中华人民共和国国家标准天然气中硫化氢含量的测定亚甲蓝法

1 主题内容与适用范围本标准规定了用亚甲蓝法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。本标准适用于天然气中硫化氢含量的测定,测定范围:0—23mg/m~3。2 方法提要用乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢,生成硫化锌。在酸性介质中和三价铁离子存在下,硫化锌同N,N-二甲基对苯二胺反应,生成染料亚甲蓝。通过用分光光度计测量溶液吸光度的方法测定生成的亚甲蓝。     

乳浊液进样-火焰原子吸收光谱法测定润滑油添加剂中的锌、铅

将乳浊液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法 ,成功地测定了添加剂中的锌、铅 ,建立了测定润滑油添加剂中锌和铅的快速分析方法。对乳化剂的选择、背景吸收干扰、空白溶液的选择及检出限进行了考察。测定结果与灰化法-火焰原子吸收光谱法一致 ,相对误差小于± 2 5% ,t检验表明两种方法之间无显著性差异。相对标准偏差小于3 0 % ,锌的检出限 0 0 68mg/L、铅的检出限 0 2 7mg/L。本方法简便、快速、准确。     

用环烷基润滑油基础油生产食品级白油的原料控制

采用中海油环烷基润滑油生产工艺进行了制备食品级白油原料的中试试验,提出了食品级白油的原料控制指标。结果表明,以中海油绥中36-1减二线馏分油、减三线馏分油为原料,采用中海油泰州石化公司环烷基润滑油三段高压加氢工艺,其减二线馏分油可以生产2号食品级白油原料,减三线馏分油因5%点碳数偏低不能生产4号食品级白油原料。调整加氢处理温度改变食品级白油原料的芳烃含量,在食品级白油通用加氢条件下,低紫外吸光度的油品更容易得到合格的食品级白油。以环烷基润滑油基础油生产2号食品级白油,油品的直接法紫外吸光度可以作为白油原料的主要控制指标,要求275 nm不大于17.4,295 nm不大于1.9,300 nm不大于1.7,紫外吸光度超出此范围的环烷基油品通过单段白油加氢工艺很难得到合格的食品级白油。     

低代端氨基树枝状大分子与Cu~(2+)的络合作用研究

用紫外可见吸收光谱法研究低代端氨基树枝状大分子G1．0(NH2)3,G1．5(NH2)8和Cu2+之间的作用。与单组分溶液相比,Cu2+／树枝状大分子双组分溶液的紫外吸收光谱峰形变宽,最大吸收波长红移,吸光度增大,且出现了可见光区吸收,表明在水溶液中,低代端氨基树枝状大分子和Cu2+之间存在络合作用。随着Cu2+与树枝状大分子摩尔比或Cu2+浓度的增加,最大吸收波长红移,吸光度增大。pH值对络合有很大影响,酸性条件下可见光区吸收消失,说明Cu2+／树枝状大分子络合物解离。透射电镜照片显示Cu2+／G1．5 (NH2)8络合体系比Cu2+／G1．0(NH2)3络合体系更加均匀,而聚集体粒径较大。在较宽的浓度范围内,两体系都能稳定存放180 d以上。一个G1．0(NH2)3和G1．5(NH2)8分子最多分别能络合5和7个Cu2+。     

碱与储层矿物反应液中硅、铝浓度测定及表面活性剂和聚合物的影响

介绍了用钼酸铵、铬天青分光光度法分别测定碱与储层矿物反应液中硅、铝元素浓度所用的试剂、操作程序及标准工作曲线。使用硅和铝标准溶液建立的测硅和测铝标准曲线的线性范围分别为0～4μg／mL和0～0．8μg/mL。实验用碱与储层矿物反应液为0．5％～5％NaOH溶液、0．5％～5％Na2CO3溶液分别与石英、斜长石、高岭石、伊利石、蒙脱石等反应后的混合液。显色后的测硅溶液可以稀释后测吸光度而显色后的测铝溶液则不能稀释。浓度为50μg／mL的HPAM对铝浓度测定无干扰；10μg／mL的聚合物HPAM对硅浓度测定，10μg／mL的表面活性剂OP-10对硅、铝浓度测定有轻微影响但可以忽略(使吸光度略增大)。图6表2参5。     

