土壤、水和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留检测前处理方法

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定水、土壤和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留量的分析方法.水样直接用LC-18同相萃取小柱分离、净化和富集;采用乙酸乙酯/石油醚(体积比2:1)振荡提取,磺化法净化,测定土壤中氯氟吡氧乙酸残留量;以乙腈/水(体积比4:1)为提取剂,氟罗里硅土固相萃取小柱分离、净化,测定小麦样品中氯氟吡氧乙酸的残留量.结果表明:HPLC法检测氯氟吡氧乙酸的线性范围为0.5～20.0 mg/L,决定系数产r2=0.9997,最低检测质量浓度为0.01 mg/L.水样的加标回收率为91.8%～93.9%,相对标准偏差为0.7%～1.2%;土壤的加标回收率为90.1%～94.1%,相对标准偏差为1.0%～1.9%;小麦的加标回收率为93.5%～94.9%,相对标准偏差为4.2%～5.4%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定硝磺草酮在稻田中的残留

建立了利用超高效液相色谱-串联质谱法测定硝磺草酮在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中残留的方法。样品经乙腈和水(或乙酸乙酯)提取,HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,硝磺草酮在0.005～0.2mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,硝磺草酮在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的回收率为85%～105%,相对标准偏差为3.1%～13.3%。硝磺草酮在糙米中的定量限为0.01mg/kg,在谷壳和植株中的定量限为0.02mg/kg,在土壤中的定量限为0.005mg/kg,在稻田水中的定量限为0.001mg/L。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于稻田中硝磺草酮的残留检测。     

气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱法分析地表水中氯苯类和硝基苯类化合物

采用液液萃取技术以及气相色谱检测分析水中7种氯苯类化合物和10种硝基苯类化合物,实验综合比较了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对氯苯类和硝基苯类化合物分析的选择性、灵敏度、线性范围和精密度。在实验条件下,GC-ECD和GC-MS的检出限分别为0.003～0.065μg/L和0.003～0.100μg/L;GC-ECD方法的加标回收率分别为69.8%～97.2%,相对标准偏差小于17%,GC-MS方法加标回收率为67.0%～79.8%,RSD小于24%;综合比较,两种方法均上能满足分析的实际需要,但GC-ECD具有更好的灵敏度和稳定性,且操作简单,维护方便,更适合于干净基质样品的分析,GC-MS鉴别性优于GC-ECD法,适合于复杂样品的分析。     

GC-MS测定番茄及土壤中二甲基二硫醚残留含量的分析方法

[目的]建立GC-MS测定二甲基二硫醚在番茄果实及土壤中的残留量分析方法。[方法]样品经甲醇提取,用正己烷液液分配净化后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定。[结果]二甲基二硫醚标准曲线的线性范围为0.002~1mg/L,相关系数为0.9999。二甲基二硫醚在番茄中的平均回收率为76.4%~82.1%相对标准偏差为3.1%~8.9%;在土壤中的平均回收率为71.5%~84.0%,相对标准偏差为1.5%~5.7%。方法的检出限(LOD)为1.5×10~(-3)ng,定量限(LOQ)为5.0×10~(-3)ng,符合农药残留分析要求。[结论]建立了一个简便、快捷、准确的二甲基二硫醚农药残留分析方法。     

超声辅助液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃

建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法测定水中16种多环芳烃的方法。对萃取液种类、体积、分散剂的种类体积、超声时间以及温度等参数进行优化。实验结果表明,方法线性范围为0.1～5.0μg/L,相关系数R~2≥0.9901,检出限为0.001～0.05μg/L,加标回收率为83.5%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～12.7%。方法适用于水中16种多环芳烃的分析检测。     

高效液相色谱法测定水体中的酚类化合物

利用固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中酚类化合物.研究了5 种酚类化合物在C18柱上的色谱行为,优化固相萃取条件和HPLC分离及测定条件,进行定量分析.待测物的线性范围为:1.0～10.0 μg/L (相关系数0.999 ),对较高浓度的酚,方法的相对标准偏差不超过1%;对低浓度的酚,方法的相对标准偏差不超过5%,检出限为0.11～0.65 μg/L .样品中酚类化合物的加标回收率为91%～97%,符合微量/痕量分析的要求.本方法简便、准确、灵敏度高,对水样中酚类化合物的检测具有实用价值.     

