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1.
在铁粉和二氧化锰催化下,以间氯苯甲酸、丙酸为原料合成了间氯苯基丙酮。分别研究了缩合反应和脱羧反应的影响因素,确定了间氯苯基丙酮的最佳合成条件为:缩合反应温度140℃,反应时间3.5h;脱羧反应温度为280℃,反应时间0.5 h;n(丙酸):n(间氯苯甲酸)=4:1;铁粉用量为总物料质量的4.14%,二氧化锰用量为总物料质量的2.07%。间氯苯基丙酮收率可达70.0%以上,纯度w(间氯苯基丙酮)=99.5%。 相似文献
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在相转移催化剂存在下,以对氨基苯酚、溴代正丁烷为原料合成对氨基苯丁醚,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量 等条件对合成反应的影响,得出合成对氨基苯丁醚的最佳工艺条件是:反应温度85 ℃ ,反应时间8 h,n(对氨基苯酚)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.4,n(对氨基苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.2,相转移催化剂用量为1 g(基于0.1 mol 对氨基苯酚),溶剂用量为40 mL,对氨基苯丁醚的收率可达95.00%以上,产品纯度w (对氨基苯丁醚)=98.5%. 相似文献
3.
以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100~105℃,反应时间5 h,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(正十六醇)=1∶1.2,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(三氯氧磷)=1∶0.5,溶剂用量30 mL(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时)。在此条件下收率可达94.33%以上。 相似文献
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Keggin型配合物[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)的合成及其催化氧化合成苯甲酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
实验以钼酸钠,硅酸钠为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成有机/无机电荷转移配合物[(CH2)5NH2]4Si Mo12O40。将合成的[(CH2)5NH2]4Si Mo12O40杂多酸哌啶盐应用于苯甲醛氧化合成苯甲酸反应,考察了催化剂用量、氧化剂30%H2O2的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸收率的影响。最佳工艺条件为:n(催化剂)∶n(苯甲醛)=0.003∶1,n(H2O2)∶n(苯甲醛)=7.2∶1,反应温度80℃,反应时间2.5h。苯甲酸收率达85%以上。 相似文献
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以端基取代的二氯代烃和丙二酸二乙酯为原料,经烃基化反应和脱羧反应合成了8-氯辛酸乙酯系列化合物,并利用~1H NMR、~(13)C NMR和GC-MS对目标产物的结构进行了确证。以8-氯辛酸乙酯的合成反应作为模板,考察了碱、相转移催化剂、物料配比、反应温度和反应时间对烃基化反应的影响,以及酸的种类和用量、反应温度、反应时间对脱羧反应的影响。结果表明,烃基化反应适宜的反应条件为:1,6-二氯己烷、丙二酸二乙酯、粉末状碳酸钾和相转移催化剂四甲基氯化铵的物质的量比为1∶1∶0.4∶0.03,反应温度60℃,反应时间1 h。脱羧反应适宜的反应条件为:浓硫酸与2-(6-氯己基)丙二酸二乙酯的物质的量比为0.1∶1,反应温度120℃,反应时间8.0 h。 相似文献
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以苯和丙酸为起始原料,经酰氯化、Freidel-Crafts酰基化和沃尔夫-克斯尼尔-黄鸣龙还原反应合成了正丙苯。采用1H NMR方法分析了产物结构。表征结果显示,中间产物及最终产物为目标化合物。考察了反应物的摩尔比、反应温度和反应时间对各反应的影响。实验结果表明,合成中间产物丙酰氯、苯丙酮和最终产物正丙苯的各反应的优化条件分别为:n(氯化亚砜)∶n(丙酸)=1∶1.1,120℃反应6 h;n(丙酰氯)∶n(AlCl3)∶n(苯)=1∶1.1∶8.5,50℃反应2 h,80℃反应4 h;n(苯丙酮)∶n(水合肼)∶n(KOH)=1∶4∶2,120℃反应2 h,160℃反应4 h。在优化的反应条件下,丙酰氯、苯丙酮和正丙苯的收率分别可达73.5%,90.1%,95.6%。 相似文献
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在醋酸溶液中,以对氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成对氯苯甲酸,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比、溶剂用量对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件:反应温度为90~95℃,反应时间为120 min,n(对氯苯甲醛)∶n(溴酸钾)=1∶0.40,溶剂用量为35 mL(对氯苯甲醛为0.1 mol).在最佳工艺条件下,对氯苯甲酸... 相似文献
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以2,4-二叔丁基苯酚和三聚乙醛为原料合成了新型抗氧剂2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚);考察了反应条件对合成反应的影响;确定了较佳的工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三聚乙醛):n(十二烷基苯磺酸)=1:0.25:0.033 6,反应温度90℃,反应时间16h。在较佳工艺条件下产品收率为88.7%,纯度为99.8%。通过熔点测定、红外分析和核磁共振分析等确认目标产物为2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)。 相似文献
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采用先羟甲基化后溴化反应的方法合成布罗波尔,通过正交试验考察了原料配比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,得到的较佳反应条件如下:n(硝基甲烷):n(氢氧化钠):n(甲醛):n(溴素)=1:1:2:1,羟甲基化反应温度20℃,反应时间1.5h,溴化反应温度15℃。考察了布罗波尔在单一及复配溶剂中的溶解度和重结晶试验,确定的较佳复配溶剂比m(乙酸乙酯):m(氯仿)=1:1。在较佳反应条件下,反应过程收率可达90%,重结晶单程收率可达83%,得到的产品纯度在99%以上。 相似文献
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以强碱性阴离子交换树脂为催化剂,乙酰乙酸乙酯、邻氨基苯甲醚为原料合成了邻乙酰乙酰氨基苯甲醚,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂及其用量、催化剂重复使用等因素对合成反应的影响.得到了合成邻乙酰乙酰氨基苯甲醚的适宜条件:反应时间4 h.反应温度95~100 ℃,n(乙酰乙酸乙酯):n(邻氨基苯甲醚)=1.4:1... 相似文献
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油酸咪唑啉缓蚀剂合成条件的优选设计 总被引:1,自引:0,他引:1
以油酸和二乙烯三胺为原料合成了油酸咪唑啉,考察了原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂对油酸咪唑啉缓蚀剂缓蚀性能的影响。确定最佳合成条件为:油酸和二乙烯三胺摩尔比为1:1.2,反应温度为180℃,反应时间为8h,催化剂为活性氧化铝,合成的油酸咪唑啉产品的缓蚀率达到89.3%。 相似文献
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N,N-二甲氨基乙醇(DMAE)与丙烯酸甲酯(MA)为原料,二月桂酸二丁基锡催化剂品种及用量、反应时间对原料DMAE转化率及产品收率的影响。结果表明,在原料DMAE与MA摩尔比1:3,二月桂酸二丁基锡为催化剂,采用酯交换工艺,对N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯(DMAEA)的合成进行了研究。主要考察了原料摩尔比、催化剂用量占反应物总量3.6%,反应时间6h,反应温度80—120℃反应条件下,原料DMAE转化率99%以上,产品DMAEA收率大于94%,产品纯度大于99%。 相似文献