微波消解溶样技术在冶金化学分析中的运用

文章主要介绍了微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用。首先对微波消解溶样技术进行概述,然后详细阐述了微波消解溶样技术在铅、锌、铜等元素测定方面的研究情况及方法学考察结果,最后通过实际样品加标回收实验来验证该法的准确度和精密度。同时还提出展望,提高工作效率,降低试剂消耗成本,减少环境污染,是一种值得推广使用的新技术。因此,该技术有望成为今后冶金行业分析检测的主流趋势之一。相信随着相关技术的不断进步和完善,微波消解溶样技术将会得到更为广泛的应用和推广。     

微波溶样-ICP法测定硅质耐材中氧化铁、氧化铝量

采用微波溶样技术溶解硅质耐火材料,利用ICP—AES测定其中氧化铁、氧化铝量。经过一系列溶样试验、工作条件选择。其分析数据准确度和精密度表明：微波溶样——ICP法测定硅质耐火材料中氧化铁、氧化铝量是快速、简便、实用的分析方法。     

增氮剂样品中氮的微波消解研究

对炼钢用增氮剂中氮的微波溶样方法进行了研究.采用不同的酸、压力、时间进行微波消解试验,确立了微波消解条件,并通过验证,样品中被测成分溶解完全.应用于增氮剂中氮化硅的溶解,效果较好.建立的增氮剂中氮的微波溶样方法简便、快速.     

ICP-AES法同时测定人发中锌等14个元素

针对人发中微量元素分析,采用微波溶样技术,加入内标元素,用ICP-AES法同时测定锌等14个元素,结果满意.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中铅

采用微波消解技术对磷矿石样品进行预处理,确定了溶样酸介质及其用量、微波消解压力、时间等关键因素,建立了火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中铅的方法。实验结果表明,在盐酸、硝酸、硫酸、王水等四种溶样介质中,以王水的溶样效果最好,其适宜用量为每克样品5 mL。采用3步的微波消解程序,消解压力/消解时间依次为:0.3 MPa/60 s,0.5 MPa/360s,1.0 MPa/180 s。与传统酸溶法相比,微波消解的溶样时间短,试样溶解完全。方法的检出限为0.036μg/mL。对磷矿石样品进行分析,相对标准偏差(RSD)在4.1%~6.6%之间,加标回收率为94%~108%。     

ICP—AES法同时测定人发中锌等14个元素

针对人发中微量元素分析，采用微波溶样技术，加入内标元素，用ICP-AES法同时测定锌等14个元素，结果满意。     

微波封闭溶样分光光度法测定催化剂中的铂

拟定了一种快速测定催化剂中铂的分析方法。该方法采用HNO3-NaCl-KMnO4-NH4HF溶样体系,采用微波封闭溶样技术进行预处理,在pH 3.3乙酸-乙酸钠介质中,采用洗洁精为增溶、增敏试剂,以金试剂分光光度法直接进行测定。该方法的测定范围为(0.25~xx)×10-6,RSD为5.4%。     

微波消解-分光光度法测定钨矿中钨

研究了利用微波消解技术对钨矿石样品进行消解,并采用硫氰酸盐分光光度法测定钨矿石中钨的含量。微波消解溶剂为40 mL NaOH溶液(25 g/L),微波火力为中高火,微波消解时间30 min。对各试剂用量进行了探讨,方法检出限为0.5μg/mL。对钨矿石样品进行分析,测定结果与传统溶样方法的结果相吻合,相对标准偏差小于2.3%。     

微波封闭溶样原子吸收法测定金精矿中的银

采用HNO3-NH4Cl-KMnO4-NH4HF2溶样体系，在聚丙烯溶样瓶内，置于微波场中加热2～3min。即可将金精矿中的银分解完全。试样采用原子吸收法进行测定，其测定结果与王水敞口溶样法相一致。该方法的RSD为2．8％。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中14种元素

提出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定酸再生氧化铁粉中铝、硅、硫、钙、锰、硼、钛、镁、钾、钠、磷、铬、镍、铜等14种元素的分析方法。采用微波消解技术消解酸再生氧化铁粉,考察了微波消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。通过ICP-AES仪器的FACT软件,选择合适的分析谱线,避免了基体干扰和元素之间的光谱干扰。同时对溶样条件、基体影响的机理等进行了探讨。微波消解方法测量结果的回收率及相对标准偏差(n=6)均优于常规溶样方法。对酸再生氧化铁粉样品的测定结果与传统湿法分析的结果相一致。     

Fluorescence correlation spectroscopy (FCS)--a highly sensitive method to analyze drug/target interactions

Fluorescence Correlation Spectroscopy (FCS) a new analytical technology, allows binding properties to be determined very accurately in biological assays at the level of single molecules. At concentrations of > or = 10(-12) M, binding constants, on/off-rates, and even reaction/enzyme kinetics can be determined in real-time, and in sample volumes as low as 10(-9) microliters. The FCS technology can be applied to study molecular and cellular interactions in homogeneous assays. Assay times in the range of seconds in combination with nanoliter sample volumes allow FCS to be used for high throughput screening to identify new pharmaceutical lead structures or new pharmacological targets. FCS is fully compatible with standard microtiter plate formats. However, for high throughput screening, specially designed sample carriers containing many thousand sub-microliter sample wells may be used in combination with a nanopipetting and sample retrieval system.     

