固相萃取法高效液相仪测定水中痕量酚类化合物的研究

本文采用固相萃取技术在酸性条件下用OASIS固相萃取柱(SPE)对水中痕量6种酚类进行富集,用一种溶剂,分两次洗脱获得良好的回收率     

高效液相色谱法同时测定会银花中6种成分

建立了高效液相色谱法同时测定金银花中3种有机酸(绿原酸、咖啡酸、阿魏酸)和3种黄酮(芦丁、木犀草苷、槲皮素)的方法.样品中6个组分用50%甲醇在80℃水浴浸泡提取1 h,采用Agilent TC-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,用紫外二极管阵列检测器检测,方法的加标回收率为93.3%-98.6%.实验结果表明该方法的精密度和重现性良好,操作简单、准确,可同时测定金银花中的有机酸类和黄酮类成分.     

固相萃取—反相高效液相色谱法测定猪肉中4种氟喹诺酮类药物的残留量

建立了一种同时测定猪肉中4种氟喹诺酮类药物残留量的固相萃取-反相高效液相色谱法。样品经磷酸缓冲液提取两次,离心合并上清液。用C18固相萃取柱净化,流动相洗脱定容,高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星的最低检出限分别为0.004、0.004、0.004、0.0008mg/kg,方法相对标准偏差为1.3%~3.8%。平均回收率为91%~99%。     

HPLC-MS联用法测定猪肉组织中5种磺胺类药物的残留

建立一种用高效液相色谱与质谱联用法测定猪肉组织中磺胺类药物残留的方法,该方法检测猪肉中的磺胺类药物快速、准确。样品经2%的醋酸水溶液提取后通过固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,吹干,然后用流动相A溶解,用DAD及MS检测器检测。采用AgilentHC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.3%甲酸和5%甲醇的水溶液-0.3%甲酸的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱。在添加水平为0.1mg/kg,0.2mg/kg,0.5mg/kg时,对于不同的药物,回收率范围为55.3%~102.8%,相对标准偏差在0.79%~10.4%之间,方法的最低检出限为0.1~0.5ppb。通过大量的实验结果表明,该方法适用于猪肉组织中磺胺类药物的残留测定。     

中性氧化铝固相萃取柱在柴油分析中应用

使用中性氧化铝固相萃取柱(SPE)对柴油中的饱和烃和芳烃组分进行了有效的分离,并用气相色谱-质谱联用仪分析了加入内标液的饱和烃、芳烃组分,数据显示该柱可以满足柴油组成的现场实验,符合测试标准的SPE柱分离效率小于5%要求。     

桂皮挥发性风味成分的固相微萃取气相色谱-质谱联用法分析

采用顶空固相微萃取气质联用分析了桂皮的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取的优化条件为:萃取时间30 min,萃取温度60℃,色谱分离得到50种挥发性成分,42种可被鉴定,其主成分为肉桂醛(59.712%),另外其它含量较高的成分有萜烯类(16.698%),2-邻甲氧基肉桂醛(12.705%),2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(3.011%)等。     

血橙果实香气成分的气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取对血橙的香气成分进行提取,用两个不同极性的色谱柱（HP-5和 DB-WAX）进行分离,利用气相色谱-质谱联用技术对香气成分进行分析。在DB-WAX柱上鉴定出32种组分,HP-5柱共鉴定出45种主要化合物,占总峰面积的71.96%,主要成分为：柠檬烯（56.6%）、乙醇（4.24%）、巴伦西亚桔烯（2.06%）、β-月桂烯（1.73%）、丁酸乙酯（0.92%）、反式-2-己烯醛（0.75%）。HP-5柱更适合血橙香气成分的分离。     

高效液相色谱法同时测定禽蛋中4种氟喹诺酮类药物残留量

建立了一种同时测定禽蛋中4种氟喹诺酮类药物的高效液相色谱荧光检测法。样品经磷酸二氢钾缓冲液提取两次,离心合并上清液。上清液经C18固相萃取柱净化,以流动相洗脱定容,用高效液相色谱荧光检测法测定,外标法定量。结果表明,该方法对环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星的最低检出限分别为0.005、0.005、0.005、0.001mg/kg、,方法相对标准偏差为1.48%～3.00%。平均回收率为90%～95%。     