高温条件下AMPS共聚物溶液性能及浓度测定技术研究

研究了高温(85℃)高含盐(1.2×105mg/L)条件下,AMPS共聚物溶液吸光度(E)、粘度(η)和水解度(H)随受热老化时间(t)的变化规律.结果表明,受热老化时间增加,吸光度和粘度降低,水解度升高.AMPS共聚物水解度是影响其溶液吸光度大小的关键因素,给出了不同老化时间AMPS共聚物溶液的C-E标准方程,并初步用于矿场注聚和调驱对应油井采出液聚合物浓度测定,为准确测定高温高含盐条件下AMPS共聚物溶液的浓度提供了一种新方法.     

高温对食品级白油性质的影响

模拟工业装置白油产品受热条件,在200mL高压固定床加氢反应器上,在惰性条件下对不同食品级白油产品进行高温加热试验,考察不同受热温度及时间对食品级白油产品的紫外吸光度和易碳化物分析结果的影响。结果表明,受热温度对食品级白油产品的紫外吸光度及易碳化物分析结果都有影响,随着受热温度的升高,紫外吸光度增大,易碳化物分析的结果恶化,但两者变化的幅度有所差异,对易碳化物分析结果的影响更显著;不同白油产品对温度的敏感程度不同;在受热温度相同的情况下,随着受热时间的增加,白油产品的紫外吸光度也增加。     

三元复合驱采出液中硅离子的定量分析

将硅钼黄分光光度法用于三元复合驱采出液中硅离子的定量分析,考察了碱(NaOH)、聚合物(HPAM)、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(LAS)对硅离子定量分析的影响。结果表明,水样中含有的LAS(0~2400 mg/L)和NaOH(0~7200 mg/L)对硅离子的定量分析几乎无影响。高浓度NaOH(>7200 mg/L)对测定的影响可以用盐酸消除。在pH值为1.2、高分子量HPAM(M=3500万)加量为0~80 mg/L时,随着HPAM浓度增加,溶液吸光度增大。这一影响不能通过加入1 mL丙酮消除,但可用蒸馏水稀释消除。低分子量(M=300万)、低浓度(0~40mg/L)聚合物几乎不影响硅离子测定。该法可准确、快速地分析三元复合驱采出液中的硅离子含量,标准曲线的线性回归方程为:A=0.0145c,相关系数R~2为0.9996,线性范围0~20 mg/L,测定的准确度大于98%,相对标准偏差1.39%,重现性较好。图1表5参4     

原子吸收法测定铬交联体系中Cr3+的新方法

所报道的方法用于定量测定铬交联聚合物驱(弱凝胶驱)油藏产出水中的Cr3 。选用还原性火焰原子吸收光谱法测定Cr3 。Cr3 标准溶液由重铬酸钾溶液制备,介绍了制备方法及标准曲线。为了提高测定灵敏度,在4种试剂中筛出了Na2SO4,在2 mL含Cr3 试液中加入1 mL 10%Na2SO4溶液使吸光度由空白时的0.349增加至0.594,加大加入量对吸光度的影响很小。与使用重铬酸钾标准溶液的传统原子吸收光谱法相比,这种新方法测定的3个铬交联聚合物溶液样中的Cr3 质量浓度(706,737,1084 mg/L),与已知值(700,750,1100 mg/L)更加接近。在2个样中进行加标测试,回收率分别为99%和98%,可以满足工业分析要求。图1表4参3。     

分光光度法快速测定无铅汽油中痕量铅

研究了无铅汽油中痕量铅的快速测定方法。在 490nm处测定经碘和四乙基氯化铵的氯仿溶液处理过的汽油与 4-( 2 -吡啶偶氮 )间苯二酚二钠盐反应生成的络合物 ,对测定条件进行了系统的考察。Pb质量浓度的线性范围为2 6 5～ 2 6 5mg/L ,方法的相对标准偏差小于 5 0 % ,实际试样测定结果的相对误差小于 5 3 %。本方法操作简便、快速 ,适合于无铅汽油中痕量铅的快速测定     

