纳米Cu-Ni复合氧化物的制备及表征

通过溶胶-凝胶法制备了纳米Cu-Ni复合氧化物,利用DTA、XRD、TEM等方法对样品结构和性质进行了表征,研究了前驱体焙烧温度、原料浓度、搅拌速度和表面活性剂对粉体晶形和粒度的影响.结果表明,焙烧温度为350℃时能制得CuO-NiO复合物,其尺度为纳米结构;原料液浓度越低,搅拌速度越小,纳米粉体越易团聚;聚乙二醇表面活性剂对纳米粉体有良好的分散作用,颗粒较均匀.     

高比表面超细Ca(OH)_2粉体制备与表征

采用表面活性剂结构诱导下CaO消解法,通过降低反应体系表面张力,抑制Ca(OH)2晶体颗粒的生长及颗粒团聚,制备具有多孔特征的高比表面Ca(OH)2粉体颗粒。采用扫描电镜、X射线衍射、比表面积分析、孔结构等方法对样品进行了表征。结果表明:反应体系中表面活性剂种类与用量、m(H2O)∶m(CaO)比值对样品颗粒形态、比表面积、孔隙结构有影响。m(H2O)∶m(CaO)比值以及加入适量的表面活性剂时,可制备粒度为200～500nm的Ca(HO)2晶体颗粒,且样品具有多孔性,孔径分布均匀,为8～15nm。     

表面活性剂在维生素B1结晶中的作用研究

硝酸硫胺是维生素B1的硝酸盐,是由嘧啶和噻唑环结合的化合物,常用作营养增补剂、食品添加剂、饲料添加剂和复合维生素制剂等。国内于1962年开始生产硝酸硫胺,其纯度、晶形及粒度分布等不如国外产品,提高产品质量的关键在于结晶过程的优化和控制。硝酸硫胺的水溶性不高,但在酸中具有一定的溶解度,硝酸硫胺的制备与精制过程正是利用了这一性质,通过往酸性的硝酸硫胺溶液中加碱试剂调节系统的pH值进而改变其溶解度并最终得到硝酸硫胺晶体产品。表面活性剂的用途极广,在国际上具有“工业味精”之称,其重要性日益受到人们的重视。相对而言,它在结晶过程中的应用研究开展得较迟,随着科学技术的发展,人们在这方面的工作目益深入。其实,表面活性剂在改变某些晶面的生长速率、改变结晶习性和结晶条件以及对结晶动力学的影响等方面都有很多意想不到的效果。表面活性剂能显著地改变溶液的表面自由能,并能被选择性地吸附在固体表面上改变固体表面的热力学性质,同时它对许多晶体的不同晶面的生长速率、晶体尺寸和生长习性有很大影响。当溶液中加入某些表面活性剂时,还常常导致晶体生长形态的发生改变,这种效应大部分是由于晶面对添加物的选择性吸附作用,改变了比表面能,从而改变晶面的相对生长速率,使晶体的形态改变的。成核的最主要推动力来源于过饱和度,加入一定量的表面活性剂也会产生显著的影响。晶核产生的过冷度条件和亚稳区范围是结晶的重要条件,表面活性剂对于这些条件的改变可以有效地使某些成核过程变得更易进行,因此,对于实际结晶过程的控制将有一定意义。     

CTAB浓度和反应液的pH值对水热合成GdVO_4:Eu~(3+)荧光粉性能的影响

使用氧化钆、氧化铕和偏钒酸铵为原料,以CTAB为表面活性剂,用水热合成法改变表面活性剂CTAB加入量和p H值,制备出从微米尺度到纳米尺度的一系列Gd VO4:Eu3+荧光粉。使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等测试手段对样品的物相、形貌、发光性能进行表征,研究了表面活性剂CTAB浓度和反应液的p H值对Gd VO4:Eu3+荧光粉形貌与性能的影响。结果表明,反应液的p H值显著影响样品的晶粒尺寸,p H=1时得到了微米级的晶体颗粒,p H=4时得到边长为200 nm左右的晶片产物,而在p H=7时得到尺度10-20 nm的小晶片,在p H=10的碱性条件下出现了氢氧化物杂质。不同表面活性剂的加入量显著改变了晶体生长方向和团聚方式,从而改变了样品的最终形貌。样品的发光性能随着晶粒尺寸和结晶度变化显著,百纳米边长结晶良好的Gd VO4:Eu3+四方晶片的发光性能最为优良。     

