两步还原法制备MLCC电极用超细铜粉

为了制备MLCC电极用超细铜粉,克服CuSO4直接水合肼还原法制备的铜粉存在粒度分布不均匀、振实密度小的问题,提出了两步液相还原新工艺,即以CuSO4溶液为原料,首先采用NaOH沉淀-葡萄糖预还原制备Cu2O,然后用水合肼还原Cu2O制备超细铜粉.针对实现铜晶体的成核与长大过程的分离,研究了水合肼加入方式对铜粉性能的影响,发现较慢的水合肼滴加速度和将水合肼还原Cu2O阶段分为升温均匀成核与水合肼连续滴加长大两个过程有利于得到粒度均匀的铜粉.在最佳试验条件下制得的铜粉呈类球形,粒度分布均匀,分散性好,平均粒径为1.8μm,振实密度达4.2g/ml.     

碳纳米管对微胶囊铜复合浆料导电性能的影响

为提高铜浆料的导电性能,利用微胶囊技术对铜粉表面做改性处理,添加碳纳米管为导电增强相,制备碳纳米管-微胶囊铜复合浆料。利用四探针测试仪、扫描电子显微镜(SEM) 等研究了微胶囊铜粉的抗氧化性能及碳纳米管的参数、添加量对铜浆料导电性能的影响,分析其导电机理并建立导电相连接模型。研究结果表明:微胶囊化的铜粉具有较好的抗氧化性和导电性。当碳纳米管与铜粉的质量比为4∶[KG-2mm]96时,采用管径1~2 nm,长度5~30 nm的碳纳米管制备的复合浆料的电阻率达到最小值6.05 mΩ·cm,与纯铜浆料相比降低了89.39%。以碳纳米管-铜复合浆料与铜浆料分别制得导电膜,两者相比,前者更平坦、更致密,导电相间的接触更紧密,大量的碳纳米管覆盖在铜粉颗粒表面或填充铜粉颗粒间隙,同时碳纳米管之间相互“吸引”,形成致密的网状结构,在铜粉颗粒之间建立起大量的导电“桥梁”,从而改善了复合浆料的导电性能。     

分散剂CTAB对碳纳米管悬浮液分散性能的影响

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分散剂, 制备了分散性能良好的碳纳米管悬浮液. 通过测定等温吸附曲线和悬浮液的Zeta电位, 研究了CTAB对碳纳米管表面性质的影响. 结果表明, CTAB的加入使Zeta电位由-29mV变为65mV左右; 等温吸附曲线表明,CTAB在碳纳米管表面为“两阶段吸附”, CTAB浓度为9×10^-4 mol·L^-1时, 在碳纳米管表面达到饱和吸附. 通过悬浮碳纳米管浓度测定确定了所需最佳CTAB的用量为9×10^-4 mol·L^-1左右, 同时对CTAB的吸附分散机理进行了分析和讨论.     

碳纳米管的表面改性及在铜基复合材料中的应用

对碳纳米管进行表面改性,能够显著提高碳纳米管的表面活性、分散稳定性及与基材的结合性,提高其在复合材料中的增强效果。以电化学制备石墨烯量子点(GQDs)作为分散剂和交联剂,对多壁碳纳米管表面(MWCNTs)进行非共价键改性得到MWCNTs/GQDs复合材料。并将改性后的MWCNTs/GQDs复合材料与商品化超细铜粉进行复合,得到具有良好导电性和抗氧化性的铜基复合材料(MWCNTs/GQDs/Cu)。结果表明,水溶液中,GQDs通过π-π键吸附在MWCNTs表面,使MWCNTs的稳定浓度高达1.0 g/L。3.0%(质量分数)的MWCNTs/GQDs复合材料与商品化超细铜粉复合后,其电导率提高5.67%IACS,抗氧化温度提高53.0℃。     

