提高反应物NaF添加量、升高反应温度以及延长反应时间将促进β相 NaYF4纳米晶体的生成;溶剂乙醇对产物晶相和形貌没有影响。制备形貌较规整、尺寸分布均一的纯β相NaYF4米晶体的最佳反应条件为：NaF加入量为2．0 mol/L、体积为4 mL ,溶剂乙醇加入量为20 mL ,反应温度为200℃,反应时间为24 h。     

α-乙酰乳酸脱羧酶的磁性固定化条件研究

采用分散聚合法,在Fe3O4磁流体存在下,通过PVA分子单体共聚制备出磁性聚乙烯醇微球.微球粒径分布在2.5×10-2～5×10^-2 μm,其中3.7×10-2～4.1×10^-2 μm的微球占总微球的44%,制备微球粒径分布均匀.以磁性聚乙烯醇微球为载体,通过戊二醛交联法进行ALDC的固定化,制备固定化酶,并对其固定化条件进行了初步研究.结果显示,在酶固定化过程中,自由酶的添加量为20 mL/g微球,戊二醛的添加量为0.98%.在其固定化最佳条件下,制备的固定化ALDC的活力为65 180 U/g,而且其比活、活性回收率分别可达872.32 U/mg和42.33%.     

LSS法制备β相NaYF_4稀土纳米晶体

以乙醇为溶剂、稀土硝酸盐和NaF为反应物,采用LSS法制备NaYF4纳米晶体。通过改变反应物加入量、溶剂体积、反应温度及时间,制备出一系列尺寸可调、形貌不同(立方、棒状)的NaYF4纳米晶体。探讨了各种反应参数对NaYF4纳米晶体的晶相、形貌以及尺寸的影响,进一步研究β相NaYF4纳米晶体的生长机制,从而优选其制备条件。研究证明,实验所得的形貌规整、尺寸均一的β相NaYF4样品为六边形截面、长度约为1μm的纳米棒。提高反应物NaF添加量、升高反应温度以及延长反应时间将促进β相NaYF4纳米晶体的生成;溶剂乙醇对产物晶相和形貌没有影响。制备形貌较规整、尺寸分布均一的纯β相NaYF4米晶体的最佳反应条件为:NaF加入量为2.0mol/L、体积为4mL,溶剂乙醇加入量为20mL,反应温度为200℃,反应时间为24h。     

淀粉/PVA微球的制备与表征

淀粉和聚乙烯醇(PVA)均具有良好的生物相容性和生物降解性能,在医药领域得到了广泛应用,淀粉微球作为一种新型功能性高分子微球材料,是亲水性药物递送的良好载体;用一些和淀粉具有较好相容性的材料(如PVA等)来制备复合微球,比用单一材料制备的微球更具优势。以可溶性淀粉和聚乙烯醇为原料,环氧氯丙烷(EPI)作为交联剂,采用反相乳液聚合法制备淀粉/PVA微球。探讨了温度、原料用量、转速等因素对制备的淀粉/PVA微球粒径及其分布的影响,并通过扫描电镜、傅里叶红外光谱、X-射线衍射和激光粒度分析对微球形貌和结构进行了表征。结果表明,当淀粉和PVA用量分别为5 g和0.05 g、油水体积比为3∶1、乳化剂用量为1.5 g、反应温度为65℃、搅拌转速为700 r/min、EPI用量为5 m L、反应时间1.5 h时,制得的微球形貌光滑、分布均匀,具有孔隙结构且结晶能力降低,平均粒径为16.464μm。     

纳米级固溶体Ce0.8Y0.2O1.9的反相微乳法控制合成

尺寸可控、高分散和超细的纳米级固溶体的制备是获取高性能固体氧化物燃料电池的重要环节之一.采用水/CTAB/环己烷/中等碳链长度醇组成的反相微乳体系制备出了粒径分布均匀、平均晶粒尺寸为5.0～8.0 nm的Ce0.8Y0.2O1.9超细粉体，考察并初步讨论了反相微乳体系中几种因素对最终产物的尺寸和形貌的影响，包括助表面活性剂、不同水与表面活性剂摩尔比、反应物浓度、陈化时间、碱液浓度等.所得产物用TEM进行分析，结果表明,助表面活性剂、不同水与表面活性剂摩尔比及陈化时间对产物影响不大，但反应物浓度及碱液浓度对产物的晶粒粒径大小有一定的影响.     

