聚4-甲基-1-戊烯的合成、结构与应用研究进展

从聚4-甲基-1-戊烯（PMP）的单体、催化剂、合成、分子链结构、晶体结构以及结晶行为进行阐述，综述了其在电子电器、节能降耗、包装材料以及医疗器械等领域的最新应用。PMP的合成包括丙烯二聚合成单体4-甲基-1-戊烯及其聚合。PMP合成技术有两种：一种是采用Ziegler-Natta催化剂的配位聚合，使用的主催化剂为Ti X(X表示卤素原子)，助催化剂为烷基铝；第二种是阳离子聚合。最后对PMP性能优化以及国产化提出展望。     

聚4-甲基-1-戊烯树脂的加工流变性与热稳定性

利用旋转流变仪和热失重分析仪对聚4-甲基-1-戊烯(PMP)的加工流变性和热稳定性进行了研究.结果表明:PMP的加工性能与均聚聚丙烯(PP)较为接近,但其熔点为236℃,其加工温度高于PP.PMP熔体为典型的假塑性流体,其非牛顿指数为0.2,对剪切速率敏感;同时PMP黏流活化能(83.00 kJ/mol)比PP的高,表...     

聚4-甲基-1-戊烯的结构与性能

通过红外光谱、差示扫描量热、力学性能与耐热性能、透光率和动态力学性能测试等测试分析考察了聚4-甲基-1-戊烯(PMP)的结构与性能,并与几种传统工程材料进行对比分析。结果表明:PMP是一种具有优异的透光性和耐热性,且在力学性能、电性能和加工性能方面表现优良的新型聚烯烃树脂。     

新型酸性离子液体催化3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇的研究

以3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇为原料,新型酸性离子液体为催化剂,反应合成3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇,考察了反应的条件及催化剂的使用情况,结果表明:酸性离子液体可以取代传统的酸性催化剂催化烯丙基重排反应,其中以双酸性中心的离子液体催化剂效果为最佳。     

二甲基叔丁基-(4-甲基-4-烯戊氧基)硅烷的合成及表征

首先以四氢呋喃为溶剂对3-氯-2-甲基丙烯进行格氏反应,制备出的格氏试剂再进一步与环氧乙烷反应其产物为4-甲基-4-戊烯醇,而后用叔丁基二甲基氯硅烷对上述产物4-甲基-4-戊烯醇上的羟基进行保护,制备出标题化合物。随后分别对4-甲基-4-戊烯醇以及标题化合物进行红外及核磁共振检测,所得到的检测谱图证实产物与目标分子的结构相吻合,并讨论了格氏试剂溶剂的选取对反应的影响。     

4-溴甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成研究

以4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（DMDO）为原料,经溴化反应得4-溴甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（DMDO-Br）,对反应的条件做了研究。对目标产物的结构进行核磁及质谱的表征。     

二甲基叔T基-(4-甲基-4-烯戊氧基)硅烷的合成及表征

首先以四氢呋喃为溶剂对3-氯-2-甲基丙烯进行格氏反应,制备出的格氏试剂再进一步与环氧乙烷反应其产物为4-甲基-4-戊烯醇,而后用叔丁基二甲基氯硅烷对上述产物4-甲基-4-戊烯醇上的羟基进行保护.制备出标题化合物.随后分别对4-甲基-4-戊烯醇以及标题化合物进行红外及核磁共振检测,所得到的检测谱图证实产物与目标分子的结构相吻合,并讨论了格氏试剂溶剂的选取对反应的影响.     

7-[1-（2-叔丁氧基酰胺唑-4-基）-1（Z）-戊烯酰胺]-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

以1-（2-叔丁氧基羰酰胺唑-4-基）-1（Z）-戊烯酸（1）为原料,经甲基磺酰氯酰化后,与羟甲基-7-氨基头孢烷酸（7-HACA）反应合成了一种头孢卡品中间体7-[1-（2-叔丁氧基酰胺唑-4-基）-1（Z）-戊烯酰胺]-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸（3）,总收率90.2%,产物结构经1H NMR,IR和MS表征。     

2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸合成

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。     

4-甲基-3-癸烯-5-醇的合成工艺研究

目的：改进4-甲基-3-癸烯-5-醇的反应条件及工艺路线,提高收率,使其更有利于工业化生产。方法：以正丙醛为原料,在碱性下缩合,得到2-甲基-2-戊烯醛;再以正戊醇为原料,与二氯亚砜反应得到1-氯代戊烷,然后再和镁反应制得格氏试剂正戊基氯化镁;再将2-甲基-2-戊烯醛和正戊基氯化镁反应,经过亲核取代、消除反应后,即得4-甲基-3-癸烯-5-醇。结论：所得产物经过理化性质鉴别以及结构确证,可以进一步证明与目标化合物一致,产品经GC分析,含量达98．0％以上。     