顺北原油防蜡剂的研制及防蜡机理*

为防止顺北原油管道集输中结蜡,根据顺北原油析出蜡的碳链分布设计合成了以甲基丙烯酸十八酯、醋酸乙烯酯、对苯二乙烯为单体的超支化聚合物防蜡剂,考察了合成条件对防蜡剂防蜡性能的影响,采用冷指法评价了该防蜡剂的防蜡效果并分析了该防蜡剂的防蜡机理。研究结果表明,顺北原油的含蜡量为6.57%,析蜡点为23℃,在环境温度下极易结蜡。优化得到防蜡剂最佳合成条件为:甲基丙烯酸十八酯和醋酸乙烯酯摩尔比为5∶1,对苯二乙烯加量为单体总质量的0.02%,引发剂加量为单体总量的0.7%,聚合温度70℃,聚合时间为6 h。当防蜡剂加量为500 mg/L时防蜡率达到70%以上,表现出良好的防蜡效果。当加入防蜡剂600 mg/L后,原油凝点降低8℃,析蜡点降低13.4℃,防蜡剂与石蜡形成了共晶,破坏了石蜡的晶体结构,抑制了石蜡的继续增长,从而达到防蜡的效果。图19表1参10。     

热处理对添加防蜡剂长庆原油流动性及蜡沉积特性的影响研究

基于流变性测试和蜡沉积实验研究了热处理温度对添加EVA/PAMSQ复合防蜡剂的长庆原油的流动性和蜡沉积特性的影响。研究发现加剂原油依然具有热处理效果,50℃热处理条件下加剂原油的流动性改进效果较差,随着热处理温度升高至60、70和80℃,加剂原油的流动特性(如凝点、黏度、小振幅振荡剪切特性)显著改善。80℃热处理条件下,加剂原油的凝点已低于0℃,表明热处理与EVA/PAMSQ复合防蜡剂具有良好的协同效果。同时,随着热处理温度的升高,加剂原油的蜡沉积速率逐渐降低,但蜡沉积物的含蜡量逐渐升高,这可能不利于蜡沉积物的剥离。蜡沉积物呈现出非均质结构,表层蜡沉积物为凝油状,底层蜡沉积物具有比表层蜡沉积物更高的析蜡点和屈服强度。     

FV-10石蜡加氢精制催化剂的开发及工业应用

摘要：介绍了FV-10石蜡加氢精制催化剂石蜡及微晶蜡加氢试验情况，表明FV-10催化剂具有较高活性和稳定性，其性能优于FV-1催化剂和481-2B催化剂，可用于食品石蜡和白色食品级微晶蜡生产。FV-10催化剂已在三套工业装置上应用，装置运转平稳，产品质量合格，达到预期效果。     

Influencing factors governing paraffin wax deposition of heavy oil and research on wellbore paraffin remover

Abstract

Wax deposition is harmful to oil wells, especially for waxy heavy oils at low temperature. The influencing factors on wax deposition of heavy oil were studied and a kind of O/W emulsion type wellbore wax remover was investigated. The results showed that the wax deposition rate of Jinghe heavy oil increased with the increasing wax content and asphaltenes content but decreased with the increasing water content. The oil in water emulsion type paraffin remover was prepared and it showed both good wax dissolution and paraffin prevention ability and can save large quantities of solvent. The results of this study provides a possible way for waxy heavy oils to dissolve wax, to prevent wax deposition and reduce the viscosity of heavy oils by emulsification together, which is helpful to reduce the frequency of hot washing and enhance oil recovery for waxy heavy oils.     

造纸用阳-非离子型石蜡乳液的制备

为提高非离子型石蜡乳液的覆盖性,先采用非离子型乳化剂吐温-60、司潘-60为主乳化剂乳化58#石蜡制备非离子型石蜡乳液,然后添加助乳化剂十六烷基三甲基溴化铵制备阳-非离子型石蜡乳液。利用单因素法考察了配方组成、乳化时间、乳化温度和搅拌速度对乳液的粒径大小及分布、分散性和稳定性等的影响,确定了水、58#石蜡、吐温-60、司潘-60、十六烷基三甲基溴化铵的最佳用量分别为乳液质量的69.8%,20.9%,6.3%,2.7%,0.3%,得到了最佳制备条件:乳化时间为20 min,乳化温度为95℃,搅拌速度为1300 r/min。该条件下制得的阳-非离子型石蜡乳液的平均粒径0.199μm、固含量31.86%等满足造纸用石蜡乳液的基本要求,可用于造纸工业。     