高效液相色谱法测定土壤和水中磺酰脲类除草剂的残留

建立了土壤和水中3种磺酰脲类除草剂残留的反相高效液相色谱方法。土壤样品经酸化乙腈超声提取、C18固相萃取小柱净化;水样采用C18固相萃取小柱净化和富集。样品中苄嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆的残留量采用RP-HPLC-二极管阵列检测器同时测定。结果表明,3种磺酰脲除草剂在0.1～10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.999 5～0.999 8。土壤样品和水样平均加标回收率为75.5%～98.3%,80.2%～107.6%,相对标准偏差在1.39%～7.82%。该方法可用于稻田泥土和农田灌溉水的除草剂含量的测定。     

超高效液相色谱-质谱测定电子电器塑料产品中的酚酞和地乐酚

本研究采用超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)快速灵敏地检测电子电器塑料产品中的酚酞和地乐酚。选用Kinetex 2.6μm C18 100?色谱柱,10m M乙酸铵溶液和乙腈为流动相,质谱使用电喷雾离子源(ESI)负离子模式,分析时间为7min。在优化的分析条件下,酚酞和地乐酚的线性范围为0.5～10 mg/L,相关系数不低于0.9998,检出限分别为0.005 mg/L和0.004 mg/L,定量限分别为0.015 mg/L和0.014 mg/L。在3种加标水平下,平均加标回收率为92.0%～100.8%,重复性测定结果的相对标准偏差小于2.6%。该测试方法方便快捷,测试结果准确、可靠,适用于这两种化合物的定性、定量分析。     

液液萃取高效液相色谱法分析水源水中酚类和苦味酸

建立了液液萃取-高效液相色谱法同时测定水源水中的苦味酸和6种酚类化合物(苯酚、间甲酚、对硝基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚)。水样首先经乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂液液萃取,有机相氮吹浓缩后再进行液相色谱分析。结果表明,苦味酸和6种酚类化合物色谱峰完全分离,目标物在0.1～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 1～0.999 9。方法检出限为0.013～0.025μg/L,RSD为2.8%～4.5%,加标回收率为71.4%～90.4%。     

土壤中邻苯基苯酚含量的测定

建立使用加压萃取-气相色谱/质谱联用仪测定土壤中邻苯基苯酚含量的方法。邻苯基苯酚经过冻干、萃取、净化、浓缩、定容,气相色谱分离、质谱检测。研究结果显示:该方法对邻苯基苯酚的线性范围为0.5～20μg/mL,相关系数为0.9995,检出限为0.003 mg/kg;空白基底加标回收率为79.0%～96.4%,标准偏差为3.2%～5.1%;基体加标回收率为75.2%～93.1%,标准偏差为1.6%～4.5%。该方法准确、高效,可满足土壤中邻苯基苯酚的检测要求。     

井冈霉素在大米及稻壳中的残留研究

研究并建立了井冈霉素A在大米和稻壳中的残留分析方法。样品经溶剂提取,C18固相萃取小柱净化后,用液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。井冈霉素A标准曲线的线性范围为0.8～80 mg/L,线性相关系数为0.999 9。井冈霉素A在上述样品中的平均添加回收率(0.2～2 mg/kg)在80.08%～87.66%之间,变异系数最大为13.58%。     

吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的测定方法研究

建立了吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPE C18小柱净化,高效液相色谱(UV)测定,吡蚜酮的最小检测量为5×10-10 g,在植株、大米和土壤中最低检出浓度均为0.05 mg/kg。水稻植株中吡蚜酮的添加回收率为88.76%～103.9%,变异系数为7.63%～9.29%;大米中吡蚜酮的添加回收率为90.49%～91.38%,变异系数为3.43%～4.62%;土壤中吡蚜酮的添加回收率为90.24%～91.40%,变异系数为3.32%～5.15%。方法的线性范围在0.05～10 mg/L,方程y=4533.7 x+15302,相关系数0.9984。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