纳米铜粉在无水乙醇中的分散稳定性

为了实现纳米颗粒的分级,研究影响纳米铜粉在无水乙醇中分散稳定性的因素。通过测定纳米铜粉分散在无水乙醇中形成的悬浮液的Zeta电位和吸光度,探讨悬浮液中分散剂的加入量和pH值对纳米Cu粉末在无水乙醇中的分散稳定性的影响。结果表明:当质量分数为0.01%的纳米铜粉分散在无水乙醇中,当分散剂加入量为0.008%(质量分数)时,分散稳定性最好。在此条件下,调节pH将降低其分散稳定性。     

碳纳米管-铜复合粉的制备

用CVD法制备碳纳米管,将碳纳米管超声分散在硫酸铜水溶液中,经过脱水、氢还原,制得碳纳米管-铜复合粉体。用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)对样品进行了表征。结果表明,碳纳米管在复合粉体中分散均匀,一些碳纳米管与纳米铜粒子结合在一起或被铜包覆。     

碳包铜纳米颗粒在乙二醇水溶液中的分散性研究

以阿拉伯树胶为分散剂,以乙二醇水溶液为分散介质,采用球磨分散法制备了用于直接吸收太阳辐射能的碳包铜纳米悬浮液.通过分光光度法和沉降法研究了分散剂含量、球磨时间及球磨转速等因素对碳包铜纳米悬浮液稳定性的影响,并对其分散机理进行了初步探讨.结果表明:阿拉伯树胶能有效地分散碳包铜纳米颗粒,得到均匀、稳定的碳包铜纳米悬浮液.当阿拉伯树胶的质量分数为0.1%、球磨时间为2h、球磨转速为250r/min时,分散效果最佳.阿拉伯树胶对碳包铜纳米颗粒的稳定分散作用主要是通过空间位阻机制来实现的.     

不同分散剂中碳纳米管的定向操控技术

利用介电电泳可以实现悬浮液中碳纳米管的定向操控．碳纳米管可以用表面活性剂和有机溶剂进行分散．对比了表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠,黏滞系数为1.312mPa·s）和有机溶剂（二甲基甲酰胺,黏滞系数为0．802mPa·s）,发现表面活性剂悬浮液中碳纳米管的溶解和分散效果好于有机溶剂中的溶解和分散效果,能实现单根分散．根据介电电泳原理,悬浮液中的碳纳米管在外加电场诱导下产生极化从而被驱动;分析了表面活性剂悬浮液和有机溶剂中碳纳米管的定向效果,发现有机溶剂中碳纳米管的定向效果好于表面活性剂悬浮液中的效果,表面活性剂悬浮液的黏滞系数大是阻碍外加电场有效定向操控碳纳米管的原因．     

微胶囊铜粉对铜复合浆料性能的影响

为提高铜浆料的导电性,利用微胶囊技术在铜粉表面包覆液体石蜡,增强铜粉的抗氧化性,并添加少量导电性能优异的碳纳米管作为导电增强相,制备碳纳米管-铜复合浆料.利用四探针测试仪、扫描电镜等测试方法研究了液体石蜡含量对包覆铜粉性能的影响以及微胶囊铜粉作为主导电相,碳纳米管作为导电增强相对浆料导电性能的影响.结果表明:液体石蜡包覆含量为4 wt%的微胶囊铜粉具有良好的导电性和抗氧化性,其电导率为44.32%IACS;微胶囊铜粉作为碳纳米管-铜浆料的主导电相,制备浆料膜层电阻率为22.59 mΩ·cm,相比于未包覆的铜粉为主导电相制备的浆料膜层电阻率降低了12.44%;碳纳米管作为导电增强相所制备的浆料相比于纯铜浆料,电阻率降低31.74%.     

