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以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 相似文献
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提供了一种用三氟乙氧基化反应和加氢还原制备三氟乙氧基苯胺的方法。以邻氯硝基苯和对氯硝基苯为原料,与三氟乙醇钠在120℃反应5h,制得邻位和对位两种三氟乙氧基硝基苯,收率分别为87.1%和95.8%;两种三氟乙氧基硝基苯经钯炭催化剂催化加氢还原,75℃反应1h,得目标化合物2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺和4-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺,收率分别为94.5%和95.2%。产物结构经1HNMR和IR确证。 相似文献
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以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯,再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼,选用不同醇溶剂通过碱中和再与醋酸络合成盐,得到目标产物醋酸氟卡尼。考察了原料配比、反应时间以及溶剂对收率的影响,优选的反应条件为:n〔2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸〕∶n(2-氨甲基哌啶)= 1∶1.8,其中原料酸先活化成酰氯,再与2-氨甲基哌啶在THF为溶剂,冰浴搅拌2h,得到盐酸氟卡尼;再以乙醇为溶剂,氢氧化钠为碱,回流中和0.5 h,近似定量得到氟卡尼;最后选用异丙醇为溶剂,与醋酸回流0.5 h,冷却析出得到目标产物。四步反应总收率为39.2%,经过路线中两次固体结晶,最终产物醋酸氟卡尼液相色谱纯度高于99.7%。 相似文献
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介绍了抗胃溃疡新药兰索拉唑的重要中间体2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶的各种合成方法,并评价了其优缺点,明确指出了一种最佳的合成方法。 相似文献
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以3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-溴苯、异丙基氯化镁、3,5-二氟-4'-丙基联苯等为原料,经格氏交换、氧化反应、锂化反应和醚化反应等5步反应最终合成目标化合物,其中3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-苯酚与LDA(二异丙基氨基锂)的物质的量比为1∶3.0,反应时间为2.5 h。纯化后目标产物气相纯度为99.8%(m.p.31.9℃),总收率约为53%。 相似文献
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以N,N-双(2-氯乙基)氨基盐酸盐为原料,经加保护基、碳烷基化、水解脱羧3步反应合成1-叔丁基氧羰基-4-(2-吡啶基)哌啶,总收率为64.66%。该方法操作简便、收率高且具有通用性,可用来合成4-(3-吡啶基)哌啶、4-(2-吡啶基)四氢吡喃等多种化合物。 相似文献
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以硝基苯为起始原料,经还原生成苯基羟胺、再与4-吡啶甲醛反应生成硝酮、与4-乙烯基吡啶发生1,3-偶极环加成反应等3个步骤合成得到未见文献报道的新型四氢异噁唑啉化合物2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异噁唑啉。通过IR、1 HNMR、13 CNMR、HRMS等对该化合物的结构进行了表征。确定优化的1,3-偶极环加成反应条件为:反应温度75℃、溶剂为DMF。并对合成的新型四氢异噁唑啉化合物进行了生物活性测试,发现该化合物对10种病菌均有不同程度的抑制作用,尤其是对苹果轮纹的防效最高,达到了72.9%。表明,2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异啉啉具有一定的生物活性。 相似文献
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两个含有载流子β-二酮配体的新型铱配合物被成功合成。分别为Ir(L)2(acac-Ox)和Ir(L)2(acac-Cz)。其中L=3-(2-吡啶)香豆素环金属铱配合物,acac-Ox=3-(4-(5-(4'-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑)苄基)-戊二酮,acac-Cz=3-((4-(9-咔唑-)苯基)甲基)戊烷-2,4-戊二酮,并且通过了核磁,紫外等数据分析。配合物的光物理性质采用紫外-可见,光致发光光谱分析研究。配合物acac-Cz做成的器件,在9%的参杂浓度下器件的发光效率效果最佳。配合物acac-Ox当参杂浓度为6%时,器件的发光效率最佳。通过对器件发光性能的比较,acac-Cz通过引入咔唑空穴传输基团提高了器件的性能。它们都是很好的绿光发光材料。 相似文献
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以羧酸和4-苯基-2-哌嗪-1-基-嘧啶-5-胺为原料,DCM作为溶剂,HATU作催化剂,室温下合成了一系列(4-(5-氨基-4-苯基嘧啶)-2-基)哌嗪)-1-酮类衍生物,收率为72%以上,产物的结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确认。 相似文献
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文章从2-氯-3-氨基吡啶出发,经四步反应合成了一个含噻唑的腙类化合物1-(1-苯基乙酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼,并通过红外、核磁及X-射线单晶衍射等表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=11.671(8)?,b=9.435(6)?,c=13.120(9)?,β=116.340(6)°,V=1294.7(15)?3,Z=4,Dc=1.377 mg/m3,R1=0.0406。该化合物通过分子间氢键作用形成一维链状结构。 相似文献
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以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-6-(3'-甲基-1'-吡唑基)吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。 相似文献