溶胶-凝胶法制备纳米BaTiO3粉体的影响因素

溶胶－凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。本文以ＢａＴｉＯ３纳米粉体的制备为例,系统地考察了溶剂,加水量、陈化时间和煅温度对粉体的形成过程和显微结构的影响,发现不同的溶剂类型能够改变胶凝时间,加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构,东化时间的长短直接改变晶粒的生长状态,煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒在小有重要的作用,通过研究反应过程的物理化学变化并优化制备工艺,得到晶粒大小,分散性好、低团聚的     

8-羟基喹啉铜纳米粉体的制备及表征

溶液结晶是一个比较复杂的多相传热、传质过程,溶剂组成在其中起着重要的作用。有些溶剂可以抑制晶体生长,有些则可以促进生长,还有通过对某些晶面作用来改变晶形。采用适当的溶剂对化学沉淀法制备的8-羟基喹啉铜进行重结晶,得到了疏松的8-羟基喹啉铜纳米粉体。XRD和TEM分析表明,重结晶后8-羟基喹啉铜的晶形发生了显著变化,其晶粒尺寸大大减小,为70nm左右。     

溶胶-凝胶法制备环氧树脂/纳米SiO2复合材料中纳米粒子的分散性研究

用溶胶-凝胶法制备环氧树脂/纳米SiO2复合材料,研究了在脱除溶剂以及反应副产物过程中温度、表面改性剂对纳米SiO2粒子的分散性、固化后样品力学性能的影响.研究表明:纳米SiO2的引入对环氧树脂的力学性能有一定的提高;随着体系溶剂脱除温度的升高纳米粒子的团聚明显;加入表面改性剂能够阻止纳米粒子的团聚,硅烷偶联剂KH550比表面活性PEG剂能够更好地阻止纳米粒子的团聚;但是表面活性剂PEG的加入会使纳米复合材料的力学性能有一定程度的下降.     

溶胶-凝胶法制备纳米BaTiO3粉体的影响因素

溶胶－凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法．本文以BaTiO₃纳米粉体的制备为例,系统地考察了溶剂、加水量、陈化时间和锻烧温度对粉体的形成过程和显微结构的影响．发现不同的溶剂类型能够改变胶凝时间,加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构,陈化时间的长短直接改变晶粒的生长状态,煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小有重要的作用．通过研究反应过程的物理化学变化并优化制备工艺,得到了晶粒小、分散性好、低团聚的BaTiO₃纳米粒体．     

溶胶-凝胶法制备环氧树脂／纳米SiO2复合材料中纳米粒子的分散性研究

用溶胶-凝胶法制备环氧树脂／纳米SiO2复合材料，研究了在脱除溶剂以及反应副产物过程中温度、表面改性剂对纳米SiO2粒子的分散性、固化后样品力学性能的影响。研究表明：纳米SiO2的引入对环氧树脂的力学性能有一定的提高；随着体系溶剂脱除温度的升高纳米粒子的团聚明显；加入表面改性剂能够阻止纳米粒子的团聚，硅烷偶联剂KH550比表面活性PEG剂能够更好地阻止纳米粒子的团聚；但是表面活性剂PEG的加入会使纳米复合材料的力学性能有一定程度的下降。     

纳米NiAl2O4粉体的制备与表征

采用醇-水共沉淀法制备NiAl2O4纳米粉体,PEG6000作分散剂。通过XRD,TEM及FT-IR等测试手段,研究醇-水比对粉体晶粒度的影响以及PEG6000对NiAl2O4粉体分散性能的影响。结果表明:醇-水的最佳比例为1∶1,此时粉体的晶粒尺寸趋于最小。在沉淀过程中加入PEG6000,可避免前躯体粒子的团聚及粉体在焙烧过程中形成的团聚,改善了粉体的分散性。将制备的NiAl2O4纳米粉体掺合到染料敏化太阳能电池TiO2光阳极中,电池的光电转换效率得到明显的改善。     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米Y_2O_3:Eu~(3+)粉体