端淬试验可疑数据的分析

通过现场过程控制的调查和分析，对试样加工、试样热处理、洛氏硬度测试等相关环节提出了技术整改方案并作了对比试验验证。试验表明可疑数据与试样加工形状尺寸、试样热处理对中性、试样洛氏硬度试验送样装置对试样距离控制和各环节的规范操作有关。     

高铬合金表面渗碳研究

针对合金篦条材料表面进行等离子渗碳技术的试验研究和渗层的耐磨性能实验分析。利用等离子技术成功地在舍金篦条试样表面渗碳，使表面w（C）达到1．5％以上，渗碳层深1mm左右，表面硬度大大提高。合金篦条试样经渗碳后，在合金表面形成了碳化铬化合物，表面耐磨性能发生了质的变化。经磨损试验。耐磨性能较未经表面处理试样有较大的提高。     

X射线荧光光谱分析技术在质量检测中的应用探讨

简要介绍了X射线荧光光谱分析技术原理、光谱仪类型及分析方法,阐述了X射线荧光光谱分析技术在质量检测中的应用,对X射线荧光光谱检测应用中仪器选型配置、样品制备方法选择、定量分析技术进行了探讨.     

HRB400热轧带肋钢筋（盘螺）轧制工艺研究

主要介绍了出HRB400热轧带肋钢筋试验方案的制定、试验样品的选取及制备、试验设备的选择,从试样方案、试样结果对比分析等方面对材料屈服点的影响入手,探讨哪种工艺对出HPd3400热轧带肋钢筋的力学性能保证能力较强。     

微波消解溶样方法的试验研究

简述了微波消解技术的基本原理、微波消解样品的优势.并且探讨了微波消解技术在铁矿石、铁合金、生铁等样品上的应用,建立了合适的样品处理方法.     

微波灼烧-X射线荧光光谱法测定还原铁中5种成分

介绍了微波快速灼烧技术在X射线荧光光谱法分析还原铁中5种成分的应用。实验表明:采用微波灼烧技术对还原铁样品进行预氧化,还原铁样品烧损值近－30%时,相对标准偏差小于0.15%; 采用X射线荧光光谱法对微波灼烧后的还原铁样品进行测定,当TFe、SiO₂、CaO、P₂O₅、Al₂O₃含量分别为89.96%、2.29%、0.11%、0.16%、0.78%时,其相对标准偏差分别为0.20%、4.1%、1.6%、1.4%、5.0%;还原铁样品的TFe含量在80％以上时,其测定结果的允许差在±0.5%以内,其它成分的X射线荧光光谱法分析结果与化学湿法分析结果也相符。     

4A11铝合金铸态光谱标准样品研制报告

本文主要介绍了4A11铸态光谱标准样品研制过程。该标准样品成分设计合理,满足了4A11牌号的分析需要,制备工艺先进、合理,具有良好的均匀性和稳定性。经国内7家有代表性的权威实验室采用不f同原理的分析方法进行协作定值,定值结果准确、可靠。填补了国内铸态光谱控制样品的空白,达到了国内同类标准样品的先进水平。     

超纯铬铁标准样品的研制

从超纯铬铁的生产工艺和标准样品的制备过程入手,简介超纯铬铁研制工作。     

Use of the Microwave-Assisted Process in extraction of fat from meat, dairy, and egg products under atmospheric pressure conditions

Fat from meat, dairy, and egg products was extracted by using Microwave-Assisted Process (MAP) technology under atmospheric pressure conditions. Fat content was determined gravimetrically after extraction with microwaves and organic solvents that are transparent to microwaves relative to the sample. (In situ hydrolysis was performed for dairy and egg products.) Fat from the food sample migrated completely to the extractant when samples were irradiated with focused microwave for a total of 3 min for meat products, 1 min for dairy products, and 4 min for egg products. Unlike current methods used for determining fat in meat products, the microwave-assisted method does not require a dry sample, because moisture in the sample (around 75%) enhances the efficiency of extraction. No preprocessing was required for meat samples other than homogenization, which is critical, as it is for other current methods. In addition to speed and ease of use, the features of this technology are low solvent consumption, low energy consumption, reproducibility, and recoveries similar to or even better than those of conventional extraction methods.