半抗原:O,O-二乙基,O-[对-(4-羧基丁基)苯基]硫代磷酸酯的合成

为了建立有机磷农药多残留的免疫分析方法。由有机磷农药中间产物二乙基硫代磷酰氯和对甲氧基苯丁酸为原料，经水解、酯化作用合成了半抗原O，O-二乙基，O-[对-（4-羧基丁基）苯基]硫代磷酸酯，产物经^1HNMR和MS分析确定。     

用碳酸氢铵作胺化氨源合成O,O—二甲基硫代磷酰胺

一、前言O,O-二甲基硫代磷酰胺(简称胺化物)是生产有机磷杀虫剂甲胺磷和乙酰甲胺磷的主要中间体。对胺化物的合成工艺深加研究,广开原料来源,提高合成收率,对甲胺磷和乙酰甲胺磷农药的发展颇有意义。已报导的胺化物合成方法中,大多采用O,O-二甲基硫代磷酰氯(简称一氯化物)在有机溶剂中通氨或滴加工业氨水的方法合成,后一方法已在国内应用于生产。我国还研制成功在一氯化物中直接滴加工业氨水的无溶剂生产工艺,并在我厂建成年产千吨装置     

气相色谱内标法测定酰胺

酰胺为合成甲胺磷农药的中间产物,其化学名称为O,O-二甲基硫代磷酰胺,简称酰胺。目前各生产厂采用的分析方法有色谱归一法和化学-电位滴定法。我们采用气相色谱内标法测定酰胺。     

甲胺磷生产中酰胺和氯化物气相色谱分析两用色谱柱

在甲胺磷农药生产中,酰胺(O,O-二甲基硫代磷酰胺)、一氯化物(O,O-二甲基硫代磷酰胺)和二氯化物(O-甲基硫代磷酰二氯)用气相色谱法作控制分析,全国甲胺磷农药生产厂家大都如此,但大都是在两台不同色谱柱的仪器上进行。现介绍用一台色谱仪(即同一色谱柱上)即做一氯化物、二氯化物分析,又能做酰胺分析的两用色谱柱。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的气相色谱分析

O,O-二甲基硫代磷酰氯(以下简称氯化物)是合成倍硫磷等农药的重要中间体。为了适应生产的需要,便于中间控制,我们对氯化物的气相色谱分析进行了研究,选出了己二酸乙二醇聚酯为固定液,O,O-二乙基硫代磷酰氯为内标物,峰高比法测定含量,该方法出峰时间短,操作简便,结果可靠。     

三甲酯对甲胺磷含量的影响

国内甲胺磷生产大都采用O,O-二甲基硫逐磷酰氯(简称氯化物)胺化,生成O,O-二甲基硫逐磷酰胺(简称酰胺),再用硫酸二甲酯催化异构的生产工艺。而由三氯硫磷醇解制造甲基氯化物的过程中,其串连反应的末级副产物O,O,O-三甲基硫逐磷酸酯(简称三甲酯)     

醇钠一步法合成氯化物简介

一、前言在我国有机砱农药生产中,O,O-二乙基硫代砱酰氯(简称一氯化物)是一个重要的中间体。国内生产吨位很大,因此改进它的生产工艺路线、提高收率、降低消耗等,对我国农药工业的发展,具有很大的意义。我厂在生产乙基对硫砱中,采用的乙基氯化物合成工艺,是醇钠一步法。这一新工艺是在沈阳化工研究院“醇钠二步法连续合成一氯化物中试报告”的基础上,在沈阳院工人、技术人员的邦助与指导下,于1969年试车过程中研究成功的。并在试车中发现畄母液可大大缩     

O,O-二烷基硫代磷酰氯生产工艺中氯化硫的处理—硫化钠分解法

具有通式■的 O,O-二烷基硫代磷酰氯(以下简称氯化物)是有机磷农药的重要中间体。早在1861年,Carius 研究并合成了乙基氯化物,一个多世纪以来,特别是战后30年,由于有机磷农药得到普遍发展与应     

乐果中间体硫化物直接合成硫磷酯技术研究

乐果[1-2]是一种有机磷[3]内吸杀虫剂。在乐果生产的第三步反应中为O,O-二甲基-S-(甲氧基羰基甲基)二硫代磷酸酯,简称硫磷酯,硫磷酯的传统合成工艺路线为起始O,O-二甲基二硫代磷酸酯与碳酸氢铵与水反应后生产硫化物铵盐,然后硫化铵盐与氯乙酸甲酯反应生成硫磷酯。传统的工艺路线合成硫磷酯生产过程中产生大量的工业含盐废水,本文通过O,O-二甲基二硫代磷酸酯与氯乙酸甲酯在碳酸氢钠为缚酸剂的条件下直接合成硫磷酯,去掉硫化物铵盐的合成步骤,减少了中和硫化物铵盐而产生的废水。达到了节能减排的目的,取得了良好的经济效益。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯生产中的腐蚀试验

O,O-二甲基硫代磷酰氯(即甲基氯化物)是有机磷农药的主要中间体之一,是农药工业中的大吨位产品。在其生产过程中有着极强的腐蚀性,其中以二氯化物的腐蚀性为最强。现各生产厂均采用搪瓷设备及铅制冷却盘管,其结果,传热、传质过程的强化受到限制。因此对产品的质量、收率均有较大影响。     

二烷基硫代磷酰氯后处理工艺

一、概况O,O-二烷基硫代磷酰氯(以下简称氯化物)是合成一硫代磷酸酯类农药的专用中间体。自从有机磷农药问世以来,人们就不断对它们进行着广泛的研究。合成这类中间体的工艺路线虽然有好几种,不过在生产上具有实际意义并被采用的迄今仍然只有两条。一是以三氯硫磷为起始原料,在有机碱或无机碱催化下跟相应的醇进行反应,此法操作比较简单,适用于中小型农药生产厂。西德和日本大多应用此法。我国许多科研部门和生产厂都对该工艺     