撞击流反应器制备超细磷酸锌的工艺研究

在撞击流反应器中,以氧化锌和磷酸为原料,乙醇-水溶液为溶剂,十六烷基三甲基溴化胺为分散剂,制备了超细磷酸锌产品。分别考察了反应物浓度、反应温度、反应时间、反应器搅拌转速及分散剂的用量对产品粒径的影响,并采用XRD、SEM和激光粒度分布仪对产物进行表征。结果表明制备磷酸锌的最佳工艺条件为：反应物浓度0.86 mol/L、反应温度70℃、反应时间1 h、反应器搅拌转速2 400 r/min、分散剂用量1.0%（相对产品理论产量的质量分数）。在该条件下制备的产品的平均粒径为7.094μm,粒径集中分布在3～15μm之间。产品的粒径小且分布均匀,晶体微观形貌呈现出规则的薄片状。     

SiO_2微球自组装可控结构色薄膜的研究

以氨水为催化剂,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,用以St?ber法为基础的溶胶-凝胶法在乙醇/水的混合介质中合成单分散SiO_2微球。采用自然沉降法,通过微球自组装在培养皿上制备结构色薄膜。利用马尔文激光粒度测试仪、SEM、TEM、立体显微镜对微球和结构色进行了表征,分析SiO_2微球表面形貌和单分散性,研究反应条件对SiO_2微球粒径的影响以及形成机理和粒径与结构色的对应关系。研究结果表明:通过控制TEOS用量、氨水用量、反应时间、反应温度等反应条件可形成粒径可控的SiO_2微球,使结构色膜相对应的呈现紫色、蓝色、绿色和红色等颜色。     

溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体

采用溶胶-凝胶法以五氧化二磷和四水硝酸钙为反应物,按一定的钙磷比分别溶于乙醇后混合,再添加不同的分散剂,高温煅烧,制备了羟基磷灰石粉体,并考察了煅烧温度以及添加分散剂对制备羟基磷灰石粉体颗粒粒径及分布的影响。结果表明:添加分散剂后得到的羟基磷灰石粉末粒径较小,分布均匀,较少出现团聚现象,但对粉体的相组成没有影响;随着焙烧温度的升高,颗粒的粒径增大,发生了团聚;600℃为最佳焙烧温度。     

用于陶瓷喷墨打印墨水的纳米Mg-ZrO_2白色料的研究

喷墨打印装饰陶瓷技术因其配色智能化、图案层次分明等优点,已成各国研究和应用的热点。研究以ZrOCl_2·8H_2O,MgCl_2为原料,添加PEG2000为分散剂,采用sol-gel方法制备了纳米Mg-ZrO_2白色陶瓷色料。以正交实验探索制备条件中溶液pH值、水浴温度及PEG2000添加量对色料粒径的影响规律,并采用XRD和TEM等测试技术对样品结构与性能进行了表征。研究结果表明:影响ZrO_2粒径的因素按强度依次为溶液pH值>PEG2000添加量>水浴温度。当溶液pH值为9,水浴温度为60℃,PEG2000添加量为质量分数5%时所得样品最优。TEM测试结果表明,其平均粒径为10nm;色度学测试表明,其Hunter白度为96.6。随着热处理温度的升高,ZrO_2晶体会产生立方相向单斜相的转变。研究制备所得ZrO_2具有粒径小,均一性佳,白度高的特点,适合用作喷墨打印用白色陶瓷墨水的发色剂。     

α-乙酰乳酸脱羧酶的磁性固定化条件研究

采用分散聚合法,在Fe3O4磁流体存在下,通过PVA分子单体共聚制备出磁性聚乙烯醇微球。微球粒径分布在2.5×10-2~5×10-2μm,其中3.7×10-2~4.1×10-2μm的微球占总微球的44%,制备微球粒径分布均匀。以磁性聚乙烯醇微球为载体,通过戊二醛交联法进行ALDC的固定化,制备固定化酶,并对其固定化条件进行了初步研究。结果显示,在酶固定化过程中,自由酶的添加量为20 mL/g微球,戊二醛的添加量为0.98%。在其固定化最佳条件下,制备的固定化ALDC的活力为65 180 U/g,而且其比活、活性回收率分别可达872.32 U/mg和42.33%。     

GMA-DVB聚合物微球制备

采用分散聚合法,以乙醇水溶液为介质,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,过氧化二苯甲酰为引发剂制备聚甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯苯窄分布聚合物交联微球。研究了分散聚合中,介质的醇水比、水油比、单体配比、引发剂用量以及搅拌速度和搅拌杆安装方式对微球形貌、粒径、粒径分布及收率的影响。使用数字图像分析仪分析表征聚合物微球的形貌、粒径、粒径分布。反应中使用显微镜跟踪观察了微球的形成过程,探索了分散聚合的反应机理。合成了球形形貌好、粒径在3～5?μm之间的GMA-DVB微米级单分散聚合物微球。     