超临界流体快速膨胀法分散碳纳米管

利用超临界状态下CO2的快速膨胀(RESS)来分散碳纳米管,为可放大化且无挥发性有机化合物的新方法。将碳纳米管在超临界CO2悬浮液中经由微细喷嘴快速膨胀使其均匀分散。电子显微镜(SEM)表征证实RESS可有效地实现碳纳米管的分散。同时,为了解决再团聚难题,提出利用小分子包覆法和将碳纳米管嵌入高分子基体法来防止其再团聚,均起到良好的效果。     

Y-TZP/MoS2自润滑材料的制备与研究

通过醇-水溶液加热方法,制备出Y-TZP包裹MoS2复合粉末,通过热压烧结,制备具有特殊显微结构、力学性能优良的Y-TZP/MoS2复合材料,考察了室温下复合材料与ZrO2配副时的摩擦学性能.结果表明当材料中含有44wt%MoS2时,其摩擦系数为0.25、磨损率为1 05×10-6mm3/m·N.     

A facile synthesis of CNTs/Cu2O-CuO heterostructure composites by spray pyrolysis and its visible light responding photocatalytic properties

Carbon nanotubes (CNTs)/Cu₂O-CuO composite powder was fabricated by a spray pyrolysis (SP) method. The copper acetate monohydrate (Cu(CH₃COO)₂·H₂O) solution within CNTs dispersion was used as a precursor. The influences of decomposition temperatures, concentration of Cu(CH₃COO)₂ solutions and CNTs mass fractions on the constituent phases and microstructures of the composite powder were investigated by XRD, FESEM, TEM, UV–Vis analysis methods. The results show that the composite powder prepared at 500?°C, with the concentration of 1.0?g/l Cu(CH₃COO)₂·H₂O and 30.0?wt.% CNTs mass fraction, has the best photocatalytic performance due to the numerous particles precipitated on the CNTs surface and lower recombination rate of the photogenerated electron-hole pairs. Furthermore, tentative mechanisms of the nucleation-growth and photodegradation properties were explored based on the microstructure and photocatalytic analysis.     

激光蒸凝法制备氧化铜纳米粒子

以１５０Ｗ ＣＷ ＣＯ_２激光器为光源,Ｃｕ（ＡＣ）_２·Ｈ_２Ｏ为靶材,采用激光蒸凝法制备出了氧化铜纳米粒子．初步研究了反应参数对纳米粒子性能的影响,并用Ｘ射线衍射、电子衍射、透射电镜等技术对纳米粒子的性能进行了表征,同时对纳米粒子的形成机理进行了初步的探讨．实验结果表明;激光功率密度、反应压力、载气种类及流量等工艺参数对产品的粒度、晶型等性能均有影响．在惰性气氛下,产物主要是Ｃｕ和Ｃｕ_２Ｏ,粒径为１０～３０ｎｍ;在氧气气氛下,产物主要是Ｃｕ、Ｃｕ_２Ｏ和ＣｕＯ的混合物,粒径为１０～５０ｎｍ．     

RuO2·xH2O/AC复合电极及混合型超级电容器的性能研究

用Sol-Gel法制备RuO2·xH2O,并进一步制备了RuO2·xH2O/活性碳复合电极.针对超级电容器单元工作电压低的问题,研制了一种混合型超级电容器.该电容器是由金属钽阳极、Ta2O5阳极电介质、38wt%的硫酸电解质溶液和RuO2·xH2O/AC阴极组成.组装的超级电容器样品的参数为50V、2.1mF,储能密度为1.48J/cm3.实验结果表明,该电容器具有较高的储能密度和良好的阻抗特性,可以满足脉冲功率技术的要求.     

Ni2+掺杂对V2O5结构及电化学性能的影响

以NiSO4·6H2O为反应原料,采用液相沉淀法制备了Ni2 掺杂的V2O5正极材料,利用SEM、XRD、恒电流充放电、循环伏安和交流阻抗测试对反应产物的微观形貌、相结构及电化学性能进行了研究.结果表明:掺杂少量Ni2 对V2O5的晶型结构及表观形貌产生一定的影响,有利于降低V2O5的电荷转移电阻;随着Ni2 掺杂量的增加,电化学电容器的比能量增大,当掺Ni2 2.5%时比能量为15.6 Wh·kg-1,库仑效率达95.12%.     