以Eu2O3,Y2O3为原料通过柠檬酸溶胶-凝胶法合成了Y2O3:Eu3+纳米粉,研究了pH值、柠檬酸用量(n[H3Cit]:n[Y3++Eu3+])及煅烧温度对粉体制备过程的影响。利用TG-DTA、XRD、SEM等测试手段对粉体的形成过程进行了分析。结果表明:Y2O3:Eu3+纳米粉体的一次粒径为25nm左右,二次粒径为250nm左右。纳米Y2O3:Eu3+粉体制备最佳实验条件为pH=5,n[H3Cit]:n[Y3++Eu3+]为2:1,煅烧温度为600℃。     

Synthesis of nanocrystals of gadolinium carbonate by reaction crystallization

The formation of nano-sized crystals of gadolinium carbonate via reaction crystallization was studied in a semi-batch crystallizer using gadolinium chloride and ammonium hydrogen carbonate as the reactants. The gadolinium carbonate crystals were formed by the aggregation of primary particles sized about 5 nm. Thereby, the crystallization parameters acting directly on the aggregation of the primary particles, such as the reactant concentrations, non-stoichiometry of the reactants, solution pH, acoustic energy, and agitation speed, were mechanistically investigated. As such, increasing the reactant concentrations enhanced the crystal size due to higher nucleation of the primary particles for the aggregation. Non-stoichiometric reactant concentrations resulted in a significant reduction of the crystal size, due to the adsorption of the excess species on the primary particles. Similarly, the surface charge of the primary particles depended on the solution pH. Thus, the crystal size was reduced when the pH deviated from the neutral point. The acoustic cavitation of the ultrasound was much more effective than the turbulent fluid motion of the agitation in inhibiting the primary particle aggregation. Thus, the crystal size was remarkably reduced, even at a low acoustic energy of 6 watts.     

一种新型球状纳米氧化铁的制备

以Fe(NO₃)₃·9H₂O为原料、以尿素为沉淀剂,用热解前驱体法制备出直径为40~60 nm的球状纳米氧化铁。使用XRD、SEM和EDS等手段对其表征,研究了Fe³⁺浓度、反应温度等因素对纳米氧化铁的粒径和形貌的影响、确定了球状纳米氧化铁的制备条件并分析了球状纳米氧化铁的形成机理。结果表明：随着Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液温度的提高纳米氧化铁的结晶度随之提高、粒径增大。Fe(NO₃)₃·9H₂O的浓度对纳米氧化铁样品的粒度和形貌的影响不大。球状氧化铁纳米的形成机理是：铁源在水热条件下水解和结晶生成棕黄色絮状沉淀FeOOH,FeOOH在高温高压条件下溶解和再结晶生成了球状纳米氧化铁。     

纳米CeO2颗粒的制备及其对硅晶片（100）和（111）的抛光性能

以硝酸铈和六亚甲基四胺为原料,在微波辐射条件下,使用乙醇/水反应体系,通过均相沉淀法制备了纳米CeO2颗粒,利用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶转换红外光谱仪（FT-IR）和比表面积测定仪（BET-N2）等手段对样品的成分、物相结构、形貌、颗粒大小以及团聚情况进行了表征.将所制备的纳米CeO2颗粒作为磨料用于硅晶片（100）和（111）的化学机械抛光,用原子力显微镜（AFM）观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度,并对抛光表面划痕进行了分析.结果表明,微波辐射以及乙醇/水反应体系均有利于制备出粒径更小、分散性更好的纳米CeO2颗粒,而且微波辐射能够显著加快反应速度;经纳米CeO2磨料抛光的硅晶片（100）和（111）表面非常平整,在2μm×2μm范围内的粗糙度Ra值分别为0.275 nm和0.110 nm,获得了具有亚纳米量级粗糙度的抛光表面.     