二硫化钼微球的制备及表征

以钼酸钠和硫代乙酰胺为反应物,在表面活性剂的辅助下,通过水热合成的方法制备了二硫化钼微球。探讨了表面活性剂的种类以及反应体系的pH值对二硫化钼形貌的影响,通过SEM、EDS、XRD等手段对二硫化钼进行表征。结果表明,所制备的二硫化钼是2H结构;在反应温度为240℃、体系pH约为8、添加CTAB辅助水热合成的条件下,可以得到形貌较好的二硫化钼微球。     

不同形貌BaWO_4粒子的制备

以BaCl2和Na2WO4为反应物,在室温和水浴条件下,利用沉淀法制备出了不同形貌的BaWO4粒子,并进行表征。考察了反应温度、表面活性剂种类、反应物浓度、pH值等条件对BaWO4粒径、形貌及荧光发光性能的影响。结果表明:BaWO4的红外光谱吸收峰出现在800 cm-1和1 650 cm-1,是典型的白钨矿结构WO42-的特征吸收带,由W—O的伸缩振动引起;所制备的BaWO4属于白钨矿结构,体心四角形晶体,结晶较好;BaWO4经紫外光照射发蓝绿光,发射最强峰位于469 nm波长处,有一定程度的蓝移;反应条件的改变对BaWO4粒子形貌及粒径影响较大,主要形貌有双锥形、梭子形、树枝状和花瓣形。     

CuSCN纳米粉体的制备及表征

采用液相沉淀法,通过表面活性剂进行分散,制备了-βCuSCN纳米粉体。讨论了反应温度、反应物浓度及表面活性剂对粉体的影响,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和激光粒度分析仪对粉体进行了表征。结果表明,最佳反应温度为80℃,最佳反应物浓度均为0.2 mol/L;当聚乙二醇400(PEG400)添加量为1.5%时,分散效果最好,制备的粉体平均粒径为40 nm左右。     

CuSCN纳米粉体的制备及表征

采用液相沉淀法,通过表面活性剂进行分散,制备了-βCuSCN纳米粉体。讨论了反应温度、反应物浓度及表面活性剂对粉体的影响,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和激光粒度分析仪对粉体进行了表征。结果表明,最佳反应温度为80℃,最佳反应物浓度均为0.2 mol/L;当聚乙二醇400(PEG400)添加量为1.5%时,分散效果最好,制备的粉体平均粒径为40 nm左右。     

超声波法制备纳米硫酸钡影响因素分析

采用超声波法制备纳米硫酸钡,考察了加料方式、反应介质、反应物浓度、超声功率比、超声反应时间、反应温度对粒径的影响。采用激光粒度仪和扫描电子显微镜对产品的粒径、形貌进行了表征。实验结果表明,以无水乙醇作为反应介质,硫酸钠与氯化钡的浓度均为0.25mol/L,采用等体积同时加料方式,超声功率比为40%,反应温度为30℃,超声反应时间为15min,制得的纳米硫酸钡平均粒径为55nm,粒度分布窄,形貌呈不规则球形。     

反相微乳液体系Ag@SiO_2核壳纳米粒子的制备工艺研究

以反相微乳液体系制备二氧化硅包覆银纳米粒子核壳微球,从中探讨了不同R值(R=n水/n表面活性剂)所形成的微乳液滴的粒径分布;以及柠檬酸三钠稳定的银离子浓度和正硅酸乙酯(TEOS)浓度对二氧化硅包覆银纳米粒子核壳微球粒径和形貌的影响。结果表明:R越大,微乳液滴粒径越小。当R=10时,0.15m L的0.0123mol/L柠檬酸三钠溶液、0.25m L的0.02467mol/L硝酸银溶液、0.15m L的0.0924mol/L硼氢化钠溶液、0.05m L的正硅酸乙酯和0.1m L氨水所得到的核壳微球形貌和单分散性较好。     

分散聚合法制备窄分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯(St)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂.聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,在甲醇(MeOH)反应介质,使用分散聚合法制备了窄分散的聚苯乙烯微球.分别采用红外(IR)、扫描电镜(SEM)、粒度分析(SPAN)等手段,表征了聚苯乙烯(PS)微球的组成成分、表面形貌、粒径及其分布.并讨论了个各个因素对所制备微球的粒径及其分布的影响.当St质量分数为溶剂量的10%,AIBN质量分数为单体量的0.15%,PVP质量分数为单体量的1.5%时,该条件下制备的微球粒径为1.38μm,SPAN值为0.77,微球形 貌及其分散性最佳.