微波消解-ICP-AES/ICP-MS测定大米中微量元素

采用微波消解技术,电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了分别产自辽宁、四川、湖南三地的大米中21种元素B、Ba、Ca、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr、Zn、Co、Ni、Cr、Mo、Pb、Li、Cs。所有元素标准曲线回归方程线形系数均大于0.999,各元素相对标准偏差(RSD)均小于5.31%(测定次数n=4),加标回收率为96.6%～110.6%,方法检出限:ICP-AES为0.0048～0.33μg·mL-1,ICP-MS为0.022～0.192ng·mL-1。用国家一级标准物质大米(GBW10010)验证了方法的准确性,测定值与推荐值相符,实验表明,P、S、K、Mg、Ca、Na、Zn、Mn、Fe、Cu在大米中含量较高。此方法简便、快速,适用于大米等粮食作物中微量元素的测定。     

微波消解-ICP-AES／ICP—MS测定大米中微量元素

采用微波消解技术,电感耦合等离子体光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定了分别产自辽宁、四川、湖南三地的大米中21种元素B、Ba、Ca、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr、Zn、Co、Ni、Cr、Mo、Pb、Li、Cs。所有元素标准曲线回归方程线形系数均大于0．999,各元素相对标准偏差（RSD）均小于5．31％（测定次数n=4）,加标回收率为96．6％-110．6％,方法检出限：ICP-AES为0．0048-0．33μg·mL-1,ICP-MS为0．022-0．192ng·mL-1。用国家一级标准物质大米（GBW10010）验证了方法的准确性,测定值与推荐值相符,实验表明,P、S、K、Mg、Ca、Na、Zn、Mn、Fe、Cu在大米中含量较高。此方法简便、快速,适用于大米等粮食作物中微量元素的测定。     

XRF法测定福州大气颗粒物中部分金属元素含量

本文以美国Micromatter单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定细大气颗粒物PM_(2.5)滤膜样品中K、Ca、Na、Mg、Pb、Zn、Ba、Cu、Fe、Mn等元素的方法。对比分析了空白特氟龙滤膜和空白石英滤膜,空白石英滤膜中Al、Ca、Cu、Fe、Ga、K、Mg、Mn、Na、Ni、Si、Zn元素的本底值比空白特氟龙滤膜的高,推荐选用特氟龙滤膜作为PM2.5组分分析采样滤膜。运用该方法测定福州PM2.5样品中的金属元素,考察在不同PM_(2.5)浓度下使用XRF法与ICP-MS法测量特氟龙滤膜得出的两种实验结果的可比性及相关性,结果表明两种方法测得的平均值和相关性都较好,相关系数范围0.8340～0.9881,显示本方法可靠,能够满足目前的监测需求和广泛使用。     

扫描电镜和X射线能谱仪对真姬菇子实体常见微量元素的定性定量测定

利用扫描电镜和X射线能谱仪对真姬菇子实体菌盖、菌褶和菌柄中的常见的微量元素Na、Mg、S、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu和Zn进行测定,并计算了它们的相对重量百分比。结果表明真姬菇子实体的菌盖、菌褶和菌柄的微量元素含量各不相同。     

杭州市大气悬浮颗粒PM_(2.5)污染状况及化学组成特征分析

为了解杭州市大气悬浮颗粒物PM2.5污染状况及化学组成特征,2006年在杭州市内布设2个监测点位,按季节进行采样,并对悬浮颗粒物PM2.5中20种元素进行定量研究。结果表明:杭州市区大气中悬浮颗粒物PM2.5的年均质量浓度值为77.5μg/m3,其中S、Si、Ca、K等元素年平均质量浓度大于1.0μg/m3。元素Si、Al、Fe、Mg、V、K、Na、Ti、Mn、Ca、P、Cr、Ni主要来源于地壳,而元素Cl、Cu、Zn、Pb、As、Br、S、Se等主要来源于人为排放源。     

ICP-OES和ICP-MS方法分析郫县豆瓣中矿物质元素的分布

通过优化微波消解郫县豆瓣样品预处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测郫县豆瓣中14种矿物质元素(K、P、Al、Fe、Cu、Ca、Zn、Mn、Mg、Se、Pb、Cd、Cr、As)的定量分析方法,并对不同发酵时间的郫县豆瓣进行检测。得到Pb、Cd、Cr、As的检出限分别为:0.110μg/kg、0.014μg/kg、0.269μg/kg、0.132μg/kg,加标回收率介于91.1%～109.8%;K、P、Al、Fe、Cu、Ca、Zn、Mn、Mg、Se检出限介于0.0014～0.0328 mg/kg,加标回收率在91.9%～117.7%之间。对不同后发酵时长(1～11个月)郫县豆瓣中矿物质元素分布进行检测,结果显示在该时间范围内同一元素含量变化无显著性差异;Pb、Cd、Cr、As的残留量均远低于国标限量,显示郫县豆瓣在此方面的安全性。测试结果准确、高效,表明该方法具有良好的检测应用前景。     

X射线荧光光谱法测定人体全血九个元素

本文将50μL 全血滴于滤纸上,XRFA 直接测定人体全血中 Na,Mg,P,S,Cl,K,Ca,Fe,Zn 九种元素。该法具有操作简便,不处理试样,成本低,速度快,准确,精确等优点,可以满足临床检验对大批试样作例行分析的需要。     

粮食作物生物标准参考物质多元素的仪器中子活化分析

为了对生物样品成分进行分析,需要对作为量值溯源和质量控制标准的生物成分分析标准物质中各元素含量进行准确测定.通过采用非破坏性的仪器中子活化分析方法对粮食作物中的标准参考物质如大米(GSB-1)、小麦(GSB-2)和玉米(GSB-3)中的Na,Mg,Al,Cl,K,Ca,Mn,Cu,Ba,Br,S,As,La,Mo,Fe,Zn,Rb,Ce,Cs和Hf等20种元素的含量进行了分析与测试.测试结果在不确定度范围内,与标准值具有良好的一致性.表明仪器中子活化分析方法可成功用于生物标准物质的多元素的准确测量.     

