SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中二甲基黄、二乙基黄

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定食品中二甲基黄、二乙基黄的分析方法。试样经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。二甲基黄和二乙基黄在0.1~50μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.999。加标回收率为79.8%~86.8%,相对标准偏差为7.4%~10.8%。二甲基黄、二乙基黄的方法检出限均为0.5μg/kg;定量限均为2μg/kg。方法简单快速、准确、灵敏,适用于食品中二甲基黄、二乙基黄的测定。     

超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯的含量

建立了超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯含量的新方法。采用乙腈∶水(1∶4,v/v)混合溶液作为吸收剂,用二氯甲烷萃取,超声,离心后沉积相进行HPLC测定。对分散液液微萃取的因素进行了优化,在最优条件下,空气中苯、甲苯、二甲苯的浓度在0.01~1.0μg/m L范围内,呈良好的线性关系。平均加标回收率为85%~95%,相对标准偏差为2.3%~4.4%。本方法具有简单便捷、萃取率高、有机溶剂消耗少等特点,适于空气中苯、甲苯、二甲苯的快速同时测定。     

高效液相色谱法测定污水厂中邻苯二甲酸酯类污染物

建立了一种用高效液相色谱法(HPLC)测定污水中DMP、DEP、DBP和BBP 4种邻苯二甲酸酯的分析方法。HPLC分析条件:以C18色谱柱(4.6*250 mm,5μm)为分离柱,以乙腈-水(80∶20,v/v)为流动相,紫外检测器(检测波长238 nm),流速为1 mL/min。该方法操作简便、分析时间短,精密度与准确度良好,污水样加标回收率在88.59%~111.96%之间,相对标准偏差小于7.30%。污水厂水样测定结果表明,进水中4种PAEs污染较为严重,总浓度达到116.04μg/L,而出水总浓度降至6.29μg/L,污水处理工艺对4种邻苯二甲酸酯均具有较高的去除率。     

中心切割气相色谱法测定液化石油气中甲缩醛等9种含氧化合物

采用微板流路控制Deans Switch中心切割技术、双火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统,建立了测定液化石油气中甲缩醛等多种含氧化合物的方法。在优化的色谱条件下,将适量试样直接注入气相色谱仪中,通过阀的两次切换,将强极性的含氧化合物组分从非极性柱导入到极性柱,使得甲缩醛、二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮、甲醇、乙醇、丙醛和丁醛共9种含氧化合物与液化石油气中烃类组分完全分离。结果显示,甲缩醛等9种含氧化合物在0.01%(v/v)~5.0%(v/v)范围内呈现良好的线性,相关系数均大于0.99,样品重复测定5次,相对标准偏差小于3%,加标回收率在92.11%~104.40%之间,含氧化合物检出限可达0.0003%(v/v)~0.0021%(v/v)。     

阳离子树脂交换分离-ICP-MS法测定枸杞和藜麦中的痕量碘

样品用艾氏卡熔剂分解,水提取,用强酸性阳离子交换树脂静态吸附分离除去大量的Na~+、Ca~(2+)等阳离子后,直接在ICP-MS上测定痕量碘。通过实验得到方法检出限(10 s)为:0.017μg/g,用国家一级生物标准物质进行验证实验,测定值与标准值相符,方法精密度(RSD,n=12)为:0.27%~2.31%,RE:0.35%~4.92%,样品加标回收率为:95.6%~103.9%。     

液相色谱-串联质谱法测定银耳中的米酵菌酸

建立了液相色谱-串联质谱法测定银耳中的米酵菌酸的新方法,本方法采用甲醇:0.02 M乙酸铵缓冲溶液(85∶15,v/v)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾负离子源(-ESI)进行离子化,多反应监测扫描(MRM)对米酵菌酸的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。本方法相关系数:0.9996,回收率:91.0%~95.3%,检出限:5μg/kg。本方法简单、快捷、灵敏,可用于银耳中米酵菌酸的日常测定。     

原子荧光光谱法测定环境空气中的锡及其化合物

用微孔滤膜采集环境空气中锡及其化合物,采集的样品经消解后用原子荧光光谱法测定其中锡的含量,对消化液和还原剂的选择进行了探讨。锡浓度在0.0~50.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数R=0.9997,加标回收率为91.8%~97.2%,方法的检出限为0.15μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.24%~4.75%(n=6)。该方法适用于环境空气中锡及其化合物浓度的测定。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

超高效液相色谱–电喷雾串联质谱测定蔬菜水果中27种常见农药残留

建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱–电喷雾串联质谱(UPLC–ESI–MS/MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈–0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。分析方法结果表明,多数组分在5～100μg/L范围内线性良好(r2=0.991～0.999),在10～50μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%～124.7%,相对标准偏差为3.6%～19.2%。方法的检出限和定量限范围分别为0.05～5μg/L和0.2～18μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测。     

RP-HPLC同时测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷的残留量

建立了同时测定甲基对硫磷、对硫磷在蔬菜中残留量的反相高效液相色谱分析方法。用HypersilC18柱(4.6mm×300mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(60∶40,v∶v)为流动相,流速1.0ml/min,270nm检测。甲基对硫磷、对硫磷分别在0.04￣10.00、0.002￣10.00μg/ml范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.036、0.00043μg/ml,两种农药(添加浓度0.05、0.5、2μg/g)的回收率为91.8%￣94.8%,相对标准偏差为1.06%￣2.41%。