3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇的制备方法

3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇是制备VA和虾青素的关键中间体,采用制备氯镁乙烯格式试剂与乙炔形成炔镁氯化物,与甲基乙烯酮进行缩合,水解引入两个碳原子转位重排蒸馏制备。     

3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇的烯丙基重排反应的工艺改进

对3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇的烯丙基重排反应的溶剂影响作了研究，确定异丙醚为最好的反应用溶剂，并用正交实验确定了最优的反应条件。     

乙烯与4-甲基-1-戊烯在现有HDPE工艺上共聚合的可行性探讨

采用四氯化钛-乙氧基镁催化体系的Ziegler高效催化剂(SG010-B型),在现有工艺上对乙烯与4-甲基-1-戊烯共聚合的可行性进行了探讨,认为在现有聚合工艺上,采用4-甲基-1-戊烯作为改性HDPE的共聚单体是适宜的。由该聚合工艺制得的改性HDPE树脂具有良好的加工性能和机械性能,其制品比其它HDPE的共聚产品具有质量轻、透明性好、耐热性高等优点。     

3-甲基-2-丁烯-1-醇的制备新工艺

研究了以溴代异戊烯水解工艺和精馏分离工艺为基础来制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的新工艺。通过优化溶剂种类得到当水解溶剂为偶极类溶剂乙腈时,得到产物的选择性最高。并通过进一步优化实验操作条件,得到当溶剂加入量为v(乙腈):v(溴代异戊烯)=1:1,水解温度为70℃,碱用量为n(NaOH):n(溴代异戊烯)=1.2:1和反应时间为25min时,水解部分3-甲基-2-丁烯-1-醇的转化率最高可达63.35%。水解后的料液通过间歇精馏得到纯的3-甲基-2-丁烯-1-醇,最终的3-甲基-2-丁烯-1-醇总收率达到57.4%。     

透明塑料——聚4-甲基戊烯-1

一、概况聚4-甲基戊烯-1是一种具有等规结构的新型的热塑性塑料。它最早是在1955年纳塔用单体4-甲基戊烯-1,以齐格勒-纳塔型催化剂在常压、30～60℃的条件下进行加聚而制得的。尽管已发现了聚4-甲基戊烯-1具有很多的特殊优     

聚4-甲基-1-戊烯微孔膜的研究进展

聚4–甲基–1–戊烯有很多优良的性能,具有作为优质膜材料的潜能。本文对聚4–甲基–1–戊烯微孔膜的成膜方法进行了综述,主要有相转化法,包括非溶剂致相转化法、溶剂蒸发成膜法、高分子溶液的水面展开法;熔融拉伸法;热致相分离法及其衍生法。重点介绍了聚4–甲基–1–戊烯微孔膜各种制备方法的原理、过程、影响因素和膜的结构特点。     

多变参数间歇精馏提纯四甲基哌啶酮

采用多变参数间歇精馏技术对四甲基哌啶酮粗品进行了提纯实验研究。色谱分析证明,得到的哌啶酮产品质量分数达98.6%以上,一次收率超过64%;复蒸2#馏出物后得到的塔顶产品经过色质联用分析后确定为4-甲基-3-戊烯-2-酮及同分异构体4-甲基-4-戊烯-2-酮的混合物,其中4-甲基-3-戊烯-2-酮质量分数达88%以上。     

2-甲基-2-戊烯酸的合成与应用研究

以丙醛为起始原料,经羟醛缩合反应和空气氧化反应合成了2-甲基-2-戊烯酸,研究了2-甲基-2-戊烯酸在香精方面的应用。用该工艺合成的产品纯度高,香气好,具有较高的工业应用价值。     

4-甲基-1-戊烯的合成技术

4-甲基-1-戊烯(4MP1)作为共聚单体,可生产出性能优良的线型低密度聚乙烯LLDPE树脂。本文叙述了国外几种合成4MP1的技术路线,选择优化适合我国的生产方法,即丙烯在碱金属催化剂的作用下二聚生成4MP1,反应温度120-170℃,反应压力45.4-181.4MPa,反应过程的4MP1选择性大于80%,4MP1/4MP2大于20。     

2-甲基戊-4-烯-2-胺盐酸盐的合成

以2,2-二甲基-4-戊烯酸为原料,在叠氮磷酸二苯酯和三乙胺作用下,经过Curtis重排反应合成得到目标化合物2-甲基戊-4-烯-2-胺盐酸盐,产物结构经1H NMR及ESI-MS确证,同时考察了影响反应的因素,优化反应条件:物料比n(DPPA):n(2,2-二甲基-4-戊烯酸)=1.1:1;反应温度80℃;反应时间3 h。在优化条件下,反应收率为83.2%。