浙江和福建绿茶中微量元素的聚类分析研究

采用火焰原子吸收光谱法测定了浙江和福建两地绿茶中Ca,Mg,Fe,Zn,Cu,Mn,Sn等微量金属元素的含量;并借助统计学软件(spss12.0)对测定结果进行聚类分析。结果表明浙江和福建两地绿茶各属一类。运用聚类分析可以为判别茶叶产地提供一种新的方法。     

大杯伞子实体常见微量元素的定性定量测定

利用扫描电镜和X射线能谱仪对大杯伞子实体的菌盖、菌褶和菌柄中的常见微量元素Na、Mg、Ca、K、Fe、Cu、Mn和Zn进行测定,并计算出它们的相对重量百分比.结果表明菌盖、菌褶和菌柄均含上述各种微量元素,但含量并不相同.     

ICP-AES法测定水中14种元素的研究

本文对使用ICP-AES法测定水中含有的钠、钾、钙、镁、铝、钡、铜、钴、铁、锰、钼、铬、镍、硅等元素进行了研究,该方法可获得良好的灵敏度,对多元素含量的测量速度快,回收率为96%-103.4%,标准曲线相关系数大于0.9998,相对标准偏差小于5.0%,测定检测限低,能够满足分析的需要。     

ICP-AES同时测定废氰化镀金溶液中Au，Cu，Ni，Fe含量

为了快速测定废氰化镀金溶液中Au，Cu，Ni，Fe四种元素含量，采用一步消解直接进行ICP-AES测定。并对分析谱线、元素干扰和等离子体参数进行了讨论。结果表明，方法检出限为0．014—0．019μg／ml，加标回收率在97．3—101．0%之间，相对标准偏差（RSD）小于2．54％。该方法准确、快速、简便。应用于废氰化镀金溶液的回收生产，结果令人满意。     

ICP-AES法测定锂离子电池电解液中金属杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定六氟磷酸锂电解液中钠、钾、钙、铁、铜、铬等多种元素,回收率在97.3%～104.1%之间,线性相关系数大于0.999,相对标准偏差在0.02%～0.66%。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,适合六氟磷酸锂电解液中杂质元素的检测。     

原子吸收光谱法测定武夷岩茶中金属元素的含量

本文采用原子吸收光谱法对武夷山岩茶中影响岩茶品质的铜、铁、锰、镁、钙、锌6种元素的含量进行测定。测定结果表明:武夷岩茶中含有丰富的人体必需的微量元素,其中钙、镁、锰、铁的含量与绿茶比较有明显的优势。     

ICP-AES在环境应急监测中的应用初探

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定环境应急水样中Al,As,Be,Cd等11种元素。通过定性分析发现水样中主要的污染元素有As,Cd,Cr,Cu,Ni,Pb 6种,常量元素有Fe,Mn,Zn 3种,微量或不存在的元素有Al,Be 2种。根据定性分析结果,对水样中Al,As,Be,Cd等11种元素的含量进行定量分析。实验结果表明,该方法简便、快速,检出限、精密度和准确度均符合环境应急水质监测的要求。     

Leaching behavior and immobilization of heavy metals in solidified/stabilized products

Solidification/stabilization (S/S) of hazardous sludge from steel processing plant has been studied. Mechanical strength and leaching behavior test of solidified/stabilized product was performed. Mechanical strength decreases with increase in waste content. Pb, Zn, Cu, Fe and Mn could be considerably immobilized by the solidification/stabilization process. The elements least immobilized were Na, K, and Cl. Leaching of heavy metals in the S/S matrix can be considered as pH dependent and corresponding metal hydroxide solubility controlled process. Geochemical modeling was performed for the prediction of speciation. On the basis of test results, mobility and mechanism of leaching was assessed. Dominant leaching mechanism was surface wash off in the initial stages followed by diffusion for Pb, Zn, Cu, Fe and Mn. Diffusion coefficient was above 11.5 indicating low mobility in the cement matrix.     

鱼体内重金属含量测定及其分布状况的研究

以微波消解预处理样品，用ICP-AES法测定了市场具有代表性的食用鱼类的Cu，Zn，Cd，Pb，Cr和Ni六种重金属的含量。结果表明，鱼类不同组织器官对各种重金属积累能力明显不同，生命必需元素Zn、Cu的含量较高，且主要存在于肝脏和内脏中；有毒重金属元素Cd，Pb，Cr和Nj主要分布于鳞片、鳃中，其食用部分中各重金属含量都较低，可以安全食用。     

尖晶石型纳米铁氧体的制备与吸波性能

采用柠檬酸盐溶胶凝胶法制得尖晶石型纳米钴镍锰锌铜铁氧体,通过原子吸收光谱仪测定元素组成,XRD、透射电镜、网络分析仪研究矿物组成并研究其颗粒形貌与吸波性能。试验表明:所得产物为尖晶石立方晶系铁氧体;其中铁元素易于被钴取代,形成CoFe2O4;而Mn、Zn、Cu、Ni趋向于互相掺杂形成固溶铁氧体。铁氧体的平均粒径为50nm。采用网络分析仪研究了5~7GHz,9~11GHz,15~18GHz内铁氧体的吸波性能:尖晶石型立方晶系纳米铁氧体具有良好的微波吸收性能;适量提高锰、锌等掺杂元素含量,有助于提高材料的吸波性能。