Evaluation of Effects of Selected Wax Inhibitors on Wax Appearance and Disappearance Temperatures

In this investigation, a light transmittance method was used to evaluate the wax appearance temperatures (WAT) and wax disappearance temperatures (WDT) of model paraffin compounds (n-C₂₄H₅₀ (C₂₄) and n-C₃₆H₇₄ (C₃₆)) in n-decane (C₁₀) solutions both with and without wax inhibitors. The change in WAT at different paraffin concentrations in the presence of an inhibitor behaves as though there is a constant amount of paraffin removed by the inhibitor. However, the amount of apparent paraffin reduction by an inhibitor (e.g. 160 g of C₂₄ by one gram of an inhibitor) indicates that the inhibition mechanism cannot easily be explained by a simple “sequestering” effect. Wax inhibitors that decrease the WAT tend to also increase the WDT. Most of the wax inhibitors tested at a dosage of 100 ppm did suppress the WAT of lower molecular weight paraffin (C₂₄) solutions, but had little or no effect for higher molecular weight paraffin (C₃₆) solutions. Side-chain length of polymethacrylate wax inhibitors is an important performance parameter. Of the three polymethacrylate wax inhibitors tested, the one with the longest alkyl side-chain (C₁₈) had the most effect on suppressing the WAT and increasing the WDT of the binary mixtures (n-C₁₀-n-C₂₄ solutions).     

原油管道清防蜡技术研究进展及应用*

为了防止油井结蜡造成输油管道减径或堵塞影响油井生产效率,造成重大的经济损失及事故的发生,从结蜡机理、结蜡影响因素以及油管清防蜡技术等方面进行了分析综述。分析认为,不同的清防蜡技术均有其自身优点与不足,对于不同井下环境应当采用相应清防蜡技术;同时,在进行清防蜡工作前,需要对井况进行充分研究,针对井下结蜡层特点及成因结合各技术优点,选择适合的清防蜡技术工艺或多种技术结合应用;化学清蜡技术中安全环保乳液型清蜡剂是现阶段研究的热点,而清蜡与防蜡作用并举起到降凝、降黏作用的多功能清蜡剂是未来发展的方向。     

幼苗移栽抗旱保活用乳化蜡的研制

以水作为稀释剂,三乙醇胺等几种表面活性剂为乳化剂,石蜡为原料,制备了幼苗移栽抗旱保活用乳化蜡。通过优化得到最佳配方:乳化时间40 min,搅拌速度为500~700 r／min,w(石蜡)=1.4％~1.8％,w(微晶蜡)=0.5％~1％,w(硬脂酸)=0.5％~1.2％,w(三乙醇胺)=0.4％~0.7％时得到乳化蜡产物。经使用后可在幼株表面形成一层极薄的蜡膜,从而减少水分的蒸发而保证其成活率。可使幼苗成活率达98％以上。     

STUDY ON THE MICROEMULSION BEHAVIOR OF THE OXIDIZED PARAFFIN WAX

The interfacial tension between paraffin wax and water, as well as oxidized paraffin wax and water has been studied and the results showed that the interfacial tension between oxidized paraffin wax and water decreased obviously after paraffin wax was oxidized to proper degree. Meanwhile the pseudo-ternary phase diagram of the oxidized paraffin wax/surfactants/water system has been determined. It was confirmed that using a single surfactant A or cosurfactant B couldn't prepare oxidized paraffin wax microemulsion and the cosurfactant A/surfactant B mass ratio k_m has a proper range and an optimized value to produce the oxidized paraffin wax microemulsion, moreover, the microemulsion particle distribution was analyzed.     

MIBK溶剂脱油生产高熔点石蜡研究

用减三线蜡膏为原料，采用MIBK单一溶剂脱油新技术，进行蜡膏脱油制取高熔点石蜡研究。分别对溶剂比、一次稀释温度和脱油温度对脱油效果的影响进行考察，结果表明，在满足脱油温度下完全溶解原料中油组分和易于过滤的前提下，采用较小的溶剂比为宜；在含油、熔点和针入度等指标符合要求情况下，选择较低的脱油温度。在较佳操作条件，可制得半炼蜡和全炼蜡。