氯离子与铟离子的总浓度比对铟锡氧化物前驱体氢氧化物)粒径的影响

用络盐法制备了铟锡氧化物(ITO)纳米粉末. 通过对铟和锡的络合盐[(NH₄)₂InCl₅·H₂O和(NH₄)₂SnCl₆]的制备研究, 证实了反应初始溶液中络离子的存在. 通过调节氯离子与铟离子的总浓度比研究了络离子对ITO前驱体(氢氧化物)粒径的影响. 提出了络离子对纳米ITO粉末粒径的影响原理: 络离子的存在, 降低了反应初始溶液中游离In ³⁺和Sn ⁴⁺的浓度, 有利于纳米级ITO粉末的生成. 通过XRD和激光粒度仪对ITO前驱体(氢氧化物)进行了表征.     

Synthesis and properties of a copper(I) cobalt(II) double sulfite

The Pourbaix diagrams of the Cu–H₂SO₄–H₂O and Co–H₂SO₄–H₂O systems have been refined and the stability regions of sulfite phases in the diagrams have been identified. Phase diagrams of copper(I) copper( II) and copper(I) cobalt(II) double sulfites have been mapped out. The double sulfites Cu₂SO₃ · СuSO₃ and Cu₂SO₃ · СoSO₃ have been isolated from an aqueous solution saturated with sulfur dioxide. We have obtained electron paramagnetic resonance spectra of the double sulfite Cu₂SO₃ · СoSO₃ and characterized it by X-ray diffraction, IR spectroscopy, particle size analysis, and thermogravimetry. A foundation has been laid for the thermodynamic prediction of the synthesis of the Cu₂SO₃ · MSO₃ (M = Cu, Co) double sulfites.     

H2Ti4O9纳米晶的制备与表征

采用机械化学法,利用离子交换反应,通过离子交换、层离和沉淀过程制备了高比表面积的H2Ti4O9纳米晶体.采用XRD、TEM、热分析、N2吸附脱附等温过程和吸收光谱对制备的H2Ti4O9纳米晶体进行了表征.结果表明,以TiO2纳米晶片形式存在的微晶Ti4O9^2-,其径向尺寸低于50nm,纳米晶片的比表面积取决于反应溶液的pH值和对前驱物K2Ti4O9球磨的时间.将K2Ti4O9球磨2h后悬浮于1mol/L HCl溶液中搅拌,进行离子交换反应,最后将溶液pH值调整至8,沉淀后所得产物H2Ti4O9的比表面积达328.4m^2·g^1.     

铌对(Y,Nb)掺杂的二氧化钛压敏-电容性能的影响

研究了铌对(Y,Nb)掺杂的二氧化钛压敏-电容性能的影响.研究中发现掺入0.10mol%Nb2O5的样品显示出最低的视在电场(EB=8.8V/mm)、最高的非线性常数(α=7.0)以及最高的相对介电常数(εr=7.6×104),与样品的晶界缺陷势垒特性、电容和电阻的频谱特性相一致.样品的性能变化可用Nb5+对Ti4+的掺杂取代和该取代存在的饱和值来解释.     

掺磷四面体非晶碳薄膜电极的电化学伏安特性

采用过滤阴极真空电弧技术, 以高纯磷烷气体为掺杂源制备掺磷四面体非晶碳(ta-C:P)薄膜. 利用X射线光电子能谱和激光拉曼光谱表征薄膜的成分和结构, 采用循环伏安和微分脉冲伏安分析薄膜的电化学行为. 结果表明, 磷的掺入没有引起薄膜非晶结构的明显变化, 只是促进了sp²杂化碳原子的团簇. 经过酸预处理的ta-C:P薄膜在硫酸溶液中有宽的电势窗口和低的背景电流; 对Cl^-有催化活性; 薄膜表面电子传输速度快; 对水溶液中Cu²⁺和Cd²⁺有检测活性. 因此具有良好导电性的ta-C:P薄膜适于作为电极并有望用于污水中重金属离子的分析检测等领域.