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以四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷为基质,经亚硝解脱苄合成了四乙酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷(TADNSIW);用纯硝酸氧化TADNSIW制备四乙酰基二硝基六氮杂异伍兹烷(TADNIW),收率93.0%,以上两步反应均在室温下完成。在85℃条件下,TADNIW经硝硫混酸硝解合成了六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW),反应时间50 m in,收率95.1%,质量分数98.80%。用硝硫混酸对TADNSIW进行硝解合成了HNIW,并优化了反应条件,反应温度90℃,反应时间60 m in,硝解剂必须大于14 mL(底物TADNSIW 1.2 g),收率为96.1%,质量分数98.87%。分别用FTIR,1HNMR和元素分析对目标化合物进行了表征。前体TADNSIW和TADNIW分子中只有乙酰基和亚硝基,它们的硝解反应体系较简单,反应时间短、反应条件温和,母液中只含有乙酸和硝解剂,产物易分离。 相似文献
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四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷亚硝解脱苄反应 总被引:1,自引:3,他引:1
利用市售无机亚硝解试剂,采用3种不同的方法,在温和条件(30℃左右)下,使四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)脱除苄基,转化成HNIW的前体——四乙酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷(TADNSIW),并用FT-IR、MS、^1HNMR及元素分析法对TADBIW的脱苄产物进行了结构鉴定。提出了TADBIW亚硝解脱苄反应的机理,TADBIW作为三级胺脱除苄基的反应是以生成烯胺正离子(或称亚胺正离子)为中间体的反应,并由所获得的副产物苯甲醛证明该反应机理。 相似文献
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四乙酰基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷硝解产物中副产物的分离和鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
硝解四乙酰基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 (TADCIW)制备四硝基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 (TNDCIW)时 ,所得产物经薄层色谱 (TL C)检测发现含有少量副产物。采用柱色谱分离出了该副产物 ,经 FTIR、1H- NMR、MS(CI)及元素分析对副产物的结构进行鉴定 ,确定它为五硝基一氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 (PNMCIW) ,这为改进 TADCIW的硝解条件提供了依据。 相似文献
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以四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBlw)为原料,通过钯催化氢解、乙酰基六氮杂异伍兹烷α-氯丙酰氯酰化、硝硫混酸硝解等步骤得到含TNDCPIW的混合物,将叠氮化反应产物经柱色谱分离得到目标产物四硝基二(α-叠氮丙酰基)六氮杂异伍兹烷(TNDAPIW)。用红外光谱、核磁共振及元素分析表征中间体及目标产物的结构。对TAIW的酰化机理以及N-酰化衍生物的硝解、叠氮化反应机理进行了讨论。结果表明,由于TAIW的笼形结构和酰基的拉电子效应,需要较强的酰化剂(如氯丙酰氯)进行酰化反应;在硝化反应中,若硝化剂的硝解能力太强,就会把TADCPIW硝解成HNIW,因此需选择合适的硝化剂;由于TNDCPIW叠氮化反应是SN2反应,采用非质子偶极溶剂(如DMF和DMSO)有利于反应的进行。 相似文献
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乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。 相似文献
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D. G. Gordeev L. F. Gudarenko M. V. Zhernokletov V. G. Kudel’kin M. A. Mochalov 《Combustion, Explosion, and Shock Waves》2008,44(2):177-189
A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation
of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from
the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO2) of density 0.08 g/cm3.
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Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008. 相似文献
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Jorge Marcelo Romero Soledad Bustillo Hugo Enrique Ramirez Maisuls Nelly Lidia Jorge Manuel Eduardo Gómez Vara Eduardo Alberto Castro Alicia H. Jubert 《International journal of molecular sciences》2007,8(7):688-694
A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out. 相似文献
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醋酸纤维素取代基分布与性质的关系 总被引:9,自引:0,他引:9
分析了以吡啶为溶剂的醋酸纤维素的13C-NMR核磁共振谱,得出了三种不同位置羟基的取代度。结合X—射线和DSC分析,初步说明具有相同取代度但未经水解和经过水解的醋酸纤维素(CA) 性质上的差异是由于三个羟基上的取代度分布不同及消晶程度差异所致。 相似文献
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1 INTRODUCTIONBecause of importance of equations of state (EOS)in science and industry,hundreds forms of EOS havebeen presented since latter 19th century.It seems impossible to develop a general equation covering vari-ous kinds of EOS.But for cubic EOS,several generalequations have been reported already. Martin presented the first general equation whichis following p=RT/V-α(T)/(υ β)(υ γ) δ(T)/υ(υ β)(υ γ) (1) Kumar et a1.presented an equation called the most general form of a density-cubic or, alterna tively,volume-cubic mathematical equation,the form of which is as follows 相似文献
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