哌虫啶在稻田水–土壤及稻株中的残留分析方法

研究并建立了哌虫啶在稻田水、土壤、稻株中的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化后液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。哌虫啶标准曲线的线性范围为0.1～10mg/L,线性相关系数为0.9993,哌虫啶在上述样品中的平均添加回收率(添加浓度为0.02～2.00mg/kg)在85.98%～101.28%之间,变异系数最大为9.04%。     

采用SPE-LC方法测定炔苯酰草胺在莴苣和土壤中的残留量

采用固相萃取(SPE)和液相色谱(LC)相结合的方法对炔苯酰草胺在莴苣和土壤中的残留检测条件进行了研究。结果表明,本法采用乙腈提取,经盐析脱水、弗罗里硅土固相萃取小柱净化、浓缩定容后进液相色谱直接检测。方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。炔苯酰草胺标准曲线的线性范围为0.1～10 mg/L,线性相关系数为0.9999,炔苯酰草胺在上述样品中的平均添加回收率(0.05～5 mg/kg)在84.14%～105.51%之间,变异系数最大为4.99%。     

氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中的残留检测方法研究

建立了氯啶菌酯在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱(DAD)测定。结果表明:氯啶菌酯的最小检出量(LOD)为0.5 ng,在植株、大米和土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。氯啶菌酯的添加回收率为93.00%~101.29%,变异系数为0.63%~9.32%;在1.0~100.0 mg/L的质量浓度范围内,相关系数为1.00。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留分析要求。     

超高效液相色谱测定柑橘中的虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲和氟啶脲同时测定的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。试样采用Qu ECh ERS法前处理,UPLC分析。结果表明:在0.05~0.50 mg/kg添加水平时,3种农药的回收率在82.5%~100.0%之间,相对标准差为0.3%~4.3%。方法的线性范围为0.05~1.0 mg/L,3种农药的相关系数均大于0.99,最低检测浓度均为0.05 mg/kg,能满足柑橘中3种农药残留检测的要求。     

丙草胺在稻田生态系统中的残留分析方法

利用气相色谱仪,建立了丙草胺在稻田生态系统中的残留量分析方法。样品用乙腈提取,净化后采用毛细管气相色谱法–电子捕获检测器(GC–ECD)进行测定。丙草胺标准曲线的线性范围为0.1～10 mg/L,线性相关系数为0.9993,丙草胺在水稻中最低检测浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在80.46%～104.70%之间,变异系数最大为11.20%,符合农药残留检测要求。     

气相色谱法测定桑叶中残杀威残留量

利用气相色谱仪,建立了残杀威在桑叶中残留量的分析方法。样品以乙腈提取,毛细管柱气相色谱法测定。残杀威标准曲线的线性范围为0.1～20mg·L-1,线性相关系数为0.9996,残杀威在桑叶中最低检测浓度为0.05mg·kg-1,平均回收率在81.23%～102.54%之间,变异系数为5.48%～6.42%,符合农药残留测定要求。     

顶空便携式GC—MS测定饮用水中的24种挥发性有机物

用顶空便携式GC－MS对饮用水中24种VOCs进行了定性定量分析,其相关系数R〉0．991,RSD〈13．5％,平均回收率89．28％～107．12％。该方法快速、准确、重复性好,适用于饮用水中VOCs的应急监测工作。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中噻节因残留

建立鸡肉中噻节因的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)残留测定方法。鸡肉样品选用乙腈提取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻节因添加质量在0.2~10μg范围内,方法平均回收率为87.6%~101.6%,相对标准偏差为2.44%~5.90%。方法的最小检出量为0.005 mg/L,最低检测浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、准确,重复性较好,适用于禽蛋中噻节因的残留检测。