○,○-二烷基硫代磷酰氯的制备——五硫化二磷法新工艺

O,O-二烷基二硫代磷酸(下简称烷基硫化物)及O,O-二烷基硫代磷酰氯、下简称烷基氯化物),是有机磷农药的重要中间体。新工艺采用催化法制备烷基硫化物,提高了产品     

甲胺磷农药在水稻上的残留测定

一、前言甲胺磷是一种高效剧毒广谱性的农药,具有触杀、胃毒并兼有内吸薰蒸作用,能防治多种害虫。甲胺磷具有难闻的刺激性气味,其结构式为: 化学名称:O,S—二甲基磷酰胺甲胺磷在工业生产中,主产物甲胺磷占65～70％,付产物占30～35％。农业生产上使用的就是含有付产物的甲胺磷。付产物的毒性从结构式看也不小。     

国内资料文摘

79001 O,O-二甲基硫代磷酰胺异构化制甲胺磷连续化生产试验小结河北省化工研究所农药厂小分队石家庄农药实验厂河北农药简讯(2)∶6～11,1978 本文报导甲胺磷生产中,O,O-二甲基硫代磷酰胺(以下简称酰胺)异构化采用薄膜反应连续化工艺,其优惠条件是酰胺进料速度15立升/小时,酰胺∶硫酸二甲酯=1∶0.09～0.01(克分子),反应夹套温度,第一段=80℃,第二段=75℃,,所得甲胺磷含量平均为70％,收率平均为85％。     

一些噻二唑化合物的合成(摘要)

水稻白叶枯病是水稻的主要病害之一,但是目前推广使用的药剂尚不令人满意。化合物2-氨基-1,3,4-噻二唑对水稻白叶枯病具有优良药效,但也具有严重的副作用。为筛选防治水稻白叶枯病的新农药,利用已知的结构—生物活性之间的关系,使新的化合物既能保持它原有药效,又能避免它的副作用,作者合成了14个2-氨基5-烷基-1,3,4-噻二唑(Ⅰ),11个O,O-二苯基-N-(5-烷基-1,3,4-噻二唑-2-基)磷酰胺(Ⅱ)和5个O,O-二烷基-S-[N-1,3,4)-噻二唑-2-基]甲胺基二硫代磷酸酯     

O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成研究

前言O,O-二乙基硫代磷酰氯是有机磷杀虫剂和农药合成重要中间体之一。合成路线的研究曾吸引了许多研究者。多年来研究的主要目标是寻找适于工业化生产的方法。其中主要的路线有PSCl_3法和(C_2H_5O)_2P(S)SH氯化法。本报告主要讨论后一种方法,其反应方程式为:     

O-芳基O-烷基S-烷基硫代磷酸酯类的合成和性质

己对O-芳基O-烷基S-烷基硫代磷酸酯(Ⅰ)的合成方法进行了研究。该方法是基于烷基磺酰氯和亚磷酸酯的反应及硫代磷酸酯的脱烷基-烷基化反应。从数百种合成的化合物的生物活性研究中可得到下列结论:1.当O-烷基=0-乙基,S-烷基=S-正丙基时,化合物(Ⅰ)既具有最好的杀虫活性,又具有较低的毒性。2.在化合物(Ⅰ)中,芳基可以有较大范围的变化,而卤代芳基显示出最大活性和最小毒性。在实验室和田间试验中O-(4-溴2-氯苯基)O-乙基S-正丙基硫代磷酸酯(Profenofos)作为杀虫剂取得了最佳的结果。化合物(Ⅰ)和O-芳基O,O-二烷基硫代磷酸酯之间生物活性的差别表明了有机磷农药还存在着创新的可能性。     

O-异丙基-S-甲基二硫代磷酸酯的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究

对由O,O-二烃基、S-烃基二硫代磷酸酯在碱中水解生成O,S-二烃基二硫代磷酸盐的方法已有很多研究。用二硫代磷酸镍盐在四氯化碳中对铜进行光度分析曾有报导。我们用O-烃基硫代磷酸二氯,经重排,与硫化氢生成硫酐再醇解的方法合成了一系列的O,S-二烃基二硫代磷酸酯。方法易行,成本低。这种合成方法以及用这些化合物光度法测定金属离子均未见报导。本文研究了其中第4号化合物,即外消旋的O-异丙基S-甲基二硫代磷酸酯(简     

液碱二步法生产甲基氯化物工艺探讨

浩荡东风扫阴霾,喜迎艳阳照神州。在普天同庆以华国锋主席为首的党中央粉碎“四人帮”篡党夺权阴谋伟大胜利的大好形势下,我厂职工精神焕发,面貌一新,为了继承毛主席遗志,决心最紧密地团结在华主席为首的党中央周围,以努力生产优质农药的实际行动,支援农业学大寨运动,为社会主义革命和建设多作贡献。 O,O-二甲基硫代磷酰氯(简称一氯化物)是生产有机磷农药的重要中间体,国内生产吨位也大,因此改进它的生产工艺、广开原料来源、提高合成收率、降低原材料单耗等,对我国农药工业的发展是有积极意义的。     

浙江省召开硫化铵法生产乙酰甲胺磷中试总结会

浙江省于1979年12月11日在吴兴县菱湖化学厂召开硫化铵法生产乙酰甲胺磷中试总结会。硫化铵法合成乙酰甲胺磷的路线是: 一、O,O-二甲基N-乙酰基硫代磷酰胺的合成