高效液相色谱法同时测定禽肉中的克伦特罗和沙丁胺醇

建立高效液相色谱法同时测定禽肉中克伦特罗和沙丁胺醇两种β兴奋剂残留量的方法。用乙腈提取禽肉样品,过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。     

高效液相色谱法测定梅肉中的3种着色剂

本文建立了超声提取-C18固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定梅肉中的3种着色剂的分析方法。考察了不同提取试剂和温度对提取效率的影响;优化了C18固相萃取柱洗脱液种类和体积。结果表明：在检测范围内,采用该方法有着良好的线性关系（r〉0.999）;回收率可达到88.9%-101.2%。采用高效液相色谱法可有效检测肉制品中常用着色剂的含量,具有重现性好、快速、准确等特点。     

HPLC-MS/MS法同时检测牛奶中17种β2-受体激动剂和β-受体阻滞剂残留

A method for the determination of 17 β₂-agonists and β-blockers in milk was developed by solid-phase extraction(SPE) and high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS). The samples were extracted with acetontrile and cleaned with an Oasis MAX SPE cartridge, after protein precipitation with trichloracetate. The analytics were quantified by HPLC-ESI-MS/MS operating in positive multiple-reaction mode(MRM). Recoveries of 17 compounds range from 61.6 % to 134.3%, and the RSDs are less than 25%. LOD and LOQ of the analytics upon the method range from 0.024 to 3.960 μg kg^－1 and from 0.068 to 13.200 μg kg^－1.     

大气颗粒物中三类有机组分的萃取分离净化和GC/MS测定

大气颗粒物中有机组分污染特征的研究,对我国城市空气质量监控与治理有重要意义。应用中流量PM2.5采样器采集2003年9月~2004年7月北京市大气颗粒物样品,建立了同时测定PM2.5中三类有机组分的实验方法。采用14%BF3/CH3OH溶液为有机酸衍生化试剂,并确定有机酸最佳衍生化反应温度和时间分别为40℃、45 min;采用自填SPE硅胶柱,实现了正构烷烃、多环芳烃和有机酸酯的完全分离,三类组分回收率都在70%~130%之间。采用GC/MS法定量检出76种化合物,包括C10~C34之间的25种正构烷烃,16种美国EPA优控PAHs,35种有机酸,这些有机酸包括diC2~diC11之间的10种二元酸、C10~C32之间的23种饱和脂肪酸以及C18:1、C18:22种不饱和酸。     

水中致癌芳香胺的固相萃取-气质分析方法研究

采用固相萃取-气相色谱质谱法分析了水中24种致癌芳香胺的含量,结果表明,该方法的检出限低于0.36 μg/L。固相萃取的优化条件为：选用Envi-chromp固相萃取小柱,水样pH 8~10,二氯甲烷洗脱2次。绝大多数芳香胺的空白水样加标回收率在88.8%~111.8%之间,标准偏差为6.8%~9.9%。对浙江省13个饮用水源地的地表水进行检测,均未检出24种致癌芳香胺。降解实验表明,大多数芳香胺化合物在水中能稳定存在14 d以上。     

HPLC-MS/MS法同时测定鸡肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定鸡胸肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留。样品用90%乙腈-水溶液(V/V,含0.1%甲酸溶液)提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,浓缩后采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7 μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式,以多反应监测模式进行质谱检测。结果表明,在2~100 μg/L范围内,鸡肉中49种兽药残留的线性关系良好,线性相关系数均大于0.996,回收率为60.2%~111.7%,相对标准偏差(n=6)均在1.3%~12.0%之间,检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.3~1.5 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可同时测定鸡肉中的糖皮质激素和非甾体抗炎药物残留。     