碳酸铅纳米粉体的制备与表征

以醋酸铅和碳酸钠为原料 ,选择优化的工艺条件 ,用化学沉淀法制备分散性良好的碳酸铅纳米粉体。XRD和TEM分析表明 ,纳米碳酸铅属斜方晶系 ,其颗粒呈球形 ,粒度分布均匀 ,为5 0nm左右。     

PTFE促发TiC陶瓷粉体低温固相合成研究

在Ti-C体系中引入PTFE(聚四氟乙烯树脂)作为反应促进剂, 实现了TiC粉体的低温固相合成。分别利用热分析仪、X-射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜, 测定了体系的反应温度, 表征了生成物的物相和微观形貌, 并对其反应过程和反应机理进行了分析。结果表明: 当添加3wt% PTFE时, 能够在530℃通过燃烧合成制备平均粒径小于100 nm的TiC陶瓷粉体, 接近于利用Scherrer 公式取XRD最强衍射峰计算出的平均晶粒尺寸81 nm, 可以推测所合成的TiC颗粒为单晶颗粒。燃烧合成过程分为两个步骤: 首先, 在低温下PTFE和Ti发生反应并释放出大量的热; 然后, 诱发Ti和C的固相反应生成TiC。     

Microstructural evolution of Ni-NaCl mixtures during mechanochemical reaction and mechanical milling

The evolution of microstructure of Ni and NaCl mixtures formed by mechanochemical reaction and mechanical milling has been studied using X-ray diffraction, electron microscopy and magnetic measurements. Separate nano-sized Ni particles were formed by continuous solid-state reaction of NiCl₂ + 2Na during mechanical milling. Further milling resulted in the growth of clustered particles due to inter-particle welding during collision events. On the other hand, milling of micron-sized Ni and NaCl powders resulted in a layered particle morphology and continuous decrease in particle size with increasing milling time.     

Synthesis of Nano-sized Barium Titanate Powder by Solid-state Reaction between Barium Carbonate and Titania

Size control of BaTiO3 in solid-state reaction between BaCO3 and TiO2 was demonstrated by varying the size of TiO2 and milling conditions of BaCO3. The smaller TiO2 particles had higher surface area, resulting in faster initial reaction. The mechanically milled BaCO3 particles accelerated the diffusion process and decreased the calcinations temperature. It can be deduced from the results that the size control is possible and nano-sized BaTiO3 particles with about 60 nm can be synthesized by using the conventional solid-state reaction between BaCO3 and TiO2.     

采用一种高能搅拌磨湿法制备纳米氧化铝粉体

研究用一种先进的高效能搅拌磨湿法制备纳米粒级的氧化铝(α-Al2O3)粉体。采用氮气吸附法测量不同研磨颗粒产品的比表面积,采用X射线沉降粒度仪、电超声粒度分析仪和扫描电镜测定和观察颗粒的粒径和形貌,采用X射线衍射法(XRD)进行晶形分析。结果表明,微米级给料在湿法研磨数小时后可得到一种平均粒径为70 nm和比表面积大于115 m2/g的纳米颗粒产品。经研磨α-Al2O3颗粒的晶体各主晶面均遭到不同程度破坏,但晶相仍为α相。另外,还发现,研磨过程中研磨氧化铝颗粒所需比能耗随着研磨时间的延长而增加,而能量利用效率迅速降低。     

纳米两性聚乙烯铵-丙烯酸钠膜的制备与表征

为研究一种新型两性聚电解质渗透汽化膜分离材料,利用沸腾、高速搅拌的无皂乳液聚合法合成纳米聚丙烯酰胺-丙烯酸,经Hoffman降解制备纳米聚乙烯铵-丙烯酸钠。利用红外光谱、扫描电镜和激光粒度分析仪对纳米聚乙烯铵-丙烯酸钠进行结构表征,测试不同pH值时聚乙烯铵-丙烯酸钠膜的耐水性。对不同浓度、不同有机物-水体系中的溶胀度和吸水速率进行测试。结果表明:聚乙烯铵-丙烯酸钠粒径在24 nm左右、pH≈5(接近等电点)时,聚乙烯铵-丙烯酸钠膜的耐水性最好,适合乙醇、丙酮中水的分离。