拳卷地钱不同提取部位的气相色谱-质谱分析比较和部分生物活性研究

基于拳卷地钱不同部位生物活性的不同 ,建立了采用气相色谱 -质谱 (GC/ MS)技术分析拳卷地钱不同提取部位的方法。拳卷地钱乙醇粗提物依次用石油醚和乙酸乙酯萃取 ,以 GC/ MS确定两部位挥发性成分的差异 ,并进行体外抗肝癌细胞试验。从石油醚部位共分离出 5 4个峰 ,鉴定了其中 2 5种物质 ,占总出峰面积的65 .0 %以上 ,在所分离的化合物中 ,以有机酸和酯类化合物为主 ;从乙酸乙酯部位分离出 2 3个峰 ,鉴定了其中 1 9种物质 ,占总出峰面积的 89.0 %以上 ,在所分离的化合物中 ,以苯并噻唑 (1 4.97% )和雪松醇 (2 0 .69% )为主。体外抗肝癌细胞试验 ,发现乙酸乙酯部位有明显抑制肝癌细胞的作用 ,并有剂量依赖关系 ;当质量浓度达 40 mg/ L时 ,对肝癌细胞有明显抑制作用。石油醚部位对肝癌细胞抑制作用不明显。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中14种 β-内酰胺类兽药残留量的研究

A multiresidue method for the detection of 14 important β-lactam antibiotics (Amoxicyllin, Ampicillin, Cloxacillin, Dicloxacillin, Nafcillin, Oxacillin, Penicillin G, Penicillin V, Azlocillin, Methicillin, Phenethicillin, Cefalexin, Cefapirin, Cefazolin) in muscle, liver and kidney of pigs is presented .The method use CH₃CN/water during the extraction procedure and cleanup step over a waters oasis HLB SPE cartridge. The analytes are separated and detected by liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) using external standard method . The recoveries for all 14 β-lactam antibiotics in muscle, liver and kidney of pigs ranged from 62.2%-96.8% at the fortification level ranged from 0.1 to 1 000 mg/kg.     

气相色谱-质谱法分析姜黄挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法从姜黄中提取挥发化学成分 ,并用气相色谱 -质谱 ( GC/MS)联用技术分离和鉴定姜黄挥发油的化学成分。结果表明 :分离出 5 0余个色谱峰 ,共鉴定出 43种物质 ,用峰面积归一法确定各物质相对含量。在已鉴定的组分中 ,烃类化合物 2 3种 ,占被测总量的 40 .85 % ,主要物质为β-姜黄烯 ( 1 1 .48% ) ,β-倍半水芹烯 ( 9.5 2 % ) ;含氧有机化合物 1 8种 ,占被测总量的 5 8.95 % ,主要成分为 L-香芹醇 ( 2 0 .63 % )、6,6-二甲基 -双环 [3 ,1 ,1 ]庚 -2 -烯 -乙醇、4-氰基 -2 ,2 -二甲基 -1 -亚甲基 -环戊烷。     

吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物

建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集,解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离,分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量,提高了方法的灵敏度,从而获得较低的检出限和较高的回收率,方法检出限在0．01μg／L至0．70μg／L之间,回收率为79．45％-138．88％,RSD为2．49％-7．65％。     

饮用水中有机物的GC-MS分析测定

本文介绍了气相色谱 -质谱联用法测定水中的有机物。水中有机物的富集采用XAD -2树脂吸附 ,经GC -MS定性、定量分析 ,检测出自来水中 8种有机物 ,地下水中 1 2种有机物。两种水中有机物总含量分别为 56.0ng L和 61 .0ng L。     

GC/MS法同时检测牛尿中三种玉米赤霉醇

A multiresidue method is described in this paper for determining zeranol and its metabolites in bovine urine by gas chromatography and mass spectrometry. The process of sample extraction and clean-up were optimized, then using selective ion detection technique to avoid matrix interference. These compounds include α-Zeranol, β-Zearalanol and Zearalanone, which were extracted with acetonitrile, and coextractives were removed using a C₁₈-SPE cartridge and a neutral alumina SPE cartridge, then eluted with acetone water (95∶5,v/v). Analysis was performed by gas chromatography-mass spectrometry. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) were 0.5 μg/L and 1.0 μg/L, respectively. The recoveries for the compounds ranged from 87.